XB T 601.5-2008 六硼化镧化学分析方法.酸溶硅量的测定.硅钼蓝分光光度法.pdf

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1、中华人民 共禾口X日国稀土行业标准XBT 60 152008代替XBT 6016 1993 硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法Chemical analysis methods of lanthanum borideDetermination of acid dissolving silicon contentSilicon molybdenum blue spectral luminosity method2008020 1发布 2008070 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 昌XBT 60 152008本标准分为以下5个部分：XBT 6011-2008六硼化

2、镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XBT 6012 2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法XBT 6013 2008六硼化镧化学分析方法钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法XBT 60142008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XBT 60152008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第5部分。本部分是对XBT 6016 1993六硼化镧化学分析方法硅钼蓝分光光度法测定酸溶硅量的修订。与XBT 6016 1993相比主要变化如下：对标准文本进行了编辑性修改；增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀

3、土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：高励珍、张立锋、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：XBT 6016 1 993。六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定 硅钼蓝分光光度法1范围本部分规定了六硼化镧中酸溶硅含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中酸溶硅含量的测定。测定范围：0002 0O10。2方法原理XBT 60 152008试料经稀硝酸分解，在01 molL硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至12 molL

4、以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660 B1TL处测定吸光度。用工作曲线查得硅含量。3试剂31硝酸(1+1)，优级纯。32盐酸(1+1)，优级纯。33硫酸(1+1)，优级纯。34硫酸(1+17)，优级纯，贮于塑料瓶中。35氨水(1+1)，超纯，贮于塑料瓶中。36钼酸铵(NH。)。Mo，O。4H：0溶液(50 gL)，贮于塑料瓶中。37抗坏血酸溶液(30 gL)，用时配制。38硅标准贮存溶液：称取0213 9 g预先经950(2灼烧2 h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5 g无水碳酸钠(优级纯)，于1 000熔融至透明。冷却后用热水浸出，

5、加热溶清，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1 mL含100“g硅。39硅标准溶液：移取500 mL硅标准贮存溶液(38)置于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1 mL含5“g硅。310对硝基苯酚溶液(1 gL)。4仪器和器皿41分光光度计。42聚四氟乙烯烧杯，容量为100 mL。5试样试样混匀经105C110C烘干1 h，在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样(5)，精确到0000 1 g。XBT 60152008表1硅质量分数蹦 试料量g 试液总体积mL 分取试液体积mL000200

6、1 1000 0 500 1000O01O09 0500 0 500 500O02-005 0500 0 100 0 5000 050 1 0500 0 1000 25062测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于聚四氟乙烯烧杯(42)中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(31)，盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(31)至试料完全溶解。用水吹洗塑料片及杯壁，加入10 mL盐酸(32)于低温电炉继续加热，慢慢蒸干，冷却至室温，加入5 mL盐酸(32)及少量水溶解盐类，将溶液移人表1所对应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混

7、匀，待用。642按表1分取试料溶液(641)于100 mL聚乙烯塑料杯(42)中。水浴加热浓缩或加水，将溶液体积调整至约10 mL，加1滴对硝基苯酚溶液(310)，用氨水(35)调至溶液呈微黄色，加1滴2滴硫酸(34)使黄色刚好褪去。643加2 mL硫酸(34)，混匀，加2 mL钼酸铵(36)，将溶液移人25 mL比色管中，以水稀释至20mI。，混匀。在2035温度下放置10rain。加35mL硫酸(33)，立刻加入1mL抗坏血酸溶液(37)，以水稀释至刻度，混匀，放置10 min。644将部分溶液(643)移入2 cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长660 nm处测量其

8、吸光度。从工作曲线上查得相应的硅量。65工作曲线绘制651 移取0 mL、050 mL、1oo mL、2oo mL、3oo mL、4oo mL、500 mL硅标准溶液(39)置于一组25 mL比色管中，以水稀释至约10 mL，分别加入2 mL硫酸(34)，2 mL钼酸铵溶液(36)，以水稀释至20 mL，混匀。在2035温度下放置10 rain。加35 mL硫酸(33)，立刻加入1 mL抗坏血酸溶液(37)，以水稀释至刻度，混匀，放置10 rain。652将部分溶液(651)移人2 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制

9、工作血线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算酸溶硅的质量分数，数值以表示：。(si)一竺L二!李三哩100 myl式中：仇1自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(“g)；V试料溶液的总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；y，分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。8精密度XBT 60 15200881重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2硅质量分数 重复性限(r)0002 7 0000 7o007 5 0001 0o010 o 003010 003注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差值。表3硅质量分数 允许差0002 0-0008 0 0001 0O008 00020 0003 00020O040 00050040O080 0010O080010 00509质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。