SN T 0736.6-1999 进出口化肥检验方法.磷的测定.pdf

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1、SN/T 0736.6-1999 前主同本标准参照AOACISO标准，在ZBG20 005-1987(进口化肥检验方法磷的测定方法基础上修订。本标准对原标准正文内容及部分术语进行了修改并重新编排，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于迸出口化肥中磷含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20 005-19870 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。本标准主要起草人李风琪、赵祖亮、武维莉。587 , 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法磷的测定S

2、N/T 0736.6-1999 1 范围Chemical analysis of f ertilizers f or import and export Determination of phphorus content 本标准规定了迸出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。代替ZBG20 005 1987 本标准适用于复合肥、三料过磷酸钙、磷酸氢二镜等化肥中磷含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 603-1988 化学试剂试验

3、方法中所用制剂及制品的制备GB!T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法SN/T 0736.1-1997迸出口化肥检验方法取祥和制样3试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中兰级水的规格。3. 1 盐酸z密度1.19 g/cm 0 3.2 盐酸:1+5溶液。3. 3硝酸z密度1.42 g/cm。3. 4 硝酸:1+1溶液。3. 5 王水(盐酸E硝酸=3: 1)。3. 6 高氯酸:72%。3.7 喳锢拧嗣溶液溶液(1):溶解70g铝酸销于150mL水中g溶液(2):溶解60g拧橡酸于85mL硝酸(3.3)和150mL水的混合液中;溶液(3):在不断搅

4、拌下，将榕液(1)缓缓加入溶液(2)中p溶液(4):取5mL噎叶中，溶于35mL硝酸(3.3)和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液(4)缓缓加入溶液(3)中，放置暗处24h后，加入丙酣280mL.用水稀释至1 L.混匀。贮予聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤。3. 8 中性拧橡酸镀溶液溶解450g拧橡酸三钱于适量水中，小心滴加氨水，用pH计准确校正溶液的pH值等于7.然后用水稀释，使其在200C时，溶液的密度为1.09 g/cm3 0 3.9 2%拧橡酸溶液中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12一30批准2000- 05-01实施588 SN/T 0736. 6999 称取20

5、g拧橡酸，溶于适量水中，稀释至1L.混匀。4 仪器玻璃培揭:4号，容积30mL。5 取样与试样的制备按SN/T0736.1制备样品。6 分析步骤6. , 总磷含量的测定一一磷铝酸喳琳重量法6. ,. , 方法概要试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和噎铝拧酬形成黄色的磷铝酸喳琳沉淀，经180C干燥至恒重。6. .2 试液制备称取试样1g(准确至O.000 2 g)于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面皿，用小火徐徐加热溶解，加8mL高氯酸，加热至冒臼烟半小时，稍冷，加入40mL盐酸(3.2)微热，使可溶性盐全部溶解，冷却，将溶液移入250mL或500mL容

6、量瓶中，用水稀释至标线，i昆匀，干滤。6. ,. 3 沉淀准确吸取25mL上述滤液或适量(相当于含P20530 mg左右)于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(3. 4) .用水稀释至100mL.混匀，加热煮沸，趁热加入50mL喳铝拧嗣溶液，微沸1min(不搅拌).冷却至室温，在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6. .4 过滤和洗涤用预先在180C干燥至恒重的玻璃措塌抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀二次，最后将沉淀移入瑞涡中，用水洗涤四至五次，用滤纸将增锅底部的水分吸干。6. .5 干燥和称重将士甘塌连同沉淀于180C干燥1h.取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，直至恒重。6.

7、.6 空白试验与试祥同时进行空白试验。6. ,. 7 分析结果的表述总磷(P205)的百分含量按式(1)计算。, - m2) X O. 032 07 . . . 总磷(P20S%)= I 2/ / v. v_ VI X 1 m 式中:ml 一一磷铝酸唾琳沉淀的质量，g;m2-一-试剂空白的磷锢酸噎琳沉淀的质量，g;O. 032 07 磷铝酸喳琳(C，比N)， H,PO. 12MoO，J换算成五氧化二磷(P20S)的系数;m 所取试液中的试样质量.g所得结果应表示至二位小数。注z柑桶的洗涤，可先用水冲洗沉淀，再用氨水(1+1)洗涤，最后用热蒸馆水抽洗几次，烘干备用。6.2 水溶磷含量的测定一磷铝

8、酸喳琳重量法6. 2. , 方法概要试样用2025C水淋洗，滤液加硝酸酸化，用喳铝拧嗣溶液沉淀磷，经180C干燥至t.重。6.2.2 试液制备6.2.2. , 复合肥等( 1 ) 589 SN/T 0736. 6-1999 称取试样1gC准确至O.000 2 g)置于1cm加有纸浆的中速滤纸的漏斗上，下用250mL容量瓶承接，用2025C水淋洗，每次洗涤时，水和试样必须充分混和，并使水完全滤尽后，再加第二次，洗至滤液为200mL左右，加4mL硝酸(3.4)，使溶液澄清，然后用水稀释至标线，混匀。6.2.2.2 磷酸氧二钱和三料过磷酸钙等称取试样1g(准确至O.。2g)置于11cm加有纸浆的中速

