HB 5219.1-1998 镁合金化学分析方法 bco光度法测定铜含量.pdf

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1、前_,_ E丑本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显色剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82, HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8一1998.HB 5219.11 -1998, f

2、也5219.19-1998, f面5219.2-1998)。与原航标相比:HB 5219.4 -1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19-1998参照GB/T13748 4 -92镜及镇合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由

3、5219.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9一1577-92和Z9一1576-92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!1BLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14一四的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归

4、口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国空工业标准金化学分析方法BCO光度法测定铜含HB 5219. 1-1998 代替HB5219.2 (1) -82 1 范围本标准规定了采用双环乙嗣草酸二踪(简称B)光度法测定镇合理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。测定范围:0.05%-1.00%。2 引用标准量的方法原下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新

5、版本的可能性。GB 7729-87 HB 5421-89 HBIl207-91 3万法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料以稀硝酸溶解.在pH8.7-9.3的氨性溶液中，铜与政刀生成稳定的蓝色络合物，于分光光度计上590nm波t主处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 硝酸:1+1。4.2 硝酸:1 + 3。4.3 氨水:p 0.90且1m!。4.4 氨水:1 + 1。4.5 拧橡酸钱溶液:5g/Lo 4.6 中性红指示剂乙醇溶液:0.5g/L。4.7缓冲溶液:pH=9.2o称取54g氯化

6、锁溶解于水中，加入63m!氨水(4.3)，用水稀释至中1998-06-26发布1998-07-01实施HB 5219. 1一19981000m!，摇匀。4.8职刀溶液:Ig/L。称取Ig政刀试剂于400m!烧杯中，加100m!乙醇及100m!热水.搅拌溶解后.冷却.移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 铜标准溶液A:0.10rng/m!。称取0.1000g铜(99.99%)，置于250m!烧杯中，加10m!硝酸(4.1)，加热溶解并煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1Om!容量瓶中.用水稀释至刻度.摇匀。4.10铜标准溶液B:0.01rng/m!。分取20.00m!铜标准溶液A(

7、4.9)于2m!容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。5 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。铜含量% 0.05-0.10 0.10-0.20 0.20-0.50 0.50-1. 00 表1试料量g 0.5。0.2500 0.1000 0.1000 分析用试样的取样和制祥应符合田/z207的要求。6.2 空白试验白试验。6.3 测量分取体积m! 10.00 10.00 10.00 5 6.3. 1 将试料(6.1)置于250m!烧杯中，加入25-40m!硝酸(4.2)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入(若

8、浑浊过滤于)1m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2 按表1移取上述溶液(6.3.1)，置于50ml容量瓶中.加入5m!拧攘酸镀溶液(4.5)，2滴叶子性红指标剂乙醇溶液(4.的，用氨水(4.4)中和至溶液由红色变成黄色.再过量8滴，加5m!缓冲溶液(4.7)，摇匀。加入10mlB(X)溶液(4.8)，用水稀释至刻度.摇匀。放置10m皿后，以2臼试验榕液(6.2)为参比液，用3cm吸收池，于分光光度计上590nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铜量。2 HB 5219. 1-1998 注:1 且包温度应控制庄却-30C之间为宜。当温度高于3OC时.显包虽快.但稳定时间短，低于2

9、01:时则显邑较慢。Z穰吉量大于316时对测定有干扰.但加大皿x)的用量(至20mll便可消除其影响。6.4 于一组SOn容量瓶中，分别加入0，O. 50, 1.， 2.，3.00，4.， 5.n铜标准溶液B(4.10)，加入5n拧穰酸镀溶液(4.5)，2滴中性红指示剂乙醇溶液(4.6)，以下按6.3.2进行。以不加铜标准溶液的一份为参比液测定其吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铜的百分含量E(%) =安x100 式中zm一一从工作曲线上查得的铜量，吨3m 显色的试液中所含的试料量，吨。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含铜量允许差0.050-0.1 0.005 0.10-0.50 0.01 0.50-1. 00 0.02 3