GB T 9792-2003 金属材料上的转化膜 单位面积膜质量的测定 重量法.pdf

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1、G/T 9792-2003 前百旨在司本标准修改采用ISO3892: 2000(金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法X英文版儿本标准根据ISO3892: 2000重新起草，并作如下修改g二一取消了ISO3892的前言;二一用本标准代替本国际标准气-一为便于操作，4.3. 1具体规定了重错酸钱20g/L(用质量分数为25%30%的氨水配制)。本标准代替GB/T9792-1988(金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法儿本标准与GB/T9792-1988相比主要变化如下2二一钢铁上的磷酸钵膜的退膜温度由700C士50C改为750C土50C(1988年版4.1. 1、4.1. 2，

2、本版4.2.2.2);除进行钢铁上的磷酸锺膜和磷酸铁膜的测定外，在进行其他转化膜的测定时，试件退膜、清洗、干燥、称量程序由原来须重复进行多次以达到恒质量，改为只要求进行一次操作0988年版4. 1. 2，本版4.2.2.2、4.3. 2、4.4.2，1988年版4.2. 2，本版4.5.2，1988年版4.3.1.2，本版4.6. 1. 3，1988年版4.3.2.2，本版4.6.2.2)，-一一将铝及铝合金上的错酸盐膜和非晶态磷酸盐膜的新鲜膜定义改为2在250C45OC之间干燥3h5h的膜(1988年版4.3. 1，本版4.6.1.1)。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金

3、属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位z武汉材料保护研究所。本标准主要起草人2王菊荣、谢蕴丹、毕艳、余静琴、李鑫庆。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 9792-1988。皿GB/T 9792-2003 金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法警告g若不采取适当防护，本标准所列材料、操作和设备可能有事。本标准无意涉及与其应用相关的一切安全问题。本标准用户的责任是在使用本标准之前制定相应的健康和安全措施，并确定相应管理权限的适用范围。1 范围本标准规定了测定金属材料上单位面积转化膜质量的方法。本方法适用于2钢铁上的磷酸盐膜;特和铺上的磷酸盐膜;铝及铝合金上的磷酸盐膜g铮和铺

4、上的错酸盐膜g铝及铝合金上的错酸盐膜。本方法仅适用于没有任何附加覆盖层(例如油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的转化膜。本方法未指明测量区的裸斑存在与否或转化膜厚度低于规定最低厚度的部位。此外，每个测量面所得到的一些单个数值是该测量面范围内的转化膜的平均厚度，不可能对这种单个的测量值作进一步的数学分析，例如为统计检验目的的分析。2 仪器2. 1 器皿由玻璃或其他不被试液腐蚀的适当材料制成，试件在此器皿中退除转化膜.2.2 分析天平感量为O.lmg.用于称量转化膜溶解前和溶解后的试件。2.3 电解设备用于电解溶解镑和铺上的错酸盐膜。3 试件试件的最大质量应为200g.总表面积应大到足以使退膜前后

5、的质量损失能以满足要求的感量称量出来，而且应符合相关材料或产品规范的要求。为使测量结果有满意的准确度，试件总表面积应符合表1规定。表1试验总襄面积预计的单位面积转化膜层质量(mA)/(g/旷)试件的最低总表面积(A)/cmmASO 25 注:为使综合测定的不确定度不超过5%(见5.幻，表面积测量的不确定度不应超过1%。1 GB/T 9792一20034 试液和程序4. 1总则除非另有说明，配制试液采用分析级试剂，配制用水采用蒸馆水或纯度相当的去离子水。取样程序应符合产品标准的规定。4.2 钢铁上的磷酸盐膜4.2. 1 确醺锺政4.2.1.1 试液三氧化错50 g/L 4. 2. 1. 2 程序

6、干燥试f牛(面积为A)，用分析天平(2.2)称量，精确到O.1 mg , (质量为叫人浸试件于试液(4.2.1.1)中，在750C士50C下保持15mino取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗;迅速干燥，再称量。重复4.2.1.2程序，直至达到恒定的质量(相差0.1mg)为止(质量为叫)。每一试件都采用新配制的试液。4.2.2 磷酸镑膜4.2.2. 1 试液氢氧化销工水合乙二胶四乙酸囚铀盐(EDTA四销盐)三乙醇胶4.2.2.2 程序100 g/L 90 g/L 4 g/L 干燥试件(面积为A)，用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg(质量为ml)。浸试件于试液(4.2.2.

