DL T 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法.第9部分 铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）.pdf

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1、ICS 27.100 F24 备案号：17648-2006中华人民共和国电力行业标准DL IT 502.9 - 2006 代替DL/T502- 1992 火力发电厂水汽分析方法第9部分：铝的测定（邻苯二酣紫分光光度法）Analytical methods of steam and water in power plants Part 9: Determination of aluminum (Spectrometric method using pyrocatechol violet) ( ISO 10566: 1994, IDT ) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共

2、和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.9 - 2006 目次J，咆FIFIoooonnn正U正U正U正U正U正U正U正U吁，吁，吁F件文用述于引要骤表M性提步的度刊围范法扰剂器析果密协吝范规方干试仪分结精当AU 斗刑123456789164 DL IT 502.9-2006 刚吕本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法；第1部分：总则第2部分：水汽样品的采第3部分：全硅的测走可氢氟酶树TI,分光光度法）第4部分：氯化物自颁陆织K极法）第5部分：酸度民蝇J第6部分：总碳矗温困

3、顿t定第7部分：游离言，毛碳的测定（直接法）第8部分：提革路军化碳的测定（固定法）第9部分：罐匾额！段（邻苯二酣紫分光光度法）第10部分J雷t定（铝试剂给山、第11部分J血蹭盐的测定（分、第12部分:IR踵盐的测定（容第13部分4壶隘盐的测定（分光、第14部分A盟白测定（双环己酣第15部分：1酋剖测定（容量法）第16部分：1锺量1定（纳氏试齐1第17部分zE精勘测定（直接i第18部分：瞌自rn定（间接f第19部分：氧抽惯监远（吉定蓝二第20部分：氧lftll飞敲蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余，显唰英（比色法）第22部分：化学耗i量的讯主（高锺酸饵法）第23部分：化学耗氧盖的测走草锚酸饵法）

4、第24部分：硫酸铝凝聚齐睫的测定第25部分：全铁的测定（磺塾瑞画酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲眼琳第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908-2004第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DUT 955-2005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根65 DL IT 502.9 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色

5、谱法）DL厅954-2005本部分为DL厅502的第9部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。66 本标准与DL厅502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分；一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL/f502一1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用ISO10566: 1994铝

6、的测定（邻苯二酌紫分光光度法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院杳限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL/T 502.9一2006火力发电厂水汽分析方法第9部分：铝的测定（邻苯二盼紫分光光度法）1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铝的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中铝含量2陆几500阳水样的测定，也可通过适当的稀释水样来扩展测定范围。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DUT502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改

7、单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在pH值为5.90.1时，铝与邻苯二盼紫反应，根据在波长580nm处测定反应生成的有色络合物的吸光值（蓝色只有在铝浓度较高时才可看到），求出铝含量。4 干扰待测水样铝含量低于50g时，应使用聚乙烯器皿。氟离子的干扰可通过加入馍离子消除。铁离子与邻苯二酌紫反应生成带色络合物干扰测定，可先将Fe3还原为Fe2，再加入1,1

8、0邻菲唠琳来消除干扰。腐植物和其他性质复杂的有机物的干扰可通过向水样中加H202及HN03来消除其干扰。5 试剂5.1 试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5.2 浓硝酸：优级纯。5.3 无铝的试剂水：铝浓度低于lg几或低于待测浓度的1%。5.4 酸化水向lOOOmL无铝的试剂水中加4.0mL硝酸。注1：必须使用分析纯试剂。确保试剂中铝浓度与样品中测定的最小铝浓度相比可忽略不计。所有试剂溶液必须清澈透明，保证无微粒、灰尘干扰分光光度测定，必要时可将样品用0.45m的膜过滤。在室温F，所有溶液应贮存在具塞聚乙烯瓶中，应避光保存。5.5 铝贮备液ClmL含lmgA13+)准确称取0.5000g纯

9、铝宿（铝含量大于99.99%），置于烧杯中，加入lOmL浓盐酸，缓缓加热，待溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用无铝的试剂水稀释至刻度。注2：或称取优级纯硫酸铝饵KAlCS04) 212H20 17.69g，溶解后加入lOmL浓盐酸，转入lL容量瓶中稀释至67 DL IT 502.9 - 2006 刻度。也可使用市售的铝标准溶液。5.6 铝标准溶液5.6.1 铝标准溶液IClmL含25gAi3+) 准确移取2.50mL铝贮备液至lOOmL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.6.2 铝标准溶液IIC lmL含2.5gAJ3+)准确移取10.00mL铝标准溶液I至lOOmL容量瓶，用酸化水稀释至刻

10、度。5.6.3 铝标准溶液IIIC lmL含0.25gAJ3+) 准确移取10.00mL铝标准溶液II至lOOmL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.7 混合试剂在200mL聚乙烯烧杯中加入约7臼nL无铝的试剂水，再向其中加1.臼nL硝酸，向此溶液中加入25.0g七水硫酸镇MgS04 7H20J, 5.0g抗坏血酸CC6Hs06),0.25g邻菲咿琳和5.0臼nL铝标准洛液I。将此洛液转移至lOOmL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期一个月。5.8 邻苯二酣紫溶液准确称取0.050g邻苯二酣紫CC19H1407S），将其溶解到约2伽止无铝的试剂水中，将此溶液定量转移至lOOmL容量瓶，稀释至刻度。此

