SN T 0736.5-1999 进出口化肥检验方法.氮含量的测定.pdf

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1、SN /T 0736. 5-1999 前本标准是对ZBG20 004-1987进行修订。主主E习本标准在原版本的基础上，增补了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化的修订。本标准自实施之日起，代替ZBG20 004一19870本标准由中华人民共和国出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人.吴建国、赵雪蓉。580 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法氮含量的测定SN /T 0736. 5 -1999 代替ZBG20 004-1987 1 范围Chemical analysis of fertilizers for

2、import and export Determination of nitrogen content 本标准规定了进出口化肥的总氮、氨态氮和硝态氮的测定方法。本标准适用于各种迸出口含氮的化学肥料。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 滴定分析用标准溶液的制备SN/T 0736. 1一1997进出口化肥检验方法取样和制样3 取样和样品的制备3. 1 样品的抽取按SN/T0736.1进行。3. 2 试样需研磨至2040目(筛孔o.

3、840. 42 mm).充分混匀，装入磨口瓶中。4 试验方法4. 1 总氮量的测定一蒸饱法本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定a4. 1. 1 方法提要试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮，加入过量碱液，使镀盐分解，经过蒸馈，将生成的氨吸收在定量的酸液中，然后用氧氧化铺标准溶液滴定过量的酸。4.1.2 试剂、材料和仪器设备本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4.1.2.1 硫酸(密度1.84g/cm)。4.1.2.2 德瓦达合金(Cu50 Al45 Zn5)，研磨至约20目(筛孔0.84mm)。4. 1. 2.3 硫酸铜(CuSO，. 5H，O)。4. 1.

4、2.4 硫酸梆(K，SO，) 4.1.2.5 氢氧化纳标准济液C(NaOH)O.5 mol/L.配制和标定参见GB!T601。4.1.2.6 硫酸标准溶液c(/2H，SO，)0.5 mol/L.配制租标定参见GB/T601. 4.1.2.7 氧氧化锅溶液(40%)，溶解40g氢氧化纳于100mL水中。4. 1. 2. 8 酷歌指示剂(1%乙醇溶液).溶解1g盼敢于100mL乙醇中。中华人民共和国国京出入境检验检!l局1999-12-30批准2000- 05 -01实施581 SN /T 0736. 5-1999 甲基红指示剂0%乙醇熔液):溶解1g甲基红于100mL乙醇中。4.1.2.9 4.

5、1.2.10 仪器装置蒸馆装置见图1。顶端开扁的柱形滴被捕斗40 球形磨砂接口或橡皮襄s 血主单球防翻球或称安全球8 ，一式E比昌活泊7个球范阿里因式冷凝管锥形瓶UH川HUULNU。可YN蒸惰烧瓶S N 蒸馆装置图14. 1. 3 分析步骤4.1. 3. 1 试液制备.)硝酸镀、硝酸饵(销)以及复合肥称取试样1g(硝酸镀O.5 g) (准确至O.000 1 g)置于500mL蒸馆瓶中，加50mL水溶解。b)石灰氮、磷酸氢二钱和尿素称取试样1g(尿素。.5g) (准确至O.000 1 g)置于500mL蒸馆瓶中，加人1g硫酸铜，5g硫酸饵及10mL浓硫酸，轻轻转动使固体润湿。瓶口架上小漏斗，移入

6、通风橱内加热，并逐渐增强火力，消化至榕液澄清，保持半小时，以保证有机氮的全部分解，冷却，用水冲洗小漏斗及瓶颈内壁。c)含有尿素态氮复合肥(不存在硝态氮称取试样1g(准确至O.000 1 g)置于500mL蒸馆瓶中，加入4mL水和4mL浓硫酸，加热至冒白烟。4.1.3.2 蒸馆和滴定a)硝酸锁和硝酸饵(销)和含硝态氮的复合肥(加德瓦达合金蒸馆)在4.1. 3. 1.)蒸馆烧瓶中加人150mL水，移置蒸饱架上，使蒸馆烧瓶与安全球及冷凝管连接，冷凝管的另端通过承接管或玻璃管浸入500mL锥形瓶内的液面下至少5mm，瓶内盛有50mL硫酸标准溶液(准确吸取及5滴甲基红指示剂，随即将烧瓶瓶塞打开，加人3g

