XB T 601.2-2008 六硼化镧化学分析方法.铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、X日中华人民共和国稀土行业标准XBT 60122008代替XBT 601260151993，XBT 60176018 1993 硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of lanthanum borideDetermination of Fe、Ca、Mg、Cr、Mn、Cu、Co contentInductively coupled plasma atomic emission spectrographic method20080201发布 20080701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 昌X

2、BT 60122008本标准分为以下5个部分：XBT 6011 2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XBT 60122008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法XBT 6013 2008六硼化镧化学分析方法钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法XBT 6014 2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XBT 6015 2008六硼化镧化学分析方法 酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第2部分。本部分是对XBT 60121993六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量、XBT 6013 1993六硼化镧化学分析方法

3、 火焰原子吸收光谱法测定镁量、XBT 60141993(六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量、XBT 6015 1993(六硼化镧化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锰量、XBT 6017 1993六硼化镧化学分析方法1，10一二氮杂菲分光光度法测定铁量和XBT 6018 1 993(六硼化镧化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬量的整合修订。本部分与XBT 60126015 1993、XBT 60176018 1993相比主要变化如下：采用了电感耦合等离子体发射光谱法；增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本

4、部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：蒋天怡、崔爱端、邵荣珍、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：XBT 60126015 1993、XBT 60176018 1993。六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感藕合等离子体发射光谱法1范围本部分规定了六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定，测定范围见表1。表1XBT 60122008测定元素 测定范围(质量分数)铁 0005 0050钙 0005 0030镁 0000 5010铬 0 0

5、01 0010锰 0001 0010铜 0001 00102方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氩等离子体系光源激发进行光谱测定。以标准加入法校正基体对测定的干扰。3试剂31硝酸(1+1)，优级纯。32盐酸(1+1)，优级纯。33氩气(9999)34盐酸羟胺：优级纯35铬标准贮存溶液：称取2828 9 g经110 6C烘1 h的重铬酸钾(基准试剂)于200 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(31)加热溶解；冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铬。将此溶液用HNO。(5+95)稀释成1 mL分别含100 pg、10 bLg和1 pg的铬标

6、准溶液。36锰标准贮存溶液：称取1582 5 g经110烘1 h的二氧化锰(99999)于200 mL烧杯中，加50 mL盐酸(32)，再加少量盐酸羟胺(34)加热溶解，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。将此溶液用HNO。(5+95)稀释成1mL分别含100Lg、10“g和1“g的锰标准溶液。37铁标准贮存溶液：移取1429 8 g经110。C烘1 h的三氧化二铁(99999)于200 mL烧杯中，加50 mL盐酸(32)加热溶解，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。将此溶液用HNO。

7、(5+95)稀释成1 mL分别含100 pg、10 pg和1 pg的铁标准溶液。38铜标准贮存溶液：移取1251 8 g经110 6C烘1 h的氧化铜(99999)于200 mL烧杯中，加50 mL硝酸(31)加热溶解，冷却至室温，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜，将此溶液用HNO。(5+95)稀释成1 mL分别含100 pg、10 pg和1 pg的铜标准溶液。1XBT 6012200839镁标准贮存溶液：移取1658 3 g经110烘1 h的氧化镁(99999)于200 mL烧杯中，加50 mL盐酸(32)溶解，冷却至室温，移人1 000 mL容量

8、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。将此溶液用HNO。(5+95)稀释成1 mL分别含100 pg、10zg和1 pg的镁标准溶液。310钙标准贮存溶液：移取2495 1 g经110烘1 h的碳酸钙(99999)于200 mL烧杯中，加50 mL盐酸(32)加热溶解，冷却至室温，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钙。将此溶液用HNO。(5+95)稀释成1 mL分别含100 pg、10-tg和1 pg的钙标准溶液。4仪器41 电感藕合等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于025 nmmm。42光源：氩等离子体光源。使用功率不大于2 kw。

