SY T 0536-1994 原油盐含量测定法 电量法.pdf

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1、中华人民共和国专业标准原油盐含量测定法(电量法)SY/T 0536-94 ( JJit结;1号为ZBE2100卜87)本方法适用于测定盐含量为O.2-10 000毫克NaCl/升的原油，亦适用于重油及油田、炼油厂水中盐含量的测定。1 方法帽要本方法原理框图见图10E 4 图1原理框图1一显示单元;2一放大器;3-微安表;4电解阳极;5一电解阴极，6参考电极;7指示电极;8偏压原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应:Cl-+Ag-+一AgCl，.反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测

2、量电生银离子消耗的电茧，根据法拉弟定律即可求得原油盐含量。2仪器与材料2. , 仪器2. ,. , 盐含量测定仪:凡有可调偏压，量程衰减和增益控制器，能测量指示-参比电极对电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。2. 1. ,. 1 滴定池z结构见图2。包括指示-参比电极以测量银离子浓度的变化:电解阳-阴电极以保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银-乙酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铀电极。中国石油化工总公司1987-07-22批准1988-08-01实施ZB E 2 1 0 0 1 - 8 7 3 10 3 图2

3、盐含量滴定池示意图1一电解阳极12-一电解阴极;3._.-参考电报34一测量电极;5一参考室川、9一离子交换膜;7一搅拌子;8一阳极室;10-阴极室2. ,. ,. 2 离心机:0-4 000转/分，可以调节。2.3 加热器:70._，gO.C，自动控制温度+2.Co2.4 记录仪z量程1毫伏2伏，纸速460毫米/分。2. .5 磁力搅拌器:220伏，50赫兹。2. 1. ,. 6 溶液快速混合器。2.7 模拟库仑池。2. .8 电镀单元。2. ,. ,. 9 电镀池见图3)。2.2 离心管z具塞(见图4)。2. ,. 3 容量瓶:100，500和1000毫升。2.4 注射器:1，10.50，

4、100微升和0.25，1，2及50毫升。2. .5 细口瓶:1升。2. .6 移液管:1.2.5和10毫升。2. ,. 7 6号封闭针头z长100毫米。2. ,. 8 7号或9号注射针头z长80毫米。2 ZB E 21 0 0 1 - 8 7 哩8( i, 外tH6.5i:O.510肉15。_ -咱o H 图3电镀池示意图图4离心管示意图2.2 材料2.2.1 金相砂纸:W7(粒度:7微米)。2.2.2 合成金刚石研磨膏;:WO.5型或Wl型。3 试剂本实验用水全部为去离子水。3. 1 氯化饷z优级纯或分析纯。3.2 无水氧化钙(或氯化钙):分析纯。3.3 无水氯化镇(或氯化镇):分析纯。3.

5、4 冰乙酸=分析纯。3.5 乙限银:分析纯。3.6 二甲苯z分析纯。3.7 95%乙醇t分析纯。3. 8 甲醇z分析纯。3.9 正丁醇:分析纯。3.10 30%过氧化氢:分析纯。3. 11 丙嗣=分析纯。4 准备工作4.1 电解液的配制z取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。4.2 醇-水溶液的配制:将95%乙醇和水按1:3(体积的比例混合均匀备用。4.3 混合醇溶液的配制:将正丁醇z甲醇=水按630:370:3(体积)的比例混合均匀备用。4.4 混合盐标准溶液的配制:4.4. 1 氯化纳标准溶液(10克/升):称取预先在125土5C干燥.冷却至室温后的氧化纳1.0000

6、克于100毫升烧杯中，用25毫升水溶解并定敢地转移至100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。ZB E 2 1 0 0 1 - B 7 4.4.2 氯化钙标准溶液(10克/升):称取元水氯化钙1.0000克(若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1. 3250克)，用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4.4.3 氯化镇标准溶液(10克/升):称取无水氧化馍1.0000克(若使用含6个结晶水的氯化镜，应取2. 1400克)，用25毫升水潜解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用;昆合醇溶掖稀释至刻度，摇勾备用。4, 4.4 混合盐标准

7、溶液(浓):分别取4.4. 1- 4. 4. 3中氯化纳标准溶液70毫升、氯化钙标准溶液20毫升和氟化镜标准溶液10毫升至100毫升容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于10340毫克NaCl/升。注:如果需要，可用铅酸梆为指示剂、硝酸银标准熔被楠定，以确定其准确浓度。还可根据需要按不同比例配制成不同浓度的标准溶谊。4. 4. 5 l昆合盐标准溶液(稀):取4.4.4中混合盐梅、液1:毫升于100毫升容量瓶中，加25毫升水，然后用海合醉市液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4毫克NaCl/升。4.4.6 混合盐标准溶液(稀):取4.4. 5中混合盐溶液10运升于100毫升容量瓶中，加2

8、5毫升水，然后用棍合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为10.34运克NaCl/升。4.4.7 混合盐标准溶液(稀):取4.4. 5中混合盐标准熔液5毫升于500毫升容量瓶中，加125毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该强合盐标准、溶液的浓度为1.034毫克NaCl/升。4. 5 电极处理及电镀:4.5.1 测量电极为直径0.8毫米，长14厘米的银纹。使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酣洗净，放入10%氧化纳电镀液中。用10毫安电流，电镀4分钟，取出用水冲洗后，放入70%乙酸中，于避光处放置备用。4.5.2 参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。4.