7、德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁加入20mL40%氢氧化锅溶液，立即关闭活塞，静置1ho然后加热蒸馆，液体开始沸腾后，逐渐加强火力，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馆。用水冲洗冷凝管及承接管，洗液并人蒸出液中，然后取出锥形瓶，用氢氧化锅标准溶液滴定过量的酸，同时做两个空白试验。b)石灰氮、磷酸氢二钱和含尿素态氮复合肥等(不加德瓦达合金蒸馆)582 SN/T 0736. 5-999 在4.1.3.1b)或c)蒸馆烧瓶中，加入150mL水，将蒸馆装置准备好，并从滴液漏斗沿壁加入40 mL40%氢氧化销榕液，立即关闭活塞，加热蒸饵，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馆。用水冲洗冷凝管及承接

8、管，以后按4.1.3. 2a)进行滴定。同时做两个空白试验。4. ,. 4 分析结果的表述总氮量的百分含量按式(1)计算2(V, - V)c X 0.014 01 总氮(N%)=m 100 . ( 1 ) 式中，V。一一空白试验所用氢氧化锅标准溶液的体积，mL;V 滴定试样所用氢氧化销标准溶液的体积，mL;c 氢氧化锅标准溶液的实际浓度.mol/L;0.01401-与1.00 mL氧氧化锅标准滴定溶液c(NaHl二1.000 mol /L 相当的以克表示的氮的质量sm 试样的质量.g0 4. ,. 5 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率。4.5. 重复性r同一操作者，重复测定同

9、样品两个结果的允许差为重复性ro小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。4. 1.5.2 再现性R同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值Y，与Y2比较其允许差为J页吉士r2/2。小于允许差，测定精密度合格，取Y，与Y2的平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。精密度数据见表1。化肥名称复合肥硝酸销磷酸氢工钱4.2 氨态氮含量的测定4. 2. , 蒸馈滴定法表1总氮精密度数据r Q. 3 Q, 3 Q. 3 适用于硫酸镀、氯化镀、硝酸镀、复合肥和尿素中氨态氮含量的测定。4.2. 方法提要R

10、Q. 5 Q. 5 Q. 5 % 试样用水溶解或硫酸分解而生成硫酸锁，加入过量氢氧化锅溶液，蒸出游离氨，将氨吸收在定量的硫酸溶液中，然后用氢氧化锅标准溶液滴定过量的酸。4.2. .2 试剂、材料和设备所有试剂和蒸惰装置同总氮量测定中4.1.2.1、4.1.2.5-4.1.2.1004.2. .3 分析步骤4.2.3.1 试液制备a)硝酸钱、硫酸镀和复合肥:称取试样1g(准确至O.000 1 g).置于500mL蒸馆烧瓶中，加50mL 水溶解。b)尿素称取试样0.5g(准确至O.000 1 g).置于500mL蒸馆烧瓶中，加入4mL水和4mL浓硫583 SN/T 0736. 5-1999 酸，摇

11、动，使其榕解，然后小心加热，使样品分解，逐渐加强火力，直到二氧化碳气体发生，并有白烟育出，继续加热10mm，冷却，用水冲洗瓶颈内壁，加入适量的水，摇动，使瓶内物质全部溶解。4.2.1.3.2 蒸f固和滴定在4.2.1. 3. la)或b)蒸恼烧瓶中，加入200mL水，将蒸馆装置准备好，然后从滴液漏斗沿壁于a)中加人10mL、于b)中加入20mL40%氢氧化纳溶液，立即关闭活塞，加热蒸馈，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸愧。用水冲洗冷凝管及承接管，以后按4.1.3.2a)进行满定。同时做两个空白试验。4.2.1.4 分析结果的表述氨态氮的百分含量按式(2)计算:(V , - V)c X

12、0.01401 氨态氮(N%)=。m X100 . . .,. ( 2 ) 式中zV。一一空白试验所用氢氧化销标准溶液的体积mL;V一一滴定试样所用氢氧化锅标准溶液的体积，mL;C 氢氧化纳标准溶液的实际浓度，mol/L，0.014 01 与1.00mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOHl= 1. 000 mol/L相当的以克表示的氮的质量，m一一试样的质量，go4.2.1.5 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率。a)重复性r同总氮量的测定中4.1. 5. 10 b)再现性R阿总氮量的测定中4.1.5.2。精密度数据见表20表2蒸饱法测定氨态氮的精密度数据化肥名称r 复合肥0.2

13、 硫酸镀0.2 尿章。自24.2.2 甲醒法适用于硫酸钱、硝酸镀、氯化镀和尿素的测定。4.2.2.1 方法提要% R 0.4 O. 4 0.4 在中性溶液中，镀盐和甲醒作用生成六亚甲基四胶(CH，)，N，.同时放出相当于镀盐含量的游离酸，用氢氧化制标准溶液滴定生成的酸。4.2.2.2 试剂a)硫酸(密度1.84 g/cm)。b)氢氧化锦标准溶液c(NaOH)二0.5mol/L ，配制与标定见GB/T601。c)氢氧化锅溶液(20%)，溶解20g氧氧化销于100mL水中。d)氢氧化锅溶液c(NaOH)=O.1mol/L ，取上述20%氢氧化纳溶液10mL用水稀释至500mL。叶中性甲应溶液:加等

