DL T 502.16-2006 火力发电厂水汽分析方法.第16部分 氨的测定（纳氏试剂分光光度法）.pdf

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1、ICS 27.100 F24 备案号：17655-2006中华人民共和国电力行业标准自第16纳氏2006-05-06发布DL/T 502.16一2006代替DL/T502一1992、，测、E度法）2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.16 - 2006 目次前言I 部围.1172 规范性引用文件.117 3 方法提要.117 4 试剂.117 5 仪器.118 6 分析步骤.118 7 结果的表述.118 8 精密度.1199 分析报告.119 附录A（资料性附录腆标准溶液的配制与标定.120 114 DL IT 502.16 - 2006 刚昌本标

2、准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DLff 502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1部分：总则第2部分z水汽样品的采集第3部分z全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分z氯化物的测定（电极法）第5部分z酸度的测定第6部分z总碳酸盐的测定第7部分z游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分z游离二氧化碳的测定（固定法第9部分z铝的测定（邻苯二盼紫分光光度法第IO部分：铝的测定（铝试剂分光光度法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法第14部分：铜

3、的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分：氨的测定容量法）第16部分：氨的测定纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（蘸蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锺酸饵法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铭酸饵法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法第26部分：亚铁的测定（邻菲口罗琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测

4、定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DUT 908-2004 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根115 DL/T 502.16-2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DLJf502的第16部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发运今己近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电

5、机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与our502-1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准等同采用ASTM01426: 1998氨的测定（纳氏试剂分光光度法）。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位z西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广

6、珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。116 DL/T 502.16-2006 火力发电厂水汽分析方法第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.lmg3.臼ng/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL!f502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷

7、却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（Hgl2 2阻）生成黄色的化合物。其反应为：NH3 + 2(Hgl2 2KI) + 3Na0H一NH2 Hgl HgO + 4KI + 3Nal + 2H20 （黄色）在波长为425nm处进行比色，求出氨含量。4 试剂4.1 试剂水：应符合GBff6903规定的I级试剂水的要求。4.2 氨标准溶液的配制。4.2.1 氨贮备液ClmL含O.lmgNH3）。准确称取0.3147g在110下烘干2h的优级纯氯化馁，用试剂水溶解后定量转移至lL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.2 氨

8、标准溶液ClmL含O.OlmgNH3）。准确移取10.0伽止氨贮备液于lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3 氢氧化铀溶液C320g几）。4.4 纳氏试剂的配制。将lOg腆化录和7g腆化饵溶于少量水中，缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化铀溶液中，用水稀释至lOOmLo将此溶液在暗处放置5天，在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放，此试剂有效期1年。注：试液中加入纳氏试剂后，lOmin内即可与氨发生显色反应。若使用前用0.45m膜过滤，也可不用放置5天（膜在使用前先用I级试剂水冲洗）。4.5 氢氧化铀溶液（240g）。4.6 酒石酸饵铀溶液（300g/L）：将300g四

9、水酒石酸饵铀溶于lL试剂水中，煮沸1臼回n，待溶液冷却后稀释至lL117 DL IT 502.16-2006 4.7硫酸辞溶液CIOOg/L）：称取IOOg七水硫酸辞溶于水中，稀释至IL。4.8腆溶液c（l2)=0.002m叫：取1.0叫附录A配制的0.1moUL的腆标准溶液，稀释至50mL4.9 试剂纯度应符合GB!T6903要求。5仪器分光光度计可在425nm处使用，配有lOmm比色皿。6 分析步骤6.1 工作曲线的绘制6.1.1 用移液管分别按表16.1.2 6.1.3 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 编号7 结果的表述。铀溶液，摇勾、11-l剂空白为参比表12 3 1.

10、0 3.0 0.2 0.6 水样中氨含量CNH3）按式(1乃豆式中：。50C NH3) = -y-（NH3）一Jj(样中氨含量，mg/L;118 G一一从标准曲线上查得或回归方程计算的氨含量，mg/L:V一取水样的体积，mL;50一一定容体积，mLo水稀释至刻度。6 7 15.0 3.0 扰。在联氨含量小于0.2mg/L(1) DL/T 502.16-2006 8 精密度精密度数据见表2o水样氨含量mg/L 总体标准偏差mg/L 单人操作标准偏差mg/L 9 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准：表2不同浓度水样的精密度0.120 0.200 0.350 0.011 0.013

11、0.021 0.003 0.002 0.002 b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、来样日期、取样人、厂名等：c）水样中氨含量，mg/L;d）分析人员和分析日期。1.000 0.042 0.014 119 DL IT 502.16一2006附录A（资料性附录破标准溶液的配制与标定A. 1 试剂A.1.1 腆（固体）。A.1.2 硫代硫酸铀标准溶液c(Na2S203) =O.lmol/Lo A.1.3 腆化饵（固体）。A.1.4 酣ID;指示剂（lOg/L乙醇溶液）。A.1.5 淀粉指示剂（lOg）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入9臼nL沸腾的水中，煮

12、沸12min，冷却，稀释至lOOmL。使用期为两周。A.2 操作步骤A.2.1 腆标准溶液c( .!. 12) =O.lmol/L的配制与标定：2 -A.2.1.1 配制：称取13g腆及35g腆化饵，溶于少量蒸馅iJj(中，待全部溶解后，用蒸馆水稀释至lOOOmL,混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2 标定：用硫代硫酸铀标准溶液标定。取20.00mL腆标准溶液，注入腆量瓶中，加15位nL蒸锢水，用硫代硫酸铀洛液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至熔液蓝色消失。同时做空白试验：取150mL蒸馆水，加0.05mL腆标准溶液及淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸铀滴定至蓝色

13、消失。腆标准溶液的浓度按式（A.l）计算：飞一时一nUR- 4-v 一pb CA.1) 式中tc一一腆标准溶液的物质的量浓度，mol/L;Ct一一硫代硫酸铀标准溶液的物质的量浓度，mo血：V1一一滴定消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;Vo空白试验消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL;V一一腆标准熔液的体积，mL;0.05一一空白试验加入腆标准洛液的体积，mL。A.2.2腆标准溶液c( .!. 12) =O.Olm叫的配制与标定：由腆标准溶液扒护）=O.lm叫用2 蒸馆水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。注1：腆标准溶液cC _!_ 12) =O.lmol/L的浓度，至少每月应标定

14、一次。2 注2：腆标准溶液cC _!_ 12) =0.0lmol/L浓度容易发生变化，应在使用时配制。2 注3：贮存腆标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。120 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范