GB T 21187-2007 原子吸收分光光度计.pdf

《GB T 21187-2007 原子吸收分光光度计.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB T 21187-2007 原子吸收分光光度计.pdf（16页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、ICS 7 1. 040. 01 N 53 gB 中华人民共和国国家标准GB/T 21187-2007 原子吸收分光光度计Atomic absorption spectrophotometer 2007-09-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2008-05-01实施发布GB/T 21187-2007 目。吕本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SACjTC124jSC 6) 归口。本标准起草单位:北京瑞利分析仪器公司、清华大学、国家地质实验测试中心、国家有色金属及电子材料分析测试中心、北京市计量

2、检测科学研究院、上海精密科学仪器有限公司、北京市北分仪器技术公司。本标准主要起草人:章治学、邓勃、杨啸涛、郑永章、减甲鹏、单继烈、陶崇文。本标准为首次发布。I GB/T 21187一-2007原子吸收分光光度计1 范围本标准规定了原子吸收分光光度计的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存、质量保证等。本标准适用于具有火焰原子化、电热原子化功能的原子吸收分光光度计(以下简称仪器勺。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些

3、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191- 2000 包装储运图示标志(巳qvISO 780: 1977) GB/T 2829二2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/ T 15464-1995 仪器仪表包装通用技术条件JB/T 9329-1999 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法JB/T 9355 - 1999 原子吸收测量用校准榕液的制备方法3 要求3.1 正常工作条件仪器工作环境应满足:a) 环境温度150C300C; b) 相对湿度不应大于75%; c) 无影响仪器使用的振动和电磁干扰;d) 室内元腐蚀性气体

4、，有良好的通风装置;e) 供电电源:电压220V:l: 22 V，频率50Hz士1Hz。3.2 波长准确度与波长重复性a) 波长准确度不应超过士o.5日m;b) 波长重复性不应大于0.3nm。3.3 分辨率0.2 nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过o.2日m士0.02nmo 3.4 基线稳定性a) 基线漂移在30min内不应大于0.005Abs; b) 基线最大瞬时噪声在30min内不应大于0.005Abs o 3.5 灵敏度3.5. 1 火焰法铜质量浓度2.0g/mL标准溶液测量的吸光度不应小于0.200AbsC塞曼型仪器为0.06Abs)。3.5.2 石墨炉法铜质量浓度20ng/mL，2

5、0L进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs;10L进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs o 1 GB/T 21187-2007 3.6 检出限3.6. 1 火焰法铜元素检出限不应大于质量浓度0.008g/mLC塞曼型仪器为质量浓度0.010g/mL)。3.6.2 石墨炉法铜元素检出限不应大于25pgC塞曼型仪器为30pg)。3. 7 重复性3.7. 1 火焰法铜元素测量的相对标准偏差不应大于43.7.2 石墨炉法铜元素测量的相对标准偏3.8 眼光度误差3.10.2 白眼背在背景吸收3. 11 狭缝换档狭缝换档所寻3.12 仪器外观所有电镀表面外部零件结合处应3.13

6、安全要求穿现象。3. 13. 1. 3 泄漏电流仪器在正常工作条件下，泄漏电流不应大于5mA。3.13.2 火焰原子化系统安全火焰原子化系统应具有准确可靠的气路保护、火焰监控系统，在火焰熄灭情况下，应能自动切断气源并有自动报警或提示。3.13.3 气路系统密封性在气路系统处于正常工作压力并密闭条件下，在15min内，助燃气系统压力下降不应大于0.01 MPa，燃气系统压力下降不应大于0.005MPa o 3.14 仪器成套性按具体仪器标准规定。2 GB/T 21187-2007 3. 15 运输、运输贮存仪器在运输包装状态下，按JB/T9329一一1999表1中序号15的项目内容进行试验。其中

7、高温55.C，低温-40.C;交变湿热:相对湿度95%、温度40.C;倾斜跌落高度250mm。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合3.23. 14要求。4 试验方法4. 1 试验条件4. 1. 1 本试验方法均应在3.1所规定条件下进行。4. 1. 2 仪器在试验前应预热30mino 4.2 波长准确度与波长重复性4.2. 1 试验设备空心阴极灯:录。4.2.2 试验程序仪器光谱带宽0.2nm，在隶或氛253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6 nm 谱线中，从短波至长波均匀选择35条谱线，进行单向3次测量，读出各谱线能量为峰

8、值时的波长值。3次测量的平均值与波长名义值之差即为波长准确度。3次测量中最大值与最小值之差，即为波长重复性。4. 3 分辨率4.3. 1 试验设备空心阴极灯:束。4.3.2 试验程序仪器光谱带宽0.2nm，用柔253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%:1:1%，扫描253.5 nm253. 9 nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。如图l所示。4.4 基线稳定性4.4. 1 试验设备光强度/%100.0斗一一一一一一一一一一一一一一-.7i80.0 60. 0 50.0-1一一一一-1-一一一一一一-4-一一-40.0-1 20.0 0.

