GB T 9758.4-1988 色漆和清漆 "可溶性"金属含量的测定 第4部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法和极谱法.pdf

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1、UDC 667.6:667.61 G 50 邸苦气现曹苦苦:、t:=s.:.:.兰主且主芷业出址: ,:_- 一,m . -一一一可:，:，:-一-;:.:;:!:一:. i醉注.:;:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:主组-一一t:I-二二二:咒布切罩险记E:用在市黑市妇，:.，.担，.，;. JI._ 亏茧民:-;:血-中华人民共和国国家标准GB/ 9758. 1 9758. 7 88 IS(/fl3856.13856.7-1984 色漆和清漆可溶性金属含量的测定(第1-7部分)Paints and varnishes 一Determinationofsoluble metal

2、content (Part 1 to part 7) 1988-08-26发布19&9-04-01实施国家技术监督局发布目录GB 9758.1-88 色攘和清擦可溶性金属含量的测定第1部分t铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法.( 1 ) GB 9758.2-88 色漆和清棒可溶性金属含量的测定第2部分z锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法.( 7 ) GB 9758.3-88 色擦和清播可溶性金属含量的测定第3部分z顿含量的测定火焰原子发射光谱法.(13) GB 9758. 4-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第4部分z锚含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法.

3、(17) GB 9758. 5-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第5部分z液体色漆的颜料部分或粉末状色穰中六价铅含量的测定二苯卡巴脐分光光度法. . . (23) GB 9758.6-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第6部分z色攘的液体部分中锚总含量的测定火焰原子吸收光谱法.(26) GB 9758.7-88 色棒和清漆可溶性金属含量的测定第7部分z色漆的颜料部分和水可稀释攘的液体部分的隶含量的测定无焰原子吸收光谱法. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准色j奈和清漆可溶性金属含量的测定第4部分:锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法Palnts and varni

4、shes-Determination of soluble metal C(lutellt-. Part 4: Determination of cadmium content-Flame atomlc lI!:sorption spectromettic metod and POI:d.fographic method UDC 66.6 :667.61 GB 9 7 5 8. 4 - 8 8 ISO 3856. 4 -1984 本标准等同采用国际标准IS03856. 4-84 色棒和清漆一一可溶性金属含量的测定一第4部分z锚含量的测定一一火焰原子吸收光谱法和极谱法。1 主题内容与适用范围本标

5、准规定了测定包棒和清潦中可榕性锚含量的方法本标准适用于可溶性锚含量约为o.05%5%伽/刑的色擦。在有争执情况下.火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用。经有关现方商定可使用其他方法。在第4章中给出了极谱法。2 引用标准GB 6682 震验室用水规格GB 9760 色漆和清漆液体或粉末状色潘中酸萃取物的制备5 火焰原子吸收光谱法3.1 原理将试验溶清吸入到乙快F空气火焰中，视|量锚空心阴极灯发射的选择谱线，波氏在228.3nm处的吸收。3. 2 试剂和材料分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用，GB6682中规定的纯度至少为8级的水。3.2.1 盐酸:c(HC1)，=O.07

6、 mol儿，应与GB9760中制备战验搭液所使用的盐酣完全相同。3.2.2 乙快z装在钢瓶中。3.2.3 压缩空气(由空气压缩机供给3、2.4每升含1.g锚的标准储备溶灌z有以F两种配制方法:a. 将准确含有g榻的一安航标准锚溶液移入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶掖(3.2.1)琦释至到度，并充分摇匀eb. 称取含有1g辆准确至1mg、1呐t阶(1规远纯!殴吏的水?培寄咀性:锅锅.盐于1000 ml 溶解，并稀梓军;如i艘，无分攒了匀。 mL出;标准捕各搭液含1rng辙3.2.5 每ff含10nig i榻的11J准榕掖g用移搜管i吸取JOmL标准储备破。.2.0于1000 mL容量瓶中，用中