9、5.3 电解阴极为直径0.5毫米，长12厘米的销丝，盘成螺旋形放入阴极室内。4.5.4 电解阳极为直径。.8毫米，长16P里米的银丝，使用前按4.5.1所给的条件处理并电镀10分钟，放入70%乙酸榕液中备用。注:电镀好的电棍，分别存放备用，注意避光。4.6 仪器调整z4.6.1 按仪器说明书要求将盐含量测定仪、模拟库仑池和记录仪连接好。仪器功能开关放到平衡档，调节偏压至270毫伏，增益1800倍，量程电mlGOO欧姆。打开电源开关，数码管亮，表示仪器供电正常。调整模拟库仓池偏压至仪器表头指示为0，按下工作悄琴键，打开记录仪，量程范围选择1毫伏挡，纸速选择4毫米/分，使仪器平衡。待记录仪基线走直

10、3-5分钟后啕改变摸拟库仑池偏压12毫伏，记录仪应有响叹，并重新达到平衡。数分钟后，再改变模拟库仑?也偏压1，-，2运伏，记录仪跟随响应，并再次平衡。如此重复35次，记录仪上则出现梯形峰.说明仪器正常。4.6.2 分别向阳极室注入60毫升、阴极室注入3-5毫71电解液。将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。4.6.3 按仪器说明书要求连接滴定池与仪器之间的连线，n开仪器电源，按表11住荐的条件调整仪器至五作状态，待记录基线走直后，即可进行试样分析。表1盐含量测定仪推荐的操作条件按下工作琴键240 270 1500 240( 2002:)OO 4 ZB

11、 E 2 1 0 0 1 - 8 7 4. 7 仪器标定:4. 7. 1 选择盐含量与待测试样相近似的标准样品，用注射器吸取10-250微升，通过滴定池进样口注入处于平衡状态的滴定池电解液内，仪器即自动进行电解，至终点自动停止滴定，记录仪器显示出数字。4.7.2 每次测定前通过注射标样测定回收率C(%)，以确定仪器工作状态是否正常。a. 标样盐含量X1(毫克NaCl/升)按式。计算:X A X 100 1=巧04./ l T ,/ .11户. . ( 1 ) 式中:A一一积分器显示数字，每个数字相当于100微伏秒;2.722-一相当于1纳克氯消耗的电量，微库仑;V1-一注入标样的体积，微升50

12、.606-一换算系数;R一-积分电阻，欧姆。b. 回收率C(%)按式(2)计算:c=主X100 . . . . . . . . . (2 ) 式中:X1一一标样盐含量测出值，毫克NaCl/升;XO-标样盐含量理论值，毫克NaCl/升。当测定的标样回收率在100士10%范围内时，则可认为仪器处于正常工作状态。5 试验步骤5.1 将盛有原泊的试样瓶加热至50-70C，然后用力摇动使试样充分?昆合均匀。若试梓瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到400毫升烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约1克(称至0.01克)试样于离心试管中，加入1.5运升二甲苯，2运升醇-水溶液和1滴

13、30%过氧化氢。注z对于无硫化物干扰的原油可不加30.%过氧化氢。5.2 将离心管放入控制在7080C的水浴中加热1分钟，取出后用快速混合器振动混合1分钟，再加热1分钟，再振动混合1分钟，然后放入离心机内，在2000-3000转/分速度下离心1-2分钟进行油水分离。5.3 将6号封闭注射针头穿过油层插入离心管内，用吸有空气的注射器将6号针头内的油排出。再抽取少量抽提液冲洗注射器2-3次后(6号针头留在离心管内)，参考表2数据，抽取适量抽提液，采用7号或9号针头通过滴定池试样入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定直至终点，仪器自动停止滴定。记录仪器显示出的数字。表2试样盐含量与取抽提液量的关系6

14、计算估计盐含量，毫克NaCl/升1000 试样盐含量X2(毫克NaCl/升按式(3)计算:取抽提破量，做升500 100 lOO10 105 10-10000 平均值的10%8 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量。6 毫克NaC11升再现性(R)o. 5 2.5 平均值的20%A1 镀银电镀渣的配制ZB E 2 1 0 0 1 - 8 7 附录A参考电极的处理及电镀方法(参考件)称取4克氟化饵和4克氟化银于100毫升烧杯中，加入少量水溶解，取6克碳酸饵于另一个100毫升烧杯中，用少量水溶解后倒入盛有氧化仰、氟化银的烧杯中，待其全部榕解后，定量转移至100毫升容量瓶中，用水稀释至

15、刻度，摇匀备用，若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。A2 电极处理电极先用W1金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酣洗净备用。A3 电极电镀将处理好的电极放入镀银电镀池中，用2毫安电流电镀45分钟，当电极镀好取出后，用水冲洗净，放入含饱和乙酸银溶液的参考室内或70%乙酸中备用。A4 注意事项A4. 镀银电镀液是一种含氟化御和辄化银的剧毒溶液，因此在自己制和使用过程中要特别注意安全，一切操作均应在通风橱中进行，并戴上口罩和医用乳胶手套。手上皮肤有破口时，不得配制和接触电镀液及进行电镀操作。A4.2 凡含镀银电镀液的废溶液，如冲洗电极、洗涤器皿的废液等均应收集在专用容器中，加入过量的硫酸亚铁处理，然后排入指定的地点。A4.3 经处理后的废电镀被严格控制避免接触强酸，以免处理失效。附加说明:本标准rt1而油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人魏月萍。7