9、0 253.50 253.60 253. 70 图1谱线半宽度空心阴极灯:铜。4.4.2 试验程序253.80 253.90 波长/nm选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节丑。不大于0.550仪器与空心阴极灯同时预热30mino在不点火状态下，连续测量30min内的吸光度，基线中G/T 21187-2007 心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移，最大瞬时峰-峰值即为基线最大瞬时噪声。注:90%响应时间定义:从被测特性值发生阶跃变化的瞬间起，到示值变化通过且保持在超过其稳态振幅值之差的90%所经过的时间，即:T90=TlO十汇(或T

10、f)。如图2所示。100% 阶跃变化4.5 灵敏度4.5. 1 试验设备a) 空心阴极b) 标准溶20 ng/ c) 空白溶、d) 空压机ge)纯度注中的f) 纯度二三99;g) 自动进样h) 冷却水源。4.5.2 试验程序4.5.2.1 火焰法选择铜324.8nm 谙工作状态，用空白溶液调去7次吸光度测量，取平均值。4.5.2.2 石墨炉法T90 T, 10% 摄制、铜质量浓度。对铜质量浓度20ng/mL十0.5%(体积分数)HN03标准溶液，进样量为20L(或10L)，连续进行7次吸光度测量，取平均值。两值之差即为灵敏度。4.6 检出限4.6. 1 试验设备a) 空心阴极灯:铜;b) 空白

11、溶液:0.5%(体积分数)HN03水溶液;c) 空压机或钢瓶空气;d) 纯度二三99%的分析用钢瓶乙快气;e) 纯度二三99.99%的钢瓶氧气或氮气;4 f) 自动进样器或微量移液管;g) 冷却水源。4. 6.2 试验程序4.6.2.1 火焰法GB/T 21187-2007 仪器各项参数同4.5.2.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式。)计算其标准偏差，根据4.5. 2. 1测量标准溶液吸光度平均值，按公式(2)计算检出限。. ( 1 ) 式中:式中:CL检C1一一被、互1一一一标圈酷i4. 6.2. 2 石墨仪器各项E标准偏差，根据式中=4. 7 重复性4.7.1 试验设

12、备与4.5.1相同。4.7.2 试验程序4.7.2.1 火焰法根据4.5.2.1测量的标准溶液吸搓，计算。4.7.2.2 石墨炉法公式(1)计算其丁标准偏差计算，按公式(4)进行相对标准偏差根据4.5.2.2测量的标准榕液吸光度，按公式。)进行标准偏差计算，按公式(4)进行相对标准偏差计算。式中zRSD一二相对标准偏差，%;s RSD=一一x100% A1 . ( 4 ) 5 GB/T 21187-2007 S一一标准溶液7次测量的标准偏差。4.8 眼光度误差4.8.1 试验设备a) 空心阴极灯:录;b) 可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透过率示值标定误差不大于0.5%

13、。4.8.2 试验程序在录546.1nm谱线处，仪器基线调零，用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片，垂直光轴插入光路，检测吸光度误差。4.9 边缘波长噪声4.9.1 试验设备空心阴极灯:碑、钝。4.9.2 试验程序选择光谱带宽0.2nm，调节丑。不大于2s，呻、铅空心阴极灯预热10min，在碑193.7nm、铠852.1 nm谱线峰值处调节能量为100%，仪器吸光度示值调零，测量5min内基线吸光度瞬时噪声值。4. 10 背景校正能力4. 10. 1 试验设备a) 空心阴极灯:铅;b) 氯化铀溶液:质量浓度2.5mg/mL; c) 紫外区中性滤光片:280.2nm谱线处透过率

14、T=10%C吸光度值=1Abs); d) 纯度注99.99%的钢瓶氧气或氮气;e) 自动进样器或微量移液管;f) 冷却水源。4. 10.2 试验程序a) 将仪器的各项参数调到石墨炉法测铅的最佳工作状态，选择铅280.2nm谱线，向石墨炉注入氧化铀溶液并读出仪器的吸光度儿，选择溶液进样量使Al均1Abs，然后将仪器处于背景校正工作状态，再向石墨炉注入等量的氯化铀溶液，读出仪器在背景校正时的吸光度A2计算Al/A2值。b) 将仪器的各项参数调到火焰法测铅的最佳工作状态，选择铅280.2nm谱线，调零后将紫外区中性滤光片插入光路，读出仪器的吸光度Al然后将仪器处于背景校正工作状态，再将紫外区中性滤光