11、洛液有效期一个月。注3：邻苯二盼紫是一种染料，由于批号和厂家不同其成分会略有不同，使用时应对每一个批号进行检测。使用本方法时，作为一个参考值，lOOg/L铝标准溶液的吸光值应为o.20cm-10.05cm-10 5.9 六次甲基四肢缓冲液称取200g六次甲基四肢CC6H12N4）溶于约200mL无铝的试剂水中。将此溶液定量转移至50由此容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期两个月。注4：此溶液己接近饱和，为避免其结晶，保存温度应在15以上。有些六次甲基四脑中有尘粒，此时应将配制的缓冲液过滤后再使用。5.10 碳酸氢纳溶液称取85g碳酸氢铀（NaHC03）溶于400mL无铝的试剂水中，将此溶液定量转移

12、至500mL容量瓶，稀释至刻度。注5：当样品pH值低子1.2时，可使用此试剂提高样品pH值。这里不使用氢氧化铀是由于即使是分析纯的氢氧化铀中也含有铝，而碳酸氢锅中含的铝却非常低。6 仪器6.1 分光光度计：可在波长580nm使用，配有10、5臼nm比色皿。6.2 过滤装置：配备有0.45m的滤膜。6.3 实验室用聚乙烯烧杯：100、200、50臼nLo6.4 容量瓶：100、200、50臼尬。6.5 具塞采样瓶：聚乙烯材质，容积为IOOmL或500mL。注6：将未使用的聚乙烯器皿首先放在体积分数为10%的硝酸溶液中浸泡，冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。注7：使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法，将

13、器皿装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜，除去残留的铝。不要使用洗涤剂及铭酸洗液。6.6 pH 计6.7 微量移液管：具刻度7 分析步骤7.1 样品采集用聚乙烯瓶按DL厅502.2规定方法采集样品。当测定可溶解铝时，采样后立即用滤膜过滤，对过滤68 DL IT 502.9 - 2006 液进行酸化，每10伽止滤液中加0.3mL硝酸：当测定全铝时，每1仙nL水样中加0.3mL硝酸，此时水样pH值应为1.21.5，如果不在此范围，应再加酸，室温下放置lh后直接测定。7.2 绘制工作曲线7.2.1 按表1或表2规定取铝标准溶液注入一组25mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。表1(050) g/L铝工作溶液的

14、配制编号2 3 4 5 6 铝标准溶液皿体积0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 mL 铝含量0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 g/L 表2(0500) g/L铝工作溶液的配制编号1 2 3 4 5 6 铝标准溶液II体积0.0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 mL 铝含量。100 200 300 400 500 g/L 7.2.2 将经酸化的工作溶液移入lOOmL聚乙烯烧杯中。7.2.3 向每个烧杯中依次加入1.臼nL混合试剂、1.臼nL邻苯二盼紫溶液、5.仇nL六次甲基四肢缓冲液，每加入一种试剂充分摇匀。7.2.4 发色15m

15、in以上，并在显色剂加入后的6仇回n内完成测定。注8：反应时的pH值应为5.90.1。若不在此范围，检查制备样品时有无错误。7.2.5 眼光度测量根据所测定铝的范围和所要求的灵敏度按表3选择不同长度的比色皿。在波长580nm处，以酸化水为参比，测定每个溶液的吸光度。表3不同铝浓度比色皿的选择铝浓度比色皿g/L mm 。5050 。50010 7.2.6 绘制工作曲线根据测得的吸光度和对应铝含量绘制工作曲线或计算回归方程。注9：工作曲线的斜率及空白吸光值要经常校验，尤其在更换不同批号试剂之后。7.3样品测定7.3. 1 取水样25mL（体积为V）至IOOmL烧杯中。在测定高浓度铝时，可取少量水样

16、（记录取样体积为V）用酸化水稀释至25mL。按7.2.37.2.5步骤操作，测定吸光度。7.3.2 根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。注10：反应时pH值应为5.9士0.1。若不在此范围，检查样品的pH值是否在1.21.5，并用碳酸氢纳或硝酸将其pH值调至此范围内。注意由于调节pH值而将样品稀释导致结果不准确。69 DL IT 502.9 - 2006 8 结果的表述水样中铝含量同Al）按式(1）计算：山VM dR 式中z同AI）水样中铝含量，g/L;a一从工作曲线或由回归方程计算AV一所取水样的体积，mL;25一一定容体积，mL。9精密度精密度见表4.1.0 8.2

17、 10 分析报告分析报告应包a）注明引用本世、b）受检水样的c）水样中铝含量，d）分析人员和分70 ( 1) 1050 30.4 10.0 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范