NY T 1104-2006 土壤中全硒的测定.pdf

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1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1104一2006土壤中全晒的测定Determination of selenium in soils 061030000058 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布NY /T 1104-2006 前本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:农业部肥料质量监督检验测试中心(武汉)、华中农业大学资源与环境学院。本标准主要起草人:王忠良、何迅、巩细民、邓银霞、易所睿、贺立源、向心炯。I NY IT 1104-2006 土壤中全晒的测定1 范围本标准规定了用原子荧光光

2、谱法、氢化物原子吸收光谱法和荧光法测定土壤中全晒的方法。本标准适用于各种土壤中全晒的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 试剂和材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。3.1 水，GB/T6682，二级。3.2 硝酸，优级纯，p(HN乌)约为1.42g/

3、mL。3.3 高氯酸，优级纯，(HCI04)约为1.60g/mL。3.4 盐酸，优级纯，(HCl)约为1.19g/mL。3.5 棚氢化锦碱性溶液:8glL。称取2g氢氧化纳溶于200mL水中，加人4g棚氢化饵，搅拌至溶解完全，加水至500mL，用定性滤纸过滤，贮存于塑料瓶中备用。3.6 棚氢化铀溶液:10glL。称取19棚氢化铀(NaB)和0.5g氢氧化铀溶于去离子水，稀释至100mL(现用现配)。3.7 环己烧:为(0.7780.80)g/mL。3.8 硝酸一高氯酸混合酸:硝酸(优级纯)叭，高氯酸(优级纯)飞，只+V2=3+2o 3.9 硫酸溶液:优级纯，(1十1)。3.10 盐酸榕液:优级

4、纯，(1+ 1)。3. 11 盐酸溶液:c(HCl)=0.1 mollL。3.12 碳酸氢铀洛液:c(N出13)= 0 . 5 mollL。3.13 氨水榕液:1十1。3.14 盐酸楚胶-乙二胶四乙酸二铀(EDTA)溶液。称取10gEDTA溶于500mL水中，加入25g盐酸楚胶，使其溶解，用水稀释至1000mL。3.15 2，3-二氨基茶溶液(暗室中配制):1 glL。称取0.lg2，3-二氨基荼于150mL烧杯中，加人100mL盐酸潜液(3.11)使其溶解，转移到250mL分液漏斗，加入20mL环己烧(3.7)振荡1min，待分层后弃去环己皖，水相重复用环己烧处理3次4次。水相放人棕色瓶中上

5、面加盖约1cm厚的环己烧，于暗处置冰箱保存。必要时再纯化一次。3.16 晒标准储备液:(Se)= 100 mglLo 1 NY IT 1104-2006 精确称取0.1000g元素晒(光谱纯)，溶于少量硝酸(3.2)中，加2mL高氯酸(3.3)，置沸水浴中加热3h-4 h，蒸去硝酸，冷却后加入8.4mL盐酸(3.4)，再置沸水浴中煮5min。准确稀释至1000mL , 其盐酸浓度为0.1mollL。混匀。3.17 晒标准使用液:(Se)=0.05 mglL。将晒标准储备液(3.16)用0.1mollL盐酸溶液稀释成1.00mL含0.05g晒的标准使用液，于冰箱内保存。3.18 甲酣红指示剂:0

6、.2glL。称取0.02g甲酣红于400mL烧杯中，加水榕解，加氨水溶液(3.13)1滴，使其榕解后加水稀释到100mL。4 仪器与设备4.1 分析实验室通常使用的仪器设备。4.2 无色散原子荧光分析仪:配有晒特种空心阴极灯。用于氢化物发生-原子荧光光谱法。4.3 原子吸收分光光度计:配有氢化物发生器和晒空心阴极灯。用于氢化物发生一原子吸收分光光度法。4.4 荧光光度计:配有光程为1cm石英比色杯。用于荧光法。4.5 自动控温消化炉。5 试样的制备取风干后的土样，用四分法分取适量样品后，全部粉碎，过0.149mm孔径筛，混匀后用磨口瓶或塑料袋装，作为测定全晒的待测样品。6 氢化物发生一原子荧光