15、片插入光路，读出仪器在背景校正时的吸光度儿，计算Al/A2值。4. 11 狭缝换档定位误差4. 11. 1 试验设备空心阴极灯:铜。4. 11. 2 试验程序在O.2口m光谱带宽档，对铜324.8nm波长谱线进行单向3次测量。改变光谱带宽档，对每档光谱带宽用同样方式测量3次。计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差。4. 12 仪器外观目视和于感检查。4. 13 安全要求4. 13. 1 电气系统安全4. 13. 1. 1 绝缘电阻4. 13. 1. 1. 1 试验设备500 V绝缘电阻表。6 GB/T 21187一20074.13. 1.1. 2 试验程序仪器的电源插头

16、不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源、插头相、中联线与地线之间施加500V直流试验电压，稳定5s后测绝缘电阻。4.13. 1. 2 绝缘强度4. 13. 1. 2. 1 试验设备耐电压测试仪;耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不大于5%，频率为50Hz 士2.5Hzo 4.13. 1. 2.2 试验程序仪器的电源插头不接入电网，器电源开关置于、4.13.2 火焰至0.2MPa，燃气系统压力升压力下降值。4.14 仪器成套性目视检查。4.15 运输、运输贮存仪器在包装状态下，按JB/T9329-1999中4.14. 5方法进行。5 检验规则5. 1 检验分类本标准

17、的检验分为:a) 出厂检验;b) 型式检验。人电网并通电，仪mm内，助燃气系统和燃气系统7 GB/T 21187-2007 5. 2 出厂检验a) 每台仪器应经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂;b ) 出厂检验应按3.23. 14要求进行。5. 3 型式检验5. 3. 1 产品在下列情况之一时，应按4.24. 15要求进行型式检验。a) 新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定;b ) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时;c) 正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验;d) 产品长期停产，恢复生产时;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f) 国家质量

18、监督机构提出进行型式检验要求时。5. 3.2 型式检验的样品应从出厂检验合格的批中随机抽取。5. 3.3 型式检验应按GB/T28292002的规定进行，采用一次抽样方案。仪器的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表1规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表1不合检验项目及章条不合格质量判别抽样方案序格水平水平号试验方法判定数组分类项目要求章条章条( R Q L) (DL) 样品量(Ac, Re) 1 A 安全要求3. 13 4.13 30 (0 ,1) 2 波长准确度，重复性3.2 4. 2 一一一一3 分辨率3. 3 4. 3 一一一4 基线稳定性3.

19、4 4.4 - -5 灵敏度3. 5 4. 5 一-一一6 检出限3. 6 4. 6 一一一一65 I 3 7 重复性3. 7 4.7 (1, 2) 卜-一一8 吸光度校准3.8 4.8 一一一9 边缘能量3. 9 4. 9 -一一10 背景校正倍数3. 10 4. 10 一一一一一11 狭缝换档定位误差3. 11 4. 11 卜-一一12 运输、运输贮存3. 15 4. 15 13 仪器外观3. 12 4. 12 -一C 100 (2 , 3) 14 仪器成套性3. 14 4. 14 5.3.4 若型式检验不合格，应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产

20、整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。5. 3.5 若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或入库。若入库超过12个月再出厂，则必须重新进行出厂检验。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志6. 1. 1 仪器标志a) 制造厂名称;8 GB/T 21187-2007 b) 仪器型号;c) 仪器名称;d) 商标;e) 制造日期、仪器编号;f) 制造计量器具许可证标志和编号。6. 1. 2 包装标志a) 制造厂名称及地址;b) 仪器型号;c) 仪器名称;d) 商标;e) 制造计量器具许可证标志和编号;f) 仪器质量，单位为国;体积为长宽高，单位为mmXmmX

21、mm;g) 包装储运图示标志易碎物品、向上、怕雨等应符合GB/T191-2000规定;h) 发货、收货单位名称及地址。6.2 包装6.2. 1 仪器包装仪器包装应符合GB/T15464-1995中防潮、防震包装规定。6.2.2 随机文件a) 装箱单;b) 使用说明书;c) 合格证;d) 附备件清单。6.3 运输仪器在包装完整的情况下，可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。6.4 贮存仪器在运输包装状态下，应贮存在环境温度为OOC400C、相对湿度不应大于85%，且空气中不应含有腐蚀性气体的室内。7 质量保证在用户遵守保管和使用规则

22、的条件下，仪器自发货之日起12个月内，因制造质量不良而不能正常工作时，制造厂商应元偿为用户修理或更换零部件(不包括易损易耗件的调换)。9 hCON-h=NH团。国人民共和国家标准原子眼收分光光度计GB/T 21187一2007华白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销美印张1字数19千字2008年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年3月第一版峰书号:155066 1-30948定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 21187-2007