HB 5219.10-1982 镁合金中稀土总量的测定.pdf

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1、中华人民共和1 草醺盐重量法1.1 方法提要部标准中空工业定(511! 试样用盐酸溶解。在氯化续存在下，用氨水将稀土沉淀与锐、钢等元素分离。再于1-3%盐酸溶液中，用草酸沉淀稀士，经灼烧成稀士氧化物后称重，计算出稀土的含量。测定范围:0.5-5.0%。1.2 试剂1. 2.1 盐酸z比重1.19，1:1。1 .2.2 过氧化氢(30%)。1.2.3 氨水z比重0.90。1.2.4 草酸g饱和溶液。1.2.5 氯化钱s固体。1. 2.6 甲基橙指示剂:1 %溶液。1.2.7 乙醇(95%)。1.2.8 洗涤液I1 %氯化绞与1%氨水等体积混和。1.3 分析程序1.3.1 称取试样1.0000-2

2、. 0000克，置于400毫升烧杯中，加水20-30毫升，然后分次加1:1盐酸30毫升。待剧烈反应后，加热至试样完全溶解，冷却。于试液中加水至200毫升，氯化接10克(每1克试样需加氯化续10克)，用氨水中和至稀土氢氧化物完全沉淀并过量氨水7毫升。加热至近沸并保温10-15分钟，使氢氧化物沉淀凝聚。1.3.2 沉淀用中速滤纸过滤，以热的洗涤液洗涤沉淀6-8次。用热的1:1盐酸(1: 1 盐酸中含有过氧化氢4一5滴)20毫升将沉淀溶解于原烧怀中，用热水洗涤滤纸7-8次。1.3.3 将滤液低温加热蒸发至约5-6毫升，加水稀释至150毫升，加热煮沸。稍冷，加乙醇5毫升，在不断搅拌下缓慢加入热的草酸饱

3、和溶液50毫升，继续搅拌至出现沉淀为止并放置2-3小时。草酸稀土沉淀用双层致密滤纸加纸浆过滤，以冷的3%草酸溶液洗涤6-8次。沉淀物连同滤纸放入瓷站珉中，烘干，灰化后于850C温度下灼烧45分钟至1小时。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重。30 航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草HB5219.10-82 共4页ZR2页一八UA -X Y一G U% 算E计R式下按最人HE分呼百;的4土-h稀式巾zGi-一稀土氧化物重量(克), G一一试样奄量(克), K一一稀士氧化物换算成精才髦的系数。1. 5 允许差含稀土最(% ) 0.50-1.0 1. 01-

4、2.50 2.51-5.0 允许差(% ) 土0.021: 0.03 1: 0.05 /串串丰;_:U应根据试样，t，稀土的含量大小而定.-般控制在古稀t30毫克为吭。2忠先撞缩至-定体职是为了除去大量晴圆酸并保留必要的酸量，以控制造行沉淀的耻!l1, !。所以?再1世本职务必悻持约5-6毫升，不能黑干，以免出现不署蓓解的盐类且影响沉淀时的酸度。在过她草酸盐沉淀之前，如出血市段结品，则需敝热使如品市解后:Jj百j过尬。附土氧化物概算成F稀土金属的系数K.取决于稀土氧化物组成的比例.一段捕捉忏稀l为0.8200，1ir附|为0.8527，II宿舍障土均0.7870-0.80400单帮t氧化物根算

5、成酣j金属的ZE散z回(La203)0.8527, j (Ce2)O.8141，锚Prll)O.8277，故(Ndz3)0. 8574，主l(Y20)O.7874o(哥稀l巾酸盐在硝酸fcf被I-1的的解度比在盐般的液中大，所以在甜险t?iMLIlIFL沱Jil:o轩刑f、rfL布忧酷的战q，J川行，闲在肮阶介ffirll生产生附1畸眩瓦L的共沉淀川句。2 偶氯肺E眼先先魔法2. 1 方法提要i式样以盐酸溶解。用抗坏血酸还原铁，EDTA-Zn掩蔽错，磺墓水杨酸掩蔽饵，在pH= 2.8时，稀土与偶氮肿E生成紫红色络合物，于波长650毫微米处测量吸光度。测定范围.0.10.5%。2.2 试剂2.2