7、光谱法6.1 原理样品经硝酸一高氯酸混合酸加热消化后，在盐酸介质中，将样品中的六价晒还原成四价晒，用唰氢化铀(NaBl-4)或唰氢化饵(KBI-4)作还原剂，将四价晒在盐酸介质中还原成晒化氢(SeH2)，由载气(氧气)带人原子化器中进行原子化，在晒特制空心阴极灯照射下，基态晒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与晒含量成正比。与标准系列比较定值。本方法最低检测量为1.0ng。6.2 分析步骤提示:待测样品消化过程中，谨防蒸干，以免爆炸。6.2.1 试样溶液的制备称取待测样品2g(精确至0.0002g)于100mL三角瓶中，加人混合酸(3.8)10mL-15

8、mL，盖上小漏斗，放置过夜。次日，于160C自动控温消化炉上，消化至无色(土样成灰白色)，继续消化至冒白烟后，1min-2 min内取下稍冷，向三角瓶中加人10mL盐酸搭液(3.10)，置于沸水浴中加热10mn，取下三角瓶，冷却至室温，用去离子水将消化液转人50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。保留试液待测。6.2.2 晒标准工作曲线绘制用晒标准使用液(3.17)逐级稀释配制成(Se)分别为0.00周止，1.00周1L，2.00glL，4.00glL，8.00glL的标准榕液。各吸20.00mL使其晒含量分别为0.00ng , 20.00 吨，40.00吨，80.00ng , 160.00 ng

9、于氢化物发生器中，盖好磨口塞，通人氧气，用加液器以恒定流速注人一定量的棚氢化饵榕液(3.5)。此时反应生成的晒化氢由氧气载入石英炉中进行原子化。记录荧光信号峰值。标准溶液系列的浓度范围可根据样品中晒含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。NY/T 1104-2006 用荧光信号峰值与之对应的晒含量绘制标准工作曲线。6.2.3 试液的测定分取10.00mL20.00 mL还原定容后的待测液，在与测定晒标准系列溶液相同的条件下，测定试液的荧光信号峰值。6.2.4 空白试验除不加试样外，其余分析步骤同试样溶液的测定。6.3 结果计算全晒(Se)含量1，以质量分数计，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(

10、1)计算:( m 1 - m 01 ) X 50 , , _ 1二1Ul/ -X10-3 . (1) mVj 式中:ml一一自工作曲线上查得的试样溶液中晒的质量数值，单位为纳克(ng); mo1一一空白试液所测得的晒的质量数值，单位为纳克(ng);Vl一一测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL);m一一试样的质量的数值，单位为克(g); 50一一试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL);10-3一一以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果，表示到小数点后两位。6.4 允许差全晒测定结果的允许差应符合表1的要求:全晒的

11、质量分数(以se计)mg公g0.40 7 氢化物发生一原子吸收分光光度法7.1 原理表1平行测定允许相对相差%20 15 10 不同实验室间测定允许相对相差%50 30 20 样品经硝酸、高氯酸混合酸加热消化后，在盐酸介质中，将样品中的六价晒还原成四价晒，用棚氢化铀(NaBl-Lt)或跚氢化饵(KBI-Lt)作还原剂，将四价晒在盐酸介质中还原成晒化氢(缸H2)，由载气(氮气)将晒化氢吹人高温电热石英管原子化。根据晒基态原子吸收由晒空心阴极灯发射出来的共振线的量与待测液中晒含量成正比，与标准系列比较定值。本方法最低检测量为1.4哩。7.2 分析步骤7.2.1 试样溶液的制备同6.2.1步骤操作。

12、7.2.2 晒标准工作曲线绘制用晒标准使用液(3.17)逐级稀释配制成(Se)分别为0.00g/L，1.00阻止，2.00周在，4.00周/L，8.00周只L的标准溶液。各吸20.00mL使其晒含量分别为0.00ng ,20.00 ng , 40.00 吨，80.00吨，160.00ng，由载气导人氢化物发生器中，以跚氢化铀(3.6)为还原剂将四价晒还原为晒化氢，测定其吸光度。标准梅液系列的浓度范围可根据样品中晒含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。3 NY /T 1104-2006 用吸光度与之对应的晒含量绘制标准工作曲线。7.2.3 试液的测定分取10.00mL20.00 mL还原定容后的待

