HB 5219.9-1982 镁合金中铝量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空工业标准中铝量的一ll巳1 EDTA害量法1.1 方法提要试样以盐酸溶解，在pH2-3的酸性溶液中，使铝和其它金属离子与EDTA完全络合。在pH5-6的溶液中，以二甲盼橙作指示剂，用乙酸锋标准溶液滴定过量的EDTA。然后再以氟化镇解蔽EDTA-铝络合物，释放出的EDTA再用乙酸铮标准熔液滴定。根据乙酸悴标准溶液的第二次消耗量换算出铝的含量。在被滴定试液中含铁5毫克以内对测定无干扰，含锺5毫克以上影响终点判断。本方法不适用于含错、稀土、钦和锡的模合金中铝的测定。测定范围:2.0-10.0%。1.2 试剂1 .2.1 盐酸:1:2, 1:1. 1.2.2 氨水s比重0.90.1.

2、2.3 靡香草盼兰:0.1%乙醇溶液。1. 2.4 二甲盼橙:0.2%溶液。1.2.5 氟化镀:10%溶液(贮存在塑料瓶中)。1.2.6 六次甲基四胶-盐酸缓冲溶液g称取六次甲基囚胶150克，溶于水中，用水稀释至500毫升，加盐酸20毫升，混匀。1. 2.7 EDTA溶液:O. 02M。称取乙二胶四乙酸二纳7.5克，洛于水中并稀释至1000毫升，混匀。1. 2.8 铝标准溶液z称取纯铝0.5000克，置于300毫升烧杯中，加盐酸50毫升，加热至纯铝完全溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铝0.5毫克。1 .2.9 乙酸铮标准溶液:0.02M。称取乙酸绊4.

3、39克熔于500毫升水中，并滴加醋酸3-5毫升至溶液澄清，稀释至1000毫升，混匀。用以下方法确定该溶液对妇的滴定度g称职纯钱。5000一1.000克(与试样称重一致)于300毫升烧杯中，徐徐加入1:2盐酸20毫升，滴加过氧化氢数滴，加热至完全溶解。冷却后移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液10毫升置于250毫升锥形瓶中，再加入铝标准溶液10毫升(含铝5毫航空工业部发布第六二-研究所提出1 98 3 ￥1月1日实施第六二-研究所等起草26 I-tB5219+S2 共4页第2!豆克)，O. 02MEDT A溶液10-12毫升，水50毫升，靡香章盼兰指示剂3-4滴，用1:1氨

4、水调节至溶液红色消退。加热煮沸1-2分钟，以下按分析程序(见1.3.2)进行。乙酸铸标准溶液对铝的J商定度以T表示，按下式计算gT=号式中Ig一一所取铝标准溶液中含铝的重量(毫克), V一一第二次滴定所消耗的乙酸钵标准溶液的体积毫升。1.3 分析程序1. 3. 1 称取试样0.5000-1.0000克，置于250毫升烧杯中，徐徐加入1:2盐酸20毫升，滴加过氧化氢数滴，加热至完全溶解。冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释.P.刻咆度，摇匀。1.3.2 分取上述溶液10毫升，置于250毫升锥形瓶中，加O.02M E lT A溶液10-12宅，升，加水50毫升，加靡香草酸兰指示剂3-4滴，用1:

5、1氨水调节至溶液红色消退。将i汗液加热煮沸:t-3分钟，取下流水冷却。加缓冲溶液10毫坷，二甲酌橙指示剂2-3漓，用。.02M乙酸铮标1准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫红色(不计读数)。加10%氟化饺溶液10毫升，加热煮沸1-2分钟，流水冷却，加工甲盼债指示剂12滴，再用0.02M乙酸钟标准溶液滴定歪扭挥液由黄色突变成紫红笆即为终点e1.4计算知的百分含量按下式计算.TxV Al%=-17-x100 式申IT一一乙酸铮标准溶液对铝的滴定度(毫克/毫升), V一一第二次滴定时所消耗乙酸碎标准溶液的体积(毫升), G一-试样重量(毫克。1.5 允许差含铝量(%) 2.04.00 4.016.00 6

6、.01-8.00 8.0110.。注，啻铝6%以下f.lI.000克试样，5-%以tf!;O.5000克试样。允许差(% ) 士0.06士0.08士0.10士0.12EDTA的如入量应根据古铝量而定.每毫升O.02M的EDTA榕擅约相当于0.54毫克铝.磨香草酣兰指示剂的变色范围pH1.2(红)-2.8(黄).由于试样中含有其它共存元素的影响，试蔽在pH2.81己右星就橙黄色，如果不晶判断，也可用精密pH试纸控制溶液的酸度为pH2-8.注意二甲酣橙指示荆溶桂的质量。保存时Ii可不77过长，否则灵敏度降低，影响终l飞判所。Z 铺天青$螺先先鹿法2.1 方法提要试样用盐酸溶解。在pH5.4-5.