7、华人民共和国化学工业部1988-07咱们批准1989-04-01实施l i GB 9 7 5 8. 4 - 8 8 盐酸(3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1 mL此标准溶液含10g铺。3.3 仪器3.3. , 火焰原子吸收光谱仪g适用于波长为228.2nm处测量，并装有一个可通入乙快和空气的燃烧器。3. 3. 2 铺空心阴极灯。3.3.3 滴定管z容量为10mLo 3.3.4 容量瓶z容量为100mLo 3.4 操作步骤3.4. , 标准曲线的绘制3.4. ,. , 标准参比陪液的配制这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管(3.3. 3)分别向5个00mL容量瓶(3.

8、3.4)中注入标准锚溶液(3.2.5)，注入体积数按表1所示，然后用盐酸(3.2.1)分别将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。表1标准参比溶液| 标准锚榕液。.2.5)的体积No. I mL 标准参比溶液中铺的相应浓度g/mL 。O. 05 0.1 0.2 0.4 nr。uaa2 4 注:0号为空白试验溶液。3.4. ,. 2 光谱测量将锚光谱源(3.3. 2)安装在光谱仪(3.3. 1)上。以最佳条件作锚的测定，按照使用说明调节该仪器。为取得最大吸收，调节单色器披长至228.8nm。按照吸气器一一燃烧器的特性调节乙快(3.2. 2)和空气(3.2.3)的流量，并点燃火焰，设置读数范围(假若有

9、此装置)，使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液(3.4.l. 1)以故度上升的顺序通过抽吸进入火焰。重复用标准参比溶液No.3，以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间，都要吸入水通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。3.4. ,. 3 标准曲线以标准参比溶液铺的浓度(以随/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。3.4.2 试验溶液3.4.2.1 掖体色漆中的颜料部分和粉末状色濡按GB9760第8.2.3条所规定方法制备溶液。3.4.2.2 液体色漆的被体部分按GB9760第9.3条所规定方法制备溶旗。3.

10、4.3 测定J 按3.4.L 2的规定调整光谱仪(3.3.口，首先测量盐酸榕液(3.2.1)的吸光度，然后对每个试验溶被(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸。最后，为了证实仪器灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.3(见3.4. 1. 1)的吸光度。若试验溶液的吸光度值高于浓度最高的锦标准参比溶液的吸光度值，18 GB 9 7 5 8 . .4 - 8 8 则应用已知体积的盐酸(3.2.1)适当地稀释该试验榕液(稀释因于刑。3.5 结果的表示3.5.1 计算3.5.1.1 液体色攘的颜料部分按GB9760第8.2.3条所规定方法制得的盐酸萃取物中可溶性锚的民撞按式(1)计算:0=

11、旦二ll:aoVl.FJ.闭. ( 1 ) 106 . 式中:ao一一按GB9760第8.条所规定的方法配制的空白试验溶液锚的浓度，lg/mL;al一由标准曲线上查得的试验溶被锚的故度，随/mL;1一一第3.4.3条中所述的稀释因子Fmo-一一盐酸萃取物中可擂性锚的质量，g;V1一一按GB9760第8.2.3条规定萃取所用的乙醇与盐酸的体积之和(采用的是77mL) ,mL. 液体色潦的颜料部分中可榕性锚的含量按式(2)计算z102 P moP ( 2 ) =mo百.102 = 式中:0，叫一液体色潦的颜料部分中可溶性锚的含量，%(m/m); ml一一一按GB9760第8.2.3条的规定制备溶液

12、所用试样的质量，如P一一按GB9760第6章规定的适当方法所得到的液体色漆中颜料的含量，%(m/叫。3.5. ,. 2 色攘的液体部分按GB9760第9.3条所规定的方法得到的溶液(萃取物中铺的质量按式(3)计算?品，一叫=一一.-v V2 F2 ( 3 ) 106 式中:b。一一按GB9760第6.5条所规定的方法制备的空白试验榕液锚的浓度，随/mL;bl一一从标准曲线上查得的试验溶液锚的浓度，随/mL;F2一一第3.4. 3中所述的稀释因子;m2一一液体色攘、的液体部分中锚的质量，g;V2一一按GB9760第9.3条所规定的方法制得的榕液的体棋(100mL) .mL。色漆中液体部分锚的含量