9、滤纸的漏斗上，下用500mL容量瓶承接，用2025C水淋洗，以下操作按6.2.2.1，洗至滤液为400mL左右，加4mL硝酸0.4)，然后用水稀释至标线，混匀。6.2.3 沉淀准确吸取25mL上述滤液(6.2.2.1或6.2.2.2)或适量(相当于含P，530 mg左右)予500mL锥形瓶中，加10mL硝酸(3.4)，用水稀释至100mL，混匀，加热微沸10mn，趁热加入50mL喳铝拧酬溶液，微沸1min(不搅拌)，冷却至室温。在冷却过程中转动锥形瓶二至三次。6.2.4 过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.1. 46. 1. 6进行。6.2.5 分析结果的表述水溶磷(P，5)的百分含量按(1

10、)式计算。6.3 有效磷含量的测定二一磷铝酸喳琳重量法6. 3. 1 中性拧镣酸镀浸取法6. 3. 1.1 方法概要试样用中性拧橡酸镀溶液在65C浸取.或先用水，后用中性拧橡酸镀溶液分别浸取，浸取液加硝酸水解后，用喳铝拧酣榕液沉淀磷，经180C干燥至恒重。6.3.1.2 试液制备a)复合肥等一一次浸取称取试样1g(准确至O.000 2 g)，置于250mL容量瓶中，加入100mL预热至65C的中性拧橡酸镀溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶(或用旋转振荡器)，并将容量瓶放入65C水浴中1h。每10min摇动一次，每次路启瓶盖，以1世放瓶内压力，取出立即冷却，并加水稀释至标线，混匀.放置2h以上，干滤

11、。b)磷酸氢二镀和三料过磷酸钙等一一分别浸取称取试祥1g(准确至O.000 2 g)，以下操作按6.2.2.2，此为试液1。将上述留在滤纸上的残渣连同滤纸一并投入另一500mL容量瓶中，加入100mL预热至65C的中性拧核酸钱溶液，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶(或用旋转振荡器)，使滤纸碎为纸浆，将容量瓶放入6SC水浴中1h，以下操作按6.3.1.2a)，此为试液2。6.3.1.3沉淀a)准确吸取上述溶液(6.3.1.2a)25 mL或适量(相当于含P，530mg左右)。b )准确吸取上述溶液C6.3.1.2b)中试液125 mL和试液22SmL或适量(相当于含P，530 mg左右)于500mL锥形

12、瓶中，加入20mL硝酸(3.的，加水稀释至100mL，加热煮沸10tnin，以下操作按6.2. 3。6. 3. 1.4 过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.1.46.1. 6进行，6. 3. 1.5 分析结果的表述有效磷(P5)的百分含量按(1)式汁算。复合肥也可采用上述分别萃取法。也可将试液1中的水溶磷和试液2中的拧橡酸镀溶液分别测定其含磷量。有效磷(P，5%)水溶磷(P25%)+拧橡酸镀溶磷(P205%) 6. 3. 2 2%拧攘酸溶液浸取法590 SN /T 0736. 6-1999 6. 3. 2.1 方法概要试样用2%拧橡酸溶液浸取，浸取液加硝酸水解后，用喳铝拧嗣溶液沉淀磷，经18

13、0C干燥至恒重。6.3.2.2 试液制备称取试样1g (准确至O.000 2 g)于250mL容量瓶中，加入100mL2025C的2%拧橡酸溶液(3.9)，紧塞瓶盖，剧烈振荡容量瓶1h(或用旋转振荡器)，立即用水稀释至标线，混匀，干滤。6. 3. 2.3 沉淀按6.3. ). 3进行。6. 3. 2. 4 过滤、洗涤、干燥、称重、空白试验按6.). 46. ). 6进行。6. 3. 2.5 分析结果的表述有效磷(PP，)的百分含量按(1)式计算。7 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)。7.1 重复性r同一操作者，对同-样品，重复测定两个结果的允许差为重复性r。小于允许差，测定

14、精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。7.2 再现性R对同一样品，两个实验室各重复测定二次，得到平均值Yj与孔，比较其允许差为小于允许差，测定精密度合格，取Yj与乱的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原因，重做试验。?3 化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性见表1。表l化肥中磷含量测定结果的重复性和再现性项目总磷水溶磷品工料过磷酸二料过名复合肥复合肥复合肥统计值磷酸钙氢二镀磷酸钙重复性r0.20 0.40 0.20 O. 35 O. 35 0.20 再现性R0.50 1. 0 0.40 0.85 O. 65 0.40 R号。% 有效磷磷酸料过氧二楼磷酸钙0.20 O. 35 0.60 O. 75 591