HB 5219.12-1998 镁合金化学分析方法 三正辛胺萃取－edta容量法测定锌含量.pdf

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1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和航空工业标准金化学分析方法三正辛腹萃取-EDTA测定辞含HB 5219. 12-1998 代替HB5219.7 (1) - 82 1 范围本标准规定了采用三正辛胶萃取-EDTA容量法测定镇合金中辞含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中铸含量的测定。测定范围:0.50% -6.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标

5、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB 5421-89 HB/Z 207-91 3方法原理金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸、硝酸溶解.在2moL的盐酸溶液中，用兰正辛胶的二甲苯溶液将铸萃取至有机相，使铐与基体镜等元素分离。然后用硝酸饵溶液将铸反萃取至水相，在pH5-6酸度下，以二甲盼橙为指标剂.用EDTA标准溶液进行滴定。铜、铁、锚等对测定僻的干扰，可分别加入硫代硫酸纳、抗坏血酸、盐酸泾胶及碗化何等试剂予以消除。本标准在实施中应遵守田5421的有夫规寇。4试剂4. 1 盐酸=1+1。4.2 盐酸zI+50 4.3

6、硝酸:pl. 42g/ mlo 4.4 三正辛胶溶液z量取40时兰正辛胶臼，(1，)，N溶于960ml二甲苯中。4.5 : 50g/L。1998-06-26发布1998-07-01实施34 4.6抗坏血酸溶液，50g/L，新配制。4.7 硫代硫酸俐溶液:3g/L。4.8 六次甲基因胶溶液，300g/L。4.9二甲盼橙溶液，5g/Lo 4.10 盐酸瓷胶z固体。HB 5219. 12- 1998 4. 11 铸标准溶液:0.50mg/ml。称取0.5000g纯铸(99.99%)置于250m!烧杯中，加入40ml盐酸(4.1)，加热至铸完全溶解，冷却，移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

7、。4.12 EDTA标准溶液，(C，oH14N2乌Na22H20)叫.0ImoVL。称取3.72gE町A置于400ml烧杯中.加入200ml水，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至j度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准溶液对僻的滴定度:移取10.ml辞标准溶液(4.11)置于300ml锥形瓶中，加入50ml水，25m!硝酸饵溶液(4.5)，lml盐酸(4.2)，5ml六次甲基四肢溶液(4.8)，2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.9)，在不断摇动下用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。按式(1)计算EDTA标准溶液对僻的滴定度zT=哥. . . . . . . .

8、. . . (1 ) 式中，T一-EDTA标准溶液对僻的滴定度，mg/时，叫一一分取的锦标准溶液中所含的铸量，mg; V，一一滴定饵标准溶液时所消耗的回TA标准溶液的体积，ml。住，滴定度也可接下述方怯确定=曹取与试制质量相同的纯镜准确加入10曲mI锦标准溶擅(4.1I).辑慢加入10-15m!盐酸(4.1).以下按*析步骤5.2进行，最后也撞式(1)来确定标准稽液对悖的滴定度。5 分析步骤5. 1 试科按表1称取试料。含辞量% 0.50-1. 00 1. 00-5.00 5.00-6.00 表1分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。5.2测量试料量E 0.5000 0.2000

9、0.10 5.2. 1 将试料(5.1)置于2m!烧杯中，缓慢加入1O-15m!盐酸(4.1)，待剧烈反应后，加入5-6滴硝酸(4.3)，加热至试料完全溶解，并蒸发至近干。沿杯壁加入10ml盐酸(4.匀，微热35 HB 5219. 12-1998 使盐类溶解，冷却，将溶液移入100m!分液漏斗中，用20m!盐酸(4.2)冲洗表皿与烧杯，洗涤液并入分液漏斗中，此时溶液体积不要超过3Om!o5.2.2 于上述分液漏斗中，加入约2m!抗坏血酸溶液(4.6)，摇匀后放置1min。加入25m!三正辛胶的二甲苯溶液(4.4)，振荡1min，静置分层后弃去水相。用20m!盐酸(4.2)洗涤有机相二次(每次都

10、用20m!)，每次振荡3缸，静置分层后弃去水相。注三正辛肢矗高升于肢.革取时报葫不宜过卦激烈.否则平l卦层。5.2.3 于有机相(5.2.2)中，加入20m!硝酸饵溶液(4.5)，振荡lnn，静置分层后，将水相放入300m!锥形瓶中，于有机相中再加入5m!硝酸饵溶液(4.5)，轻微振荡分液漏斗305，静置分层后，将水相合并于300m!锥形瓶中。5.2.4 于上述300m!锥形瓶(5.2.3)中，加入6Om!水，1m!盐酸(4.刀，5m!六次甲基四胶溶液(4.8)，3m!硫代硫酸纳榕液(4.7)，O.5g盐酸起胶(4.10)，每加一种试剂均需摇匀.然后滴加2滴二甲盼橙溶液(4.9)，在不断摇动下.用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。6 分析结果的计算按式(2)计算辞的百分含量:TxV Zn( % ) = x 100 . . . . . . . . . . . (2) m 式中:T-一-EDTA标准溶液对铸的滴定度，mg/m!; V一一滴l试料时所消祀的EDTA标准溶液的体积，ml; m一一试料质量，吨。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2含铸量0.50-1. 00 1. 00-3.00 3.00-6.00 36 % 允许差0.04 0.06 0.12