13、，按式(4)计算:OCd = m2 X 102( 4 ) m3 式中:0，叫一一液体色漆中液体部分的锚含量，%(m/m); m3一一按GB9760第6.4条规定，组成一组的色潦的总质量，g。3.5. ,. 3 液体色漆被体色攘中可溶性锚的总含量，按照第3.5.1. 1和第3.5.1.2条所得结果之和计算:c臼3= 0，臼1+0臼2(5 ) 式中:OCda-一液体色襟中可溶性锚的总含量，% (m/m)。3.5. .4 粉末状色漆按第3.5.1.1条所给的计算方法作适当修改即可得粉末状色潦中可搭牲锚的总含量。4 极谱法4. 1 原理在极谱抱中电解试验榕液并测量相应的被高。4.2 试剂分析时，只能使

14、用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的三级水。19 GB 9758. 4 88 4.2.1 硫酸z约98%(m/m)(密度约为1.84 g/cm勺。4.2.2 过氧化氢z约30%(m!rn)的溶壤。4.2.3 碱溶液:溶解27g氧化镀和0.05g明胶于水中.并加入32mL氨水溶液约33%(m/时，密度约为0.880g/cm勺，用水稀释至500mL，并充分摇匀。4.2.4 氯气:装在钢瓶中。4.2.5 每f.t含1g锚的标准储备溶液:有以下两种配制方法:a. 将准确含有1g锚的一安髓标准俑溶液，移入1000 mL容量瓶中.用水稀薄至刻度，并无分摇匀。b. 准确称取1g (准确至1mg

15、)金属锚于1000 mL容量瓶中，以最少量的浓盐酸(比重约为1. 18/cm勺榕解，用水稀释至$J度，并充分播匀。1 mL此标准储备榕液含1mg锅。4.2.6 每升含10mg铺的标准榕液z用移植管吸取10mL标准储备溶液(4.2.5)于1000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度，并充分摇匀。此禧液应在使用的当天配制。1 mL此标准溶液含10吨锚44.3 仪器4.3.1 合适的带记录仪的极谱仪。4.3.2 测量电极z滴乘电极。4.3.3 参比电极g铀电极或饱和甘乘电极。4.3.4 辅助电极z鸽电极或铀电极。4. 3. 5 洗气瓶。4.3.6 移液管z具有适当的容量。4.3.7 滴定管:容量为10mL

16、o 4.3.8 容量瓶z容量为25mL。4. 4 操作步骤4.4. 1 标准曲线的绘制4.4. ,. 1 标准参比榕甫的配制这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管(4.3.7)分别向7个100mL烧杯中注入标准锚榕液(4.2.的，其注入体积如表2所示。表2州JUOAUA结2.0 4.0 6. 0 8.。10咽。| 标准参比榕液中锚的相j悦皮才:/mL10.4 1. 1) 2. 4 3. : 4.0 标准参比溶液标准锅榕液(4.2.仙的体积一一千一一一十一-JnLa 6 注，O去为空白试验溶液。分别对每个烧杯中的榕液作如下处理:加2r此硫酸榕攘(4.2.1)藻发至冒白烟，若残渣有色，则用过氧化氢(

17、4.2.2)氧化，直至无色。将疏酸完全蒸发，并将残渣榕解在碱溶被(4.2.3)中，将真转移到25mL容量瓶中，加碱榕液至刻度，并充分摇匀。20 GB 9758. 4 88 4.4. .2 极谱测量分别将各标准参比溶液(4.4.L 1)转移至极谱池中，先使氮气(4.2.4)通过装有碱榕液(4.2. 3)的洗气瓶后，再通过标准溶液以除去每一溶液中的空气。在电压为一O.5一2.5V，灵敏度为2X10-8A/mm的条件下电解极谱附中的情壤，半波电势为一1.45一1.50 V，测量波高。4.4. 1. 3 标准曲线以标准参比溶液锚的浓度(以附ImL计)为横坐标，相应的波高减去安白试验潜被吱高的值为纵坐标