7、8溶液中，铝与铭天青5生成紫红色络合物，于波长56027 共4页第3页HB5219. -82 毫微米处测量吸光度。钢、铁、错、主L等稀土对测定有影响。采用硫豚和抗坏血酸掩蔽铜与铁，以EDTA亿n掩蔽错及1.5%以下的忽和部份其他稀土。镀的干扰则用酒石酸饷掩蔽铝而不再与铭天宵r5显色为参比液，以补(骂法消除其影响。测定范围.0.1-0.4%。2.2 试剂2.2.1 盐酸I11, lN , 2.2.2 氨水I14, 11。2.2.3 甲基橙指示剂.0.1%溶液。2.2.4 六次甲基四胶，15%溶液。2.2.5 抗坏lfir.酸.l%存液新配制)0 2.2.6 硫JIIC.5%溶液(新配串1) ,

8、2.2.7 酒石酸纳I1.5%溶液。2.2.8 络天青5.0.025%1窑液。称取0.025克络天青5，加水40毫升溶解后，再加乙醇60毫升，混匀。2.2.9 EDTA-Zni在液.O.OIM。由0.02MEDTA溶液和O.2M辞溶液等体积混合。0.02M EDT A溶液制法a称取乙二胶四乙酸二纳0.74克，溶解于100毫升水中。0.02M停溶液制法a称取纯绊0.13克，用11盐酸10毫升i#解，加热蒸发至2-3毫升，稀至100毫升，摇匀。2.2.10 铝标准溶液z称取纯铝0.5000克，置于300毫升烧杯中，加盐酸50毫升，加热使纯铝完全溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，再加1, 1盐酸

9、80毫升，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述i在液10毫升置于1000毫升容量瓶中，以1N盐酸稀释至主1)度，1匀。此溶液每毫升含馅。.005毫克。2.3 分析程序2.3. 1 称取试样由.2000克，置于200毫升烧怀中，加1:1盐酸20毫升，待剧烈反应后，却I热至试样完全溶解。冷却，移入100毫升容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述溶液5毫升置于50毫升容量瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用1, 1氮水中和至黄色，然后滴加1N盐酸至溶液刚变红，并准确过量2毫升。加EDTA-Zn溶液1毫升，在沸水浴中加热1分钟，取下流水冷却至室温后，加1%抗坏血酸溶液1毫升，5%硫腺溶液1毫升，准确加

10、入0.025%铭天青5溶液7毫升，15%六次甲基四胶i在液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。用。.5厘米比色皿，于波长560毫微米处，测量吸光度，从标准曲线奈得知景。2.3.3 参比液z分取试液5毫升置于50毫升容量瓶中，在641商加1N盐酸至溶液刚变红并准确过量Z毫升之后加1.5%洞石酸纳溶液1毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行。2.4 计算侣的百分含量按下式计算=AI%=寺x100 28 HB5219.9-82 式中:G 1-一从标准曲线上查得的铝量(毫克), G-一显色液中所含试样重量(毫克。2.5 标准曲线的绘制共4页第4页称取纯筷0.2克，置于300毫升烧杯中，徐徐力n入1:1盐

11、酸20毫升力n热溶解。冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液5毫升数份，置于数个50毫升容量瓶中，分别加入锦标准溶液(每毫升含铝0.D05毫克)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，各加甲主主橙指示剂1滴，用1:1氨水中和至黄色，再用1N盐酸调节至溶液变红，并准确过量2毫升。以下按分析程序见2.3.2) 进行，以不加铝标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差含铝量(%) 0.100.40 允许差(% ) 士0.01注，当古铝量为0.10-0.2判时，和取试样0.2克，相含量为0.2.0.4目时，称取试样O.1克。酸度要严格控制，否则对测定有影响.当室温为15-25C时，妇与格天青5络告物的眼光度在2小时之内基本稳定。随昔温度的升高，络合物的稳定时国缩短.当室温25-35C时，在40分钟以内眼光度无明显变化，0分钟以后明E下降。所以宝阻较高时，操作应尽量在40分钟之内完成。铝与锚天青5络f;物的邑汗受摆冲招液，格天青S草试剂币1阻度的景:响较大，所以标准ijil线与试怦分析应同时进行。要注童锚天青S试剂的质量，i结试剂y.2深棕色帕末，古?Ft荷包恒不能使用。29