13、测液，在与测定晒标准系列榕液相同的条件下，测定试液的吸光度。7.2.4 空白试验除不加试样外，其余分析步骤同试样榕液的测定。7.3 结果计算全晒(Se)含量的，以质量分数计，单位为毫克每千克(mglkg)，按式(2)计算:(m? - m n?) X 50型2=JUXI02.HH-HH-. (2) LV2 式中:m2-一自工作曲线上查得的试样溶液中晒的质量数值，单位为纳克(吨); m-一空白试液所测得的晒的质量数值，单位为纳克(ng);V2一一测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL);m一一试样的质量的数值，单位为克(g); 50 -一试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL);10-3一

14、以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后两位。7.4 允许差全晒测定结果的允许差同6.4的规定。8 荧光法8. 1 原理样品经混合酸消化后，有机物被破坏使晒游离出来，还原后在酸性榕液中晒和2，3一二氨基荼(2，3-diarninonaph-thalene，简称D血J)反应生成4，5-苯并苗晒脑(4，5一henzo-piaselenol) ，其荧光强度与晒的浓度在一定条件下成正比。加人EDTA和盐酸起股，可消除试液中铁、铜、铝及大量氧化性物质对全晒测定的干扰。用环己烧萃取后在荧光光度计上选择激发波长376nm，发

15、射光波长525nm处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法最低检测量为3ng。8.2 分析步骤8.2.1 试样溶液的制备同6.2.1步骤操作。8.2.2 试液的测定吸取10.00mL20.00 mL还原定容后的待测液于100mL具塞三角瓶中，加10mL盐酸楚胶一乙二胶四乙酸二锅(EDTA)溶液(3.14)，混匀，加2滴甲酣红指示剂(3.18)，溶液呈挑红色，滴加氨水溶液(3.13)至出现黄色，继续加人至呈挑红色，再用盐酸溶液(3.10)调至橙黄色(pH为1.52.0)。以下步骤在暗室进行:加2mL2，3-二氨基荼溶液(3.15)，棍匀，置沸水浴中煮5m叽取出冷却至室温。准确加人5mL环

16、己烧(3.7)，盖上瓶塞，在振荡机上振荡lOmin后将溶液移人分液漏斗中，待分层后弃去水层，将环己皖层转人带盖试管中，小心勿使环己烧层中混入水滴，于激发波长376nm、发射波长525nrn 处测定苯并苗晒脑的荧光强度，查标准工作曲线，得出试样溶液中晒的质量数值。8.2.3 晒标准工作曲线绘制用晒标准使用液(3.17)逐级稀释配制成(Se)分别为0.00阻止，1.00glL，2.00glL，4.00罔/4 NY/T 1104一2006L，8.00glL的标准溶液。各吸20.00mL使其晒含量分别为0.00吨，20.00吨，40.00吨，80.00ng , 160.00 吨，放人100mL具塞三角

17、瓶中，按试液测定步骤8.2.2同时进行。8.2.4 空白试验除不加试样外，其余分析步骤同试样溶液的测定。8.3 结果计算全晒(Se)含量的，以质量分数计，单位为毫克每千克(mglkg)，按式(3月十算:( m 3 - m03) X 50 , , _ 3=Jx10-j . . . . (3) IftU3 式中:m3一一自工作曲线上查得的试样溶液中晒的质量数值，单位为纳克(ng); m03一一空白试液所测得的晒的质量数值，单位为纳克(ng);町一一测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL);m一一试样的质量的数值，单位为克(g); 50一一试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL);10-3一

18、一以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值的换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后两位。8.4 允许差全晒测定结果的允许差同6.4的规定。5 CON-寸OFFHhz 中华人民共和国农业行业标准土壤中全晒的测定NY/T 1104 2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)提9号来(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销印张0.75字数7千字2006年9月北京第1次印刷印数:1-500册定价:10.00元争e关* 开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109 832 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894