YB T 5099-1993 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法.pdf

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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准纯毗庭中ntt定含量的气相色谱测定方法Refloed pyridine - determlnatlon of pyridie content - gas chromalographic melhod 本标准适用于测定纯时l捷巾的毗睫含量。试验原理YB/ T 5099- 93, 本方注用硅酣OV-17作11定液，用6201袖化载体配制闲自相，直接进样，分离、分析纯毗睫的:组分，按面积归一化方法计算纯毗脏中日比睫的百分含量。2 试样的来取和制备按G 1999- 80 (焦化l品轻袖类取佯方怯的规定进行。a 试剂3. 1 标样=用什;配串IJJ.i二显的标准试样时，需按

2、本标准的试验条11单独进样测定纯度，其纯度应在99Y. , 以七至少应n备下列标件:4 也环己炕$b.苯;c. 喋吩Ed. 甲苯Fe. f. g. h. tt院F-甲基口比呢;问-工甲苯或对-二甲苯，乙苯E邻一工甲苯，j . 2，6一二币基毗盹ak. 甲基毗睫，1. y-甲基毗喷。3.2 国在相3.2.1 固定撒:硅酬OV一17，最高使用温度340C0 3. 2.2 载体:6201由化载体，红色，60 -80bl。3.2. 3 一二氯甲皖z分析纯。仪器和材料4.1 气相色谙仪:具有以下技术牲能的任何气相色谱仪。4. 1. 1 氢火焰离子化检测器=敏感度优于1x10-10g/s(样品:苯;载气:

3、细气。4. 1. 2 记录器:蛊程为0-1、 -4或0-5mV均可I?:h程时间为1S。4. 1. 3 色i普柱=不锈钢管，长2m，内径3mm。中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施502 YB/T 5099- 93 4. 2 微量注射器;0.5l或11c 4.3 氯气t高压气瓶装。4.4 氢气:高压气瓶装。4. 5 字，气z高压气瓶装或压缩牢气，经净化、脱点。S准备工作5.1 色谱柱的制备用托盘天平常非1.0gOV -17，置f蒸发皿中，用50ml二氯甲烧榕解后，)jU人10.Og载体。在室温下浸泡30-40min，在在外灯缓慢搅动，使溶剂阵发金T-。然后放

4、人烘箱约80C)烘2- 4 h, E干爆器中玲王室温。用真空抽吸的方法，装填到干净的色i普柱中。注2如进样时毗睫峰明显拖尾，足以影响a-甲占主毗睫的测量时，需重新制备色i普拉3称取O.Ol-0.02g氢氧化饵，酒与载体等体帜的水溶解后倒入载体，在缓慢撞动下刘红外灯烤r-，在烘和USOC)中干燥拙，再涂OV- 17. 5.! 色谱柱的老化将新制备的包谱柱接人色谱仪，在180-C通载气老化仙，直至基线、!三稳。5.3 试验条件的调节按表1所列的试验条件之J启动色出仪，允i年根据实际情况做适当调节，使甲苯峰与E比脏峰的相才分辨率CR)大TO.9oR1自按武(1 )求得zt _ n, - I H :;

5、 _: r(p) - r (T) ( 1) Y . 1. + Y 生们，) 才(T) E申:R-一一相对分辨率;t r (p)一一-Qtt睫的保留值.mrn; t r (T )一一甲苯的保留值，mm; Yt (p广-忧喷峰的Y:峰宽，mm, Y告(T)一-叩苯峰的半峰宽，mmo 表1典型的试验条件:式9是条件1试验条件Z校jg 80C C :AVu e83 11 m iwUR-UR OB O 压前川句句tbAJ 内UOVAU自uqon1l-m臼tEIvmn咄咄。in5/ 迷们叮仆慌阳仰35 气速速氮流派度度气气气气温温温字:化测吹J气检载氢空尾进氢气，流速7jmlmin，柱的咔:O.6kg/c

6、m2流400ml/miniiti塞25ml min (氧气流iihHl1不0.02 - 0. 04l 衰减主峰衰减1/128，杂顶峰衰减li11/2lOOO;W 300 mm j h 输出，阻级速503 YB! T 5099- 93 在典型操作条件f，组分的保留时间及试样的色谱图示予表2和图1.2. 3 , 40 表2组分的保留时间序号1七合物名称相对保留时间(mn)、，A。L2345678911 环己统苯，甲基环己饺嘟l汾年苯日比哽-甲基毗吭，间二甲苯，对二审苯.乙苯邻二甲2.6 -一甲基毗呢。-甲基日比院tY-甲基:盹2.5 -工甲基毗吭.2.4 二甲基毗键2. 4.6 -三甲基毗咙3.5

7、 -.甲基毗吭。，-句，肉。句，-AUn罚。，irqcOPDA怡daaa哇。Arbnu。ara。饨，7. 000AOAiA饨，但吨，-内，qorazu注1毗暖的保留时间为3mn40s。;:,04 YB/ T 5099- 93 8 6 7 11 图1OV - 17 (10%) -6201*由化担体柱标准样定性色i普图5 4 1一坏己惊l2一苯、币在坏己炕、哦功I3 -11苯;i-rtt嗖F5一|时甲苯、对二甲苯、fl基咄咄、乙斗(，6 邻:甲苯$7一2，6-:-:-_1中i基ultr史;8-一申恙。比I览Y一甲，蜷att呢，9 - 2, 5 -.113基毗舵、2，4一二甲毗咬J10- 2. 4

8、.6 气qJJ在tt咬;11-3.5-用岛主H比l咙3 z r r H , . 5099-93 N咀-YB/T 4 mwN-由-7 8 5 10 2叫11 OV - 17 (10%) -6201声由化担体柱E比睫原料色i苦图图22一未知1，3-U己烧14-末、甲基环己烧，5一喔盼，6一未知I7一阵1苯18一口比陡19一乙苯、-fl占主E比吭、ItiJ _:_甲朵、对Fjl末，10一邻工i二i苯，11-2，ij-二甲某日比昵、p甲J;t;u比吧、y-1f1)jl;咣1在I12-2，S一二甲基毗昵、2，4-_:_ft!J;P比院;13-l.i-三l千j联毗暗、3，5-_甲基毗喧i一未饨j;H; Y

9、B/ T 5099- 93 曲时之-2 剧3OV - 17 (10%) -6201制化担体柱纯E比哽色谱图1-甲苯，2一毗u定I.-甲某毗I览、间二甲苯.对一.币苯507 YB/T 099-93 面N-ov - 17 (10%) -6201袖化归体柱纯目比院色谱图图41一吭吭I2 -u-甲革毗院、阑干甲苯、对一甲苯注2图3为1982年4月鞍钢纯毗院发货样鱼诺图，围4为1983年4月鞍钢纯毗院发货样色i普圈。试验步骤6 接调节好的试验条件启动色i普仪，待仪器稳过后，直接用微量注射器进样分析，记录色谱圈。试验结果计算E比院及各杂质的峰面积措峰高乘保留时间(或保留距离)求得，按式(2 )面积ljJ一化方法计算啦睫百分含量。7 ( 2) x An =寸.一二x100 . 2凡xAiCp (%) 式中:Cp-比呢含量，%, Ap-一毗睫峰面积，mm2; J.,; 毗睫重量校正因了$W Aj-i组分流出峰面积，mm2; fi-一-组分重量校正因子，一一组分数。精密度Y8fT 5099 - 9 3 8. 1 同一化验室两次￥行试验结果间误差不得超过0.35%。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究所起草。本标准主要起草人陈士琪、昌秀谦。,i09