DL T 502.17-2006 火力发电厂水汽分析方法.第17部分 联氨的测定（直接法）.pdf

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1、ICS 27.100 F24 备案号：17656-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.17 - 2006 代替DL/T502 - 1992 火力发电厂水汽分析方法第17部分：联氨的测定（直接法）Analytical methods of steam and water in power plants Part 17: Detenmnation of hydrazine (Direct method) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL/T502.17一2006目；欠前言.123 1 范围.1252 规范性引用文件125 3

2、 方法提要.1254试剂1255 分析步骤.125 6 结果的表述.“125 7 分析报告126 附录AC资料性附录）腆标准溶液的配制与标定127 122 DL/T 502.17-2006 前言本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL/f 502火力发电厂水汽分析方法第1部分：总则第2部分z汽样品的采第3部分：全硅的测定J军氟第4部分：氯化物的j苟第5部分t酸度的占第6部分z总碳踵茧测定第7部分：游噶也碳的测定（直接法）第8部分：游曹后罩，七碳的测定（固定法）第9部分：铝娟画面l（邻苯二酣紫分光光度法）第10部分

3、：髓阔定（铝试剂分、第11部分：抓矗量的测定（分光、第12部分：酸盐的测定（容量、第13部分：胳事责盐的测定（分光、第14部分：幅画测定（双环己前第15部分：属因测定（容量法）第16部分：响嘟杭（纳氏试剂第17部分：确m电t定（直接法）第18部分：联主瓦现定（间接法）第19部分：氧自因用军飞蘸蓝二磺第20部分：氧的洲建欧荒蓝二磺酸铀比色i法）第21部分：残余氯窗事庄、总比色法）第22部分：化学耗氧莹的测慧、（高锚酸饵法）第23部分：化学耗氧量前测定彗精酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量随测定（第25部分：全铁的测定（磺基y罔易磋分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲咿琳分光、目，第27部分：

4、悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法DUT 908-2004 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T 955-2005 第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根123 DL IT 502.17-2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DUf502的第17部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄

5、今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DL厅502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用JISB8224-24.2:1993联氨的测定（直接法）。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术

6、委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。124 DL/T 502.17-2006 火力发电厂水汽分析方法第17部分：联氨的测定（直接法）1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DUT502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

7、用文件，其最新版本适用于本部分。GBtr6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL!f502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在试样中加碳酸氢铀使之呈弱碱性，然后用腆标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：N2H4 +212 +4NaHC03一N2+4H20+4Nal+4C02 4 试剂4.1 碳酸氢铀。4.2 淀粉指示剂Clog）：称取l.Og淀粉，加SmL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸lmin2min，冷却，稀释至IOOmL。使用期为两周。4.3 腆标准滴定溶液c ( _!_ 12 ) =0.025 mol/L：取适量按附录A配

8、制的腆标准滴定溶液c(_.!_12)2 =0.1 mol/L准确地稀释至4倍制得。4.4 试剂纯度应符合GB厅6903要求。5 分析步骤5.1 按DL厅502.2规定采集水样。5.2 取lOOmL水样（体积为V）于30伽1L三角瓶中。5.3 加碳酸氢铀约2g及淀粉指示剂lmL，摇匀。5.4 用腆标准滴定溶液滴定。滴定至溶液颜色变为蓝色并维持约30s不褪色，记录消耗腆标准滴定溶液的体积Vi。同时进行空白试验，记录空白试验消耗腆标准滴定溶液的体积Voo6 结果的表述水样中联氨含量（Nz比）(mg/L）按式（1）计算：125 DL IT 502.17 - 2006 （叫飞） c 8 （Nz） = V

9、 1000 式中zp (Nz）一一水样中联氨含量，mg/L;Vo一空白试验消耗的确标准滴定溶液体积，mL;Vi一滴定水样消耗的腆标准滴定溶液体积，mL;C一一一腆标准滴定溶液的浓度，mol/L;V一一水样体积，mL;8一联氨（N2H4）的摩尔质量，酬。l。(1) 注：也可使用碱性高锺酸何法取代腆滴定法，即用高远酸铮氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：取一定体积的试样（含Nz2mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100此，加50g/L氢氧化铀洛液2mL，用20mmo肌高锺酸御溶液滴定至产生褐色的沉淀氧化锚（IV）为止。再加入Cl+l)硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸纳溶液，保持液温60

10、70，用20mmol/L高锺酸饵溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量。7 分析报告分析报告应包括下列各项za）注明引用本标准：b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等：c）水样中联氨含量，mg：d）分析人员和分析日期。126 DL IT 502.17- 2006 附录A资料性附录E典标准溶液的配制与标定A. 1 试剂A.1.1 腆（固体）。A.1.2 硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203) =O.lmol/Lo A.1.3 腆化饵（固体）。A.1.4 酣酥指示剂。Og乙醇溶液）：称取lg酣献，榕

11、于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至10伽iLA.1.5 淀粉指示剂ClOg）：称取1.0g淀粉，加SmL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸lmin2min，冷却，稀释至10臼nL。使用期为两周。A.2 操作步骤A.2.1 腆标准溶液c( _!_ 12) =O.lmol/L的配制与标定。2 A.2.1.1 配制z称取13g腆及35g腆化饵，溶于少量蒸馆水中，待全部溶解后，用蒸馆水稀释至lOOOmL,混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2 标定：用硫代硫酸铀标准溶液标定。取20.00mLE典标准溶液，注入腆量瓶中，加150mL蒸锢水，用硫代硫酸铀溶液

12、滴定，溶液呈泼黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取0.05mL腆标准榕液，加入150mL蒸馆酸铀滴定至蓝色消失。腆标准溶液的浓度按式CA.I）计算：飞一仍二avhA一M-v 一c CA.I) 式中：C一一腆标准溶液的物质的量浓度，mol/L;C1一一硫代硫酸铀标准洛液的物质的量浓度，mol/L;Vi一一滴定消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;v。一一一空白试验消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;V一一腆标准溶液的体积，mL;0.05一一空白试验加入腆标准溶液的体积，mLoA.2.2 腆标准溶液c( .!_ 12) =O.Olmol/L的配制与标定：由腆标准溶液

13、c( .!_ 12) =O.lmol/L用2 蒸馆水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。注l：腆标准溶液c( _!_ 12) =0.lmol/L的浓度，至少每月应标定一次。2 注2：腆标准溶液c( _!_ lz) =O.Olmol/L浓度容易发生变化，应在使用时配制。2 注3：贮存腆标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。127 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范