18、绘制曲线。注g该标准闹线适用于受试产品的团体部分中可浓性销含量为O.015%0.15%(I1i/m)的产品。当锅含费为O. 0015%-0. 015%(m/in)时，极谱法检测不出。4.4.2 试验溶液4.4.2.1 液体色棒中的颜料部分和粉末状色攘按GB9760第8.2.3条规定的方法制备榕液。4.4.2.2 色攘的液体部分按GB9760第9.3条规定的方法制备溶液。4.4.3 测定将准确测量过体积的每个试验榕液(4.4.2)分别转移到各烧杯中，以使产生的波商将在标准曲线的范围内。对每个烧杯中的溶液作如下处理:加2mL硫酸(4.2.1)并蒸发至冒白烟。如果确渣有色，则用过氧化氧(4.2.2)

19、氧化，直至无色。将其转移到25mL容量瓶中，加碱榕液(4.2.3至刻度，并充分摇匀。转移潜液到极谱池中，按4.4.L 2规定，脱去空气、电解和测量波高。4.5 结果的表示4.5. 1 计算4.5.1.1 液体色漆的颜料部分按GB9760第8.2.3条所规定方法得到的盐酸萃取物中可溶性锚的质量按式(6)计算z-旦二22.巳X25 . . . ( 6 ) 10. V3 式中:ao、(11、1110和1V1与3.5.L 1中的相同;Va-一试验所取盐酸和乙醇萃取掖等分试样的体积，mLo榄体色漆的颜料部分可溶性锚的含结按式(7)计算:102 P 1110 P ( 7 ) om1102m1 式中:CCd

20、j、1111和lP与3.5. 1. 1中的相同。4.5. ,. 2 色攘的攘体部分按GB9760第9.3条规定方法所得到的潜液萃取物中锚的质量按式(8)计算g式中:bo，bl、1112和Vz与3.5.1.2中的相同4b, - bll V。2 = :, .-v. ,0 X 25 10 V. 们-一试验所取溶攘的等分试样的体积，:nL。液体色漆的液体部分锚的含量按式(9)计算z毡.(8 ) C臼=些X 102( 9 ) , ma 式中:C.臼I和111;与3.5.1.2巾的相同e21 GB 9 7 5 8. 4 - 8 8 4.5. ,. :5 液体色漆液体色漆甲可溶性铺的总含量按照第4.5.L

21、1和第4.5.1.2所得结果之和计算zC、海3= CCd1 + CCd2(10 ) 式中:C，叫与3.5.1.3中的相同。4.5. ,. 4 粉末状色漆按4.5. 1. J所规定的计算方法加以适当修改即可得粉末状色漆中可搭性锚的总含量。5 试验报告试验报告至少应包括下列内容2a. 受试产品的类型和名称pb. 注明参照本国家标准;c. 按GB9760第6章分离产品的团体部分所使用的方法(方法A，B或C)，d. 萃取所用的溶剂或棍合溶剂ze. 试验结果以产品的质量百分比表示如下(二者择-):液体色漆的颜料部分的可榕性锚含量，液体色漆的液体部分锚含量和液体色漆中可溶性榻的总含量p22 粉末状色漆中可溶性万锚的总含量Ff. 试验日期。附加说明:本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海市涂料研究所负责起草。本标准主要起草人熊俊华、柏晓逸。-h.mhmi-gh 目。华人民共和国家标准色漆和清濡可溜性金属含量的测定第1-7部分G8 9758.1-9758.7-88 国中 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张2.25字数700001989年6月第一版1989年6月第一次印刷印数1-2500 定价1.75元标目115-28书号:155066.1-6352