14、量水于甲醒溶液(含甲醇1%)中，加两滴盼欧指示剂，滴加氢氧化纳溶液(先用0.5mol/L滴至接近终点，再用O.1 mol/L)至溶液呈微红色。f)甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)，配制方法同总氮量测定中4.1.2.9。584 SN /T 0736. 5-1999 g)盼歌指示剂(1%乙醇溶液)，配制方法同总氮量测定中4.1.2.8，4. 2. 2. 3 分析步骤4. 2. 2. 3- 1 试液制备a)硫酸镀、硝酸镀等z称取试样1g(准确至O.000 1 g) .置于500mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加23滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氧氧化纳溶液中和至溶液呈黄色。b)尿素:称取试样。.

15、5 g (准确至0.0001g).置于500mL锥形瓶中，加人4mL水和4mL浓硫酸，摇动.使其溶解。在通风柜内缓慢加热.使二氧化碳逸尽，加热至冒白烟，继续加热10min，冷却后，用水冲洗瓶壁并稀释至50mL.加入23滴甲基红指示剂，在冰裕中，先用20%氢氧化锅溶液中和至接近终点时，改用0.1mol/L氢氧化纳洛液中和窒溶液呈黄色。4. 2. 2. 3- 2 滴定在4.2.2.3.1a)或b)试液中，加入20ml.中性甲醒溶液，用水稀释至200mL.加热至WC(或在室温2025.C放置5min) ，再加人5滴酷歌指示剂，立即用0.5mol/L氢氧化锦标准溶液滴定，初时溶液由红色转变为浅黄色，继

16、续滴定至有稳定的微红色，即为终点。4.2.2.4 分析结果的表述氨态氮的百分含量按式(3)计算zv . c X 0.014 01 氨态氮(N%)=m x100 . . . . .( 3 ) 式中，V滴定试样所用氢氧化纳标准溶液的体积，mL;c一一氢氧化销标准溶液的实际浓度，mol/L;0.014 01 与1.00 mL氧氧化销标准滴定溶液c(NaOHl二1.000 mol/L相当的以克表示的氮的质量pm 试样的质量.g，4.2.2.5 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)。a)重复性r阿总氮量的测定中4.1.5.1。b)再现性R同总氮量的测定中4.1.5.2。精密度数据见表3，

17、表3甲醒法测定氨态氮的精密度数据化肥名称尿素硫酸镀4.3 硝态氮含量的测定4. 3. 1 蒸馆滴定法适用于硝酸钢、硝酸纳等。4. 3- 1.1 方法提要r Q. 2 o. 2 % 且0.3 o. 3 在碱性榕液中，用德瓦达含金将硝酸盐还原成氨，经蒸馈，将氨吸收在定量的硫酸溶液中，然后用氢氧化纳标准溶液滴定过量的酸。4.3.1.2 试剂、材料和仪器设备同总氮量测定中4.1.2.1.4.1. 2. 2及4.1.2. 54. 1. 2. 10。4. 3- 1.3 分析步骤585 SN/T 0736. 5一1999a)试液制备称取试样1g(准确至O.OOOlg).置于500mL蒸馆烧瓶中，加50mL水

18、溶解。bl蒸馆和滴定同总氮量测定中4.1.3. 2a)。4.3.1.4 分析结果的表述硝态氮的百分含量按式(4)计算(V。一V)cX 0.014 01 硝态氮(N%)=叶,;, - -. -, X 100 式中，V。一一空白试验所用氧氧化纳标准洛液的体积，mL;V 滴定试样所用氢氧化纳标准溶液的体积，mLjC一氮氧化锦标准溶液的实际浓度.mol/L;. ( 4 ) 0.014 01 与1.00 mL氮氧化纳标准滴定溶液c(NaOHl=. 000 mol/LJ相当的以克表示的氮的质量;m一一试样的质量，草。4. 3- 1.5 精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信概率)。a)重复性r同总氮量的测定中4. 5. 10 b)再现性R同总氮量的测定中4.1.5.2，精密度数据见表4，化肥名称硝酸锅4.3.2 差减法表4硝态氮的精密度数据r 0.2 试样为复合肥时，硝态氮含量按式(5)计算:% R o. 3 硝态氮(N%)=总氮(N%)氨态氮(N% ) . . . . . . . ( 5 ) 586