DL T 502.22-2006 火力发电厂水汽分析方法.第22部分 化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）.pdf

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1、ICS 27.100 F24 备案号：17661-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.22- 2006 代替DL/T502一1992火力发电厂水汽分析方法第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法）Analytical methods of steam and water in power plan臼Part 22: Determination of chemical oxygen demand (Potassium per-chlorate method) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.22 - 200

2、6 自次1 范围.167 2 .规范性引用文件.167 3 方法提要.167 5 仪器.1676 分析步骤.1687 结果的表述.1688 分析报告.169 164 DL IT 502.22 - 2006 目IJjI 本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DUf502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分z第1部分：总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧

3、化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酣紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重锚酸

4、何法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲E罗琳分光光度法）第27部分z悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分z氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分t安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DL厅908二204第34部分t铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根165 DL IT 502.22 - 2006

5、 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DLrr 954-2005 166 DL/T 502.22一2006火力发电厂水汽分析方法第22部分：化学耗氧量的测定（高锚酸饵法1 范围DL/f502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。本部分中酸性法适用于氯离子含量小于IOOrng的水样：碱性法适用于氯离子含量大于lOOmg/L的水样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新

6、版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要化学耗氧量（CODMn）是指天然水中可被高锚酸饵氧化的有机物含量。在酸性（或碱性条件下，高健酸饵具有较高的氧化电位，因此它能将水榕液中的某些有机物氧化，并以化学耗氧量（或高锺酸锦的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。4 试剂4.1 无还原物质的水。即高锺酸饵一硫酸重蒸锚的二次蒸馆水，本部分所用的水均为此二次蒸馆水。注：在每升无还原物质的水中加入IOmL硫酸cC_!._HryS0.:1) =4mo皿和少量高瞌酸饵溶液cC .!.KMnO) 2 哼5=.l

7、mol/L，放入玻璃容器中蒸馅，弃去开始的lOOmL馆出液。将所制备的水放入具塞的玻璃瓶中贮存。4.2 高锚酸饵标准滴定溶液c4.3草酸标准滴定溶液c( _!.H,C,O.,) =0.0lmol/L。准确称取在105110烘干至恒重的基准2 .吨草酸铀（Na2C204)0.670lg，用少量无还原物质的水溶解后定量移入lL容量瓶中，加入200mL无还原物质的水及25mL浓硫酸，并用无还原物质的水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并于暗处贮存。4.4 硫酸（1+3）。配制此溶液时，可利用稀释时的温热条件，用高锚酸饵溶液滴定至微红色。4.5 氢氧化铀溶液。OOg）。4.6 试剂纯度应符合GB厅69

8、03的要求。5 仪器水浴锅。在开始加热到反应阶段，该水浴锅必须有足够的能力确保其中所有试样中溶液的温度很快达到9698。167 DL IT 502.22 - 2006 6 分析步骤6.1 酸性条件测定耗氧量适用于氯离子含量小于1伽ng/L的水样的分析步骤6.1.1 按DLff502.2的规定采集水样。取样后应尽快分析，若不能立即测定，应向样品中加酸，并放于暗处，在O5条件下保存。6.1.2 准确移取适量水样（体积为V）注于25臼nL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至lOOmL。注1：如水样需要过滤时，必须采用玻璃过滤器或古氏漏斗，不得使用滤纸。采用过滤后的水样进行测定，则所得的结果为水样溶解性有

9、机物的含量，在报告中应注明水样经过滤。6.1.3 加入1臼nL硫酸Cl+3）溶液，摇匀。6. 1.4 用滴定管准确加入10.00mL高锺酸锦标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30minC水浴锅的水位一定要超过水样液面）。注2：若取样量为50mL.CODMn为lOmg/L，相当于将所加入的高健酸饵消耗了60%。在酸性洛液中测定起氧量时，若水样在加热过程中出现棕色二氧化髓沉淀，则应重新取样测定，并适当增加高锺酸锦标准滴定溶液的加入量或减少取样量。注3：样品在试验过程中，高锚酸锦标准滴定溶液的加入量、煮沸的时间和条件（包括升温的时间）以及滴定时的水样温度等条件，都应严格遵守上述规定。6.1.5 迅速加

10、入10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶液应褪色。注4：若此时溶液不褪色，则应考虑草酸溶液是否失效或加入量是否不足。6.1.6 继续用高锺酸饵标准滴定溶液滴定（滴定完后溶液温度应不低于80）至微红色并保持lmin不消失为止，记录高锺酸锦标准滴定溶液消耗的体积为Vi。6.1.7 另取lOOmL无还原物质的水与水样同时进行空白试验，记录空白试验高锤酸锦标准滴定榕液消耗的体积为Vo。注5：当水样中氯化物大时，则会产生氯离子的氧化反应而影响结果：2KMn04+16H+ + 16Cr 2KCI + 2MnCl2 + 5Cl2 + 8H20 因此，水样氯离子的含量超过lOOmg/L时，必须采用本部分6.2

11、条在碱性溶液中测定化学耗氧量操作步骤。6.2 在碱性溶液中测定耗氧量适用于氯离子大于lOOmg/L的水样的分析步骤6.2.1 准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至lOOmL。6.2.2 加入2mL氢氧化铀溶液和lOmL高锤酸锦标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的水位一定要超过水样液面）。注6：高瞌酸例在碱性洛液加热过程中，如产生棕色沉淀或溶液本身变为绿紫色时，都不需要重新进行试验。在煮沸过程中如遇到溶液变成无色的情况，则需要减少所取水样的量，重新进行试验。6.2.3 迅速加入lOmL硫酸Cl+3）溶液及10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶

12、液应褪色。6.2.4 继续用高锺酸锦标准滴定溶液滴定（滴定完后溶液温度应不低于80）至微红色，并保持lmin不消失为止。记录高锤酸锦标准滴定溶液消耗的体积为Via6.2.5 另取lOOmL无还原物质的水进行空白试验，记录空白试验消耗高锤酸锦标准滴定溶液的体积为问。注7:做空白测定试验的无还原物质的水，可用无污染的过热蒸汽代替，但不能用除盐水或高纯水代替。7 结果的表述水样高锚酸饵化学耗氧量CODMn的数值（以0计，mg/L）按式Cl）计算：c(Vi -Vo)8 1000 COD l V 式中：168 (1) c一一高锤酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;Vo一一空白试验消耗的高锺酸锦标准滴定溶

13、液的体积，mL;Vi一一水样消耗高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V一一水样的体积，mL;8一氧（0）的摩尔质量，酬。L。8 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准：b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等：c）水样中COnC以氧计）的值，mg/L;d）分析人员和分析日期。DL IT 502.22 - 2006 169 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范