NY T 1100-2006 稻米中铅、镉的测定.石墨炉原子吸收光谱法.pdf
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1、ICS 67.050 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1100一2006稻米中铅、铺的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead,cadmium in rice-一Graphite furnace atomic absorption spectrometry 061018000026 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人:朱智伟、陈铭学、牟仁祥、陈能、章林平。NY /T 1100-2
2、006 I NY /T 1100-2006 1 范围稻米中铅、铺的测定石墨炉原子吸收光谱法本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定稻米中铅、锚的方法。本标准适用于稻米中铅、锚的测定。本标准检出限和定量测定范围:铅为0.025mglkg,幅为0.0025mglkg;定量测定范围铅为0.08mglkg-1.0 mglkg,铺为0.008mglkg-0.1 mglkg。2 原理试样经酸消解后,注入石墨炉中原子化,铅、铺分别对空心阴极灯发射的283.3nm和228.8nm共振线产生选择性吸收,在一定浓度范围内,其吸光度与铅、铺含量成正比,与标准系列比较定量。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级
3、纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HN)p= 1.42 g/mL。3.2 高氯酸(HCI04)p= 1.68 g/mL。3.3 硝酸+高氯酸混合酸4+ 10 3.4 硝酸溶液0.5 mollL。吸取3.2mL硝酸加人50mL水中,稀释至100mLo 3.5 硝酸把溶液0.5 glL。称取0.05g硝酸组Pd(N马)z.2H20J.用硝酸溶液(3.4)溶解稀释至100mL。3.6 硝酸镜溶液lOglL。称取1.0g硝酸镜Mg(N马)z.6H20J.用水溶解稀释至100mLo 3.7 硫酸按溶液20gIL。称取2.0g硫酸镀(N)zS04J,用水溶解并稀释至100mLo 3.8 铅标
4、准贮备溶液500 mglL。准确称取0.5000g光谱纯金属铅于50mL烧杯中,加人20mL硝酸(1+ 5),微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。3.9 铺标准贮备溶液100 mglL。准确称取0.1000g光谱纯金属锅于50mL烧杯中,加人20mL硝酸(1十日,微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。3.10 铅、锦标准使用液,铅250阿IL、铺25阿4临用前将铅标准贮备溶液、铺标准贮备榕液用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。1 NY/T 1100一20064 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+ 5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离
5、子水冲洗干净。4.1 石墨炉原子吸收分光光度计(附铅、铺空心阴极灯及背景扣除装置)。4.2 微披消解仪或其他消解装置。5 分析步骤警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险,应有足够的冷消化时间,整个消解过程应在通凤橱中进行。使用微波消解仪时应严格按说明使用,应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1 试样的制备样品经混匀后,缩分至约50g,经研磨至全部通过孔径0.25mrn尼龙筛,混匀后贮于聚乙烯瓶中备用。5.2 试样消解5.2.1 温消解称取0.5g2 g试样(精确到0.001g)于100mL锥形瓶中,加人混合酸10mL及数粒玻璃珠,摇匀后放置过夜。加一小漏斗,放在电热板上缓慢加热,若变棕黑色,应稍
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