HB 5219.3-1982 镁合金中铁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空l工业部标准中定ili-41 邻糖，嘟囔先觉鹰法1. 1 方法提耍i式样用稀硫酸溶解，用盐酸瓷胶将铁还原至二价后，在pH4-5的乙酸-乙酸纳缓冲溶液中，铁与邻菲罗琳生成橙红色络合物，于波长510毫微米处测量吸光度。铸、锡等离子能形成无色络合物而消耗显色剂，当梓、锚含量较高时，增加显色剂便可消除其影响。测定范围，0.030.2% 1. 2 试剂1 .2.1 盐酸:1: 10 1.2.2 硫酸:1: 50 1.2.3 硝酸s比重1.42，1.2.4 乙酸-乙酸纳缓冲溶液g称取结品乙酸纳(CH，COONa3H，O)272克，溶解于500毫升水中，加冰乙酸240毫升，用水稀释至100

2、0毫升，摇匀。1.2.5 盐酸经胶，2 %溶液。1.2.6 邻菲罗琳，1 %溶液。称取邻菲罗琳1克，溶于100毫升近沸水中，再i商入盐酸3-4滴.1.2.7 铁标准溶液s称取纯铁0.1000克，用1:1盐酸50毫升加热溶解，再加硝酸1毫升进行氧化，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.1毫克。1.3 分析程序1.3.1 称取试样。.2500-0.5000克，置于150毫升烧怀中，加1:5硫酸5毫升降解，待剧烈反应后，加硝酸1毫升，用水吹洗表面皿及杯壁，加热至试样完全溶解。冷却后，移入100毫升容量瓶中(如溶液混浊须过滤)，烧怀用少量水冲洗，洗液并入容量瓶中。

3、1. 3.2 往容量瓶中加入2%盐酸经胶溶液10毫升，缓冲溶液10毫升，1 %邻菲罗琳溶液5毫升，每加一种试剂后充分摇匀，然后于70-80C的热水浴中放置15分钟。冷却，以水稀蒋至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，于波长510毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铁量。1. 3.3 参比液z与标准曲线的参比液相同。航空工业部发布第六二一研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草7 共2页第2页1.4计算HBB21t.I-2 铁的百分含量按下式计算aFe%=亏x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的铁量毫克)I G一一显色液中所含试样重量(毫克。1.5 标准曲线的绘制子数个100毫升容量

4、瓶中.分别加入铁标准溶液每毫升含铁0.1毫克)0、。.5，1. 0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，以水稀释至约50毫升，加入2%盐酸宠胶溶液10毫升，缓冲溶液10毫升，以下按分析程序见1.3.2)进行。以不加铁标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。a 1.6 允许差含铁量(%)0.030.10 0.11-0.20 、允许差(%) 士0.004土0.006ib称样前必;国用酷铁检查试样，除可能t坦人的铁屑.所用被聘器皿须用盐酷品;净，避免外茸酷的罪响.称样量应视试样中古拉量而定，击性0.03-0.15目称样0.2500克，0.15币以上者果取多称悻分耻显色o0.03% 以下者称梓0.5000克，用15硫酸8毫升醒样.用11盐酸5毫升与15硫酸5毫升分别晤抨击行对比试验，其结果量.如罪用调酷方式，则将W于事量瓶中加入.盐酸提舷溶植10毫升，缓冲撞被10毫升改为于事量瓶中加入5日拧槽酸性溶擅5毫升，投入_，)、片刚果虹试绩，用靠在中和E试纸里曹红色.加2目盐酸橙腊梅被10毫升以下按分街程序进行.皮包后放置时间随气温而置，通常10-2000:1&60分钟，20-35C放四分钟即可显色完全。10.C以下需要加热.现果用加入显色剂后在70-800C热水浴中股置15分钟里邑.