9、5试样试样混匀经105C110C烘干1 h，在干燥器中冷却至室温立即称量。6分析步骤61试料称取25 g试样(5)，精确到0000 1 g。62测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64试料溶液的配制将试料(61)置于200 mL烧杯中，加10 mL水润湿试样，慢慢滴人少量硝酸(31)，盖上表面皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(31)至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化合物，冷却至室温。用水吹洗表面皿及杯壁，将溶液移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀待用。65测定651 标准溶液加入试样溶液中的制备：分别移取1000 mL试料溶液(63)JJU

10、到10个25 mL容量瓶中，再分别加入10 mL硝酸(31)，将各元素标准溶液(35310)按表2分别移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀待用。表2XBT 60122008加人各元素标准溶液浓度(tlgmL)系列号 编号Fe Ca Mg Cr Mn Cu样品溶液 0# O 0 O 0 O 01# 02 02 002 005 005 005一组加标系列 2# 0 4 04 006 01 01 013# 08 08 008 02 02 024# 1 1 01 04 04 04二组加标系列 5# 5 5 05 08 08 086# 10 10 10 10 10 107# 15 1 5 3 3 3 3三

11、组加标系列 8# 30 30 6 6 6 69# 60 60 12 12 12 12652653测定条件：按推荐的波长在仪器的最佳条件下测定。推荐分析线见表3。根据不同的仪器选择不同的波长线。表3元素 Fe Ca Mg Cr M“ Cu239 562 393366 280 270 205552 257610 324 754分析线ram259 940 396847 285 213 284325 294920 327396654将空白溶液(63)及表2中的溶液依次进行氩等离子体光谱测定。根据样品中各元素的含量范围选择相应的加标系列号见表4。表4样品中各元素的含量(质量分数)范围选择加标系列号Fe

12、Ca Mg Cr Mn Cu0 005 0 0005 0 0000 5 0001 0 0 001 0 0001 0一组加标系列 0 010 0010 0000 8 0002 00002 0 0002 00010 0010 0000 8 0002 0 0 002 0 0002 0二组加标系列010 010 0010 0010 0010 00100 10 010 0010 0010 0010 0010三组加标系列050 030 O10 010 010 0107分析结果的计算与表述按式(1)计算各元素的质量分数，数值以表示： 叫(M。)一生二立二王乓至1型100myl式中：Me被测金属元素；c仪器测

13、出0#样品溶液(651)中各元素的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；旬仪器测出空白试液(63)中各元素的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v试液的总体积，单位为毫升(mL)；3XBT 60122008V。分取试液的体积，单位为毫升(mL)V。一一测定试液的体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5元素名称 质量分数 重复性限(r) 元素名称 质量分数“ 重复性限(

14、r)0025 0 005 0005 0 0000 7铁 0074 0007 铬 0010 00020122 0012 0100 00190 007 5 0000 7 0 005 0 0000 9钙 0010 0001 锰 0010 00020100 0014 0100 0 01500021 0 001 0 0004k 9 0000 7镁 0010 0002 铜 O010 0 002010 001 010 002注：重复性限(r)为28S，S，为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6元素名称 质量分数 允许差 元素名称 质量分数 允许差0005 00008

15、0 0001 0 0001 00005 0 0000 9O008 00020 0002 5 0005 00010 0002 0铁 O0200050 0 005 0 铬 O0100050 00050050020 0020 O0500080 0008020050 003 0080010 00250 005O015 0002 0001 00005 0 0000 9O0150025 0003 0005 00010 0002 0钙 O0250 060 0005 锰 O010-0050 0005O060015 0015 O0500080 0008O15030 002 0080010 0 0250000 50001 0 0000 2 0001 00 005 0 0000 9O001 0O005 0 0001 0 0005 00010 0002 0镁 0005 00010 0002 5 铜 O0100050 000500100050 0005 00500080 00080050010 0020 0080010 0025XBT 601220089质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。