HG T 2157-1991 工业循环冷却水中铵的测定.电位法.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准工业循环冷却水中镜的测定电位法HG/T 2157-91 本标准参照采用国际标准IS06778，84水质一一镀的测定电位分析法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中镀的含量，本标准适用于含量为050mg/L工业循环冷却水中钱(以N计)的测定，本标准不适用于尿素含量超过100mg/L的工业循环冷却水样，因尿素对本法有正的干扰。2 号|用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法提要在碱性介质(pH12左右)中，水中镀离子转化为氨水，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插入溶液中，按能斯脱方程式求出钱的含量。RT Ep=Eo-2

2、. 3 -; 19c(NHtl . .,. .,. .() 为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加入乙二胶四乙酸二销盐来消除干扰。4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只能使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。4. 1 水:水应为不含馁，按下列方法之一制备。4. 1. 1 离子交换法z蒸馆水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，向每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。4. 1. 2 蒸馆法加O.10时，硫酸(GB625)至1000mL蒸饱水中，并在全玻璃装置中再蒸馈，弃去最先蒸出的50mL馆出水，然后将馆出水收集在配有密封磨口塞的玻璃

3、瓶中，每升馆出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂氢型。4. 2 碱性缓冲溶液2称取40g氢氧化纳(GB629)和37.2日乙二胶四乙酸二锅盐(GB1401)于800mL水(4.j)中，稀释至1L.贮存于聚乙烯瓶中。对低浓度镀Cp(N)0.5mg/LJ的测定，应将该缓冲溶液煮沸约20mn，冷却后再稀释。4. 3 氯化镀(GB65.8) ，5.佬儿溶液$4.4 锁标准贮备溶液，p(N)= 1 OOOmg/L; 称取3.8190g在105C干燥2h以上氯化镀(GB658)于200mL烧杯中，用水(4.1)溶解后，转移至中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准1992-01-01实施591 应

4、G/T2157-91 1l容遂瓶中，用水门事罪释3草草IJ度。摇匀，该滚滚有效辈革为1个月$4. 5 镀标准溶液，p(N)口100mg/L;用移液管准确吸取100.0mL镀标准贮备溶液(4.4)于lL容最瓶中，用水(4.1)稀释至J度.混匀，该溶液莉效期为1题。5 仪器、设备5. 1 靠在敏膜电极;5.2 pH/毫伏计:分度值O.2mV; 5. 3 磁力搅拌器和外包聚囚戴乙烯灼搅拌子。6 采样6. 1 采样瓶应是带螺纹篷的聚乙烯或玻璃级口瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水(4.1)冲洗。6.2 敞开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样，直流水系统在出水管处采样，密封闭路系统在然位采

5、样，6.3 为保证来样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式来祥之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试祥来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则疲于2-5CF可贮存约伪。7 分析步骤7.1 校准曲线的绘制7. 1. 1 至少配制兰种镀校准溶液，其浓度范围成包括待测试样的浓度。a. 若待辈革t式样浓度范罢哥德犬，分别吸取50.0，5.0、0.5OmL镀标准浴液(4.5)到100mL容最瓶中，用水(4.1)稀释刻度，其浓度分别为50.0、5.0和0.5mg/L(以N计)。b. 若待测试样浓度范围很小，应适当地稀释按标准溶液(4.日，使其浓度尽可能地接近待测试样浓度

6、范网内。7. 1.2 吸取50.0mL校准溶液(7.1.1)于100mL干燥的烧杯中，用磁力搅拌器(5.3)缓慢地搅拌(转速约在300m白什左右)，将电极(5.1)顶端小心地没人试丰李宁，注意也极(5.1) 1重端不能覆釜气泡，再加入5.0mL碱性缀冲溶液(4.们，当电极(5.1)的电位在30.内恒定在O.2-0.3mV范阁时，记录电极电仪的缘伏值，从试样中取出电极(5.1)并用水(4.1)清洗。每次测量电极电位的时间应一致，依次使用较浓的校准溶液(7.1.1)，重复上述手续，7. 1. 3 每隔)-2h用一种或两种校准溶液(7.1.1)检查校准曲线，校准溶液(7.1.1)与试样温爱不大于工f

7、.1C。7. 1.4 将测得的电极电位(以mV表示)与对应的校准溶浓(7.1.1)镀浓度以Ntmg/Ll的对数值(以10为底)绘制标准曲线。f宅.(E常温芋，镀浓度每夜变10错岭，授灌跑线的斜率应是58.5土ZmV，若低于50mV.黔该电极已失效dE.更换薪电极。7. 1. 5 电极的贮存在两次测定之间，将电极(5.1)贮存在含有碱性缓冲滚滚(4.2)处理过的校准溶液(7.1.1)中，如贮布时间在12h以上时，应将电极(5.1)顶端浸入氯化镜溶液(4.3)中。使用前用水(4.1)反复清洗咆极( 5.川的顶端带使其达到该电极使用说明书中所统定的电位。7.2 测定用移液管吸取50.0mL试样，于干

8、燥的100mL烧杯中，按7.1. 2所述步骤进行。592 HG!T 2157一引8 分析结果的表达8. 1 以mg!L表示的试样中锁(以N计含嫌X按式(2)计算:X=An专IgY . . H .也(2)式中，gY一一从校正曲线上轰出的辈辈浓度(以N计的对数傻以10为底)，mg!Lo9 允许差水中镀含续几与重复性r之间呈线型方程关系。步工一在.074十白.051X，(3)水中钱食最X，与再现性R之间虽线型方程关系。R=O.52十O.24X, (4) 593 HG/T 2157-91 附录A镶氮浓度换算表(补充件)测定结果可以用氮的质量浓度pCNl.氨的质量浓度pCNH3l或镀离子的浓度cCNHt

9、lCmol/Ll表示.1表列出了它们之间的换算因数。氮的质量浓度氨的质量浓度p(N) .mg/L p(NH3) .mg/L (N) = lmg/L 1 1. 216 (NH3)二lmg/L。.8231 p(NHi) 00 lmg/L 0.777 0.944 CNH:)=lmollL 0.014 0.017 例，lmg/L钱离子浓度相当于O.777mg/L氮浓度。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿渲、关辉、倪美珍。594 钱离于质量浓度镀离子徽摩尔浓度p(NHt) .mg汀，p(NHt) ，mol/L 1. 288 71. 4 1. 059 58.7 I 55. 4 O. 018 1