7、1)中，在750C土50C下保持5mna取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗;迅速干燥，再称量(质量为m2)。每一试件都采用新配制的试液。4.2.3 硫酸铁膜4. 2. 3. 1 试液三氧化错50 g/L 4.2. 3.2 程序干燥试件面积为A)，用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg(质量为ml)。浸试件于试液(4.2.3.1)中，在75C士50C下保持15min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗;干燥，再称量。重复4.2.3.2程序，直至达到恒定的质量(相差0.1mg)为J1:(质量为m，)。每一试件都采用新配制的试液。4.3 铸和铺上的磷酸盐膜4. 3.

8、1 试液重铭酸钱20g/L(用质量分数为25%30%的氨水配制).在配制过程中，温度不得超过25C。4.3.2 程序干燥试件(面积为AJ.用分析天平(2.2)称量，精确到IJO. 1 mg(质量为ml)Q浸试牛子试液(1.3.1)中，在室温下保持3min5 min(在通风橱中完成此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗迅速干燥，再称量(质量为叫人每一试件都采用新配制的试液。4.4 铝及铝合金上的愚态魏酸盐蟆4. 4. 1 试液硝酸(质量分数为65%70%)2 GB/T 9792-2003 4.4.2 程序干燥试件(面积为A)用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg(质量为7

9、nl)0浸试件于试液(4.4. 1) 中，在75C士5C下保持5min，或浸入同样试液在室温下保持15min(在通风橱中此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗g迅速干燥，再称量(质量为m2)。每一试件都采用新配制的试液。4.5 铸和铺上的错酸盐膜4.5. 1 试液氟化销(或饵)50 g/L 氢氧化锅5日/L4.5.2 程序干燥试件(面积为A)错酸盐处理后自然老化至少24h.但不超过14d.用分析天平(2.2)称量，精确到O.1 mg(质量为ml)。浸试件于试液(4.5.1)中，在室温下以试件作阴极在电解条件下溶解膜层约1 mino 阳极应为不溶性材料，例如石墨。试件浸入试液

10、或取出，均于带电状态下进行。采用的阴极电流密度为15A/dm.当膜层己溶解(约经1min之后).从试液中取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗P迅速干燥，再称量(质量为m，)。每一试件都采用新配制的试液。4.6 铝及铝合金上的错酸盐膜和非属态确酸盐醺4. 6. 1 新鲜膜4.6. 1. 1 总则新鲜膜是指在25C40C之间干燥3h5h的膜。4. 6. 1. 2 试液以1体积质量分数为65%70%的硝酸加1体积水配制.4. 6. 1. 3 程序风于试件(面积为A)用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg(质量为ml)0浸试件于试液(4.6.1.2)中，在室温下保持1minc取出试件

11、立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗z迅速干燥，再称量(质量为m2)。每一试件都采用新配制的试液。4.6.2 老化膜注意:药剂可能飞溅，采用此法要带防护眼镜和穿防护衣。熔化试剂时要远离槽子，直到顶部的破碎物已熔化为止。要避免药剂与有机物的任何接触，防止混合物发生爆炸。4.6.2.1 试剂用98份质量的固体硝酸销与2份质量的固体氢氧化纳混合配制。4.6.2.2 程序置试剂tl(4.6. 2.1)于耐蚀材料(例如Ni)制成的容器中，从容器底部和侧面缓慢加热到混合物完全熔化。干燥试件(面积为A)用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg(质量为ml)。浸试件于熔化试液中，在不低于370C的温度

12、下保持2min5 min. 370C的温度适用于一些膜，但是，一般都要提高到500C的温度，以保证在所有情况下都完全退除膜层。采用较高退膜温度时，最好是用未作转化膜处理的试件作空白测定，以确定试液对基体铝或铝合金腐蚀导致的质量损失，并从经转化膜处理的试件测得的质量损失中减去此数值。在洁净的流动水中漂洗试件，小心飞溅危险。3 GB/T 9792-2003 浸试件于稀硝酸溶液(4.6.1.2)中，在室温下保持15s30 S.取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馆水漂洗;干燥，再称量(质量为m，)。5 结果表示5. 1 计算单位面积质量为m，以g/m表示，应由下式计算2mA = 10 X (mj - m,J/A 式中2mj一-一有转化膜的试件的质量，单位为毫克(mg); m，一-溶解退膜之后的试件的质量，单位为毫克(mg); A 试件覆膜表团的面积，单位为平方厘米(cm)。若进行两次或三次重复测定，应取平均值。5.2 测定的不确定度本方法测定的不确定度取决于总表面积测量和试件称量的准确度，即取决于在充足的总表面积上进行测量的可能性，而该总表面积相对于其上的膜层质量而言是足够大的。在最佳条件下，本方法测定的不确定度为5%。4