6、. 1 放酸.1 4。2.2.2 抗坏血酸.5 %溶液。2.2.3 EDTA-Zn抢济液z将O.lMEDTA与0.2M乙酸辞部液按体积1: 1混合。这两种溶液的配制l法如下gO.lMEDTA溶液s称取18.6克乙二胶四乙醺二纳j容于500毫升水中，j昆匀。0.2M乙酸绊溶液g称职21.96克乙酸铮置于500毫升烧怀中，加入200毫升水及2毫升乙酸，待完全溶解后，以水稀释至500毫升，混匀。2.2.4 偶氮肺回.0.05%的一氯乙酸浴液。称取一氯乙酸20克，置于200毫升烧杯中，加水90毫升溶解，再加浓氨水10毫升，搅匀后，加偶氮肿1II0.05克，继续搅拌溶解，过滤后使用。31 共4页第3页H

7、B5219:10-82 2.2.5靡香草盼兰:0.1 %彪液。称取0.1克庸需写:酷兰，贵于100毫升烧杯中，加入0.01 N氢氧化纳溶液100毫升，待溶完后备用。2.2.6 六次甲基四胶:30%溶液。2.2.7 氨水s比重0.90，2.2.8 磺基水杨酸:10%溶液。2.2.9 缓冲溶液:pH2.8。称取一氯乙酸94.5克溶解子300毫升水中，移入1000毫升容量瓶中，加浓氨水38毫升，再以水稀至刻度，摇匀。2.2.10 绅标准溶液s准确称取光谱纯二氧化鲸0.1228克，置于150毫升烧怀中，加1:1硝酸10毫升，再加过氧化氢10毫升、微热溶解后，蒸发至近干(切勿蒸干儿加111盐酸5毫升，再

8、蒸发至近干。如此反复数次，直至赶尽硝酸为止(即加入盐酸后不再冒黄烟为止)。冷却，加水将盐类溶解后，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含饰。.1毫克。使用时再稀释10倍，即每毫升含剑O.Ol毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.1000克，置于150毫升烧杯中，加入1:4盐酸10毫升，待剧烈反应后，滴加2i商过氧化氢，加热至溶解完全并煮沸至无小汽泡产生。冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述溶液10毫升，置于50毫升容量瓶中，加入5%抗坏血酸溶液2毫升，10%磺基水杨酸溶液2毫升，EDTA-Zn溶液5毫升，庸番草jj兰指示剂2滴

9、，以30%六次甲基四胶溶液中和至溶液由红色恰变为黄色，加入缓冲溶液5毫升，撼句。准确加入偶氮肺E溶液3毫升，以水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色血于波长650毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得稀土量。2.3.3 参比液z以全部试剂与试样同时按分析程序进行。2.4计算稀土的百分含量按下式计算zRE%毛川式中:G I一一从标准曲线上查得的稀土量(毫克): G一一显色液中所含试样重量(毫克。2.6 标准曲线的绘制称取纯续0.1000克，置于150毫升烧杯中，加入1:4盐酸10毫升，待剧烈反应后，加过氧化氢2滴加热溶解，煮沸至无小汽泡产生。取下冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上

10、述溶液10毫升七份，分别置于50毫升容量瓶中，依次加入锦标准溶液(每毫升含饰。.01毫克)0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行。以不加鲸标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.7 允许差32 含稀土量(%) 0.10-0.50 允许差(%) 土0.015HBS219.10-82 共4页第4页注，当混合稀土的主要成份是由、铺、错、铁时，由于它们的分子量相近，用辅配制UH，、准榕被即可.如果试样中所肯为其它51:!型的ifll告南土时，股光光度法用的标准榕液，应读用与被测试样中所古槽土元素的分量比例相近似的稀土进行配制.偶氨肿E显色剂，应严格按方法规定配制，应使用刚开瓶平丸的氨盘，否则由于氨7(浓度不够而M响显色剂的里色效能.试样溶解时，必须使剩余的过氧化氢完全分解，即煮主主小气泡产生为止，否则露响实验结果。试样溶解后.若仍面不溶物如单体错等必须过掠除去.33