GB T 4895-1991 合成樟脑.pdf

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1、中华人民共和国国家标准.6. c 1 主题内容与适用范围成悻脑Synthetic camphor 本标准规定了合成棒脑的各项质量指标及检验方法。GB/T 4895 - 9 1 代替GB4895-RS 4、!J、冲li!ljj以松Ijilll为以料制得的合成得脑。iT成悔11自要月1竹r收牛一产原料，Q，l赛1站附、H用中110iIMiill?i2 51用标准GB 190 危险货物包装标准GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 6681 气体化工产品采样通则3技术要求3. 1 合成梅脑为白色粉末状结晶，昧芳香，有清凉感。化学名

2、称为UJ.嗣-2，系统命名为1，7，7三甲基-双环(2，2，1-庚嗣2。分子式:C1oH160分子量，152. 2 结构式=。3.2 合成障脑和天然棒脑的区别在于旋光性。合成障脑通常为外消旋体，比旋值.5十I. 5。3. 3 合成梅脑和2，4-二硝基苯脐反应生成踪，熔点为164168C，由此得以鉴定。3. 4 合成檀脑分为优级、一级、二级共计三个等级。3. 5 各级合成梅脑的各项技术指标应符合下表要求。国家技术监督局199105-18批准1992 01-01实施。GB!T 4895 - - 9 1 级别优级一级二级指标名称外观白色粉状结晶水分10%(W/V)石油酷溶液应清晰透明不挥发物含量，%

3、不大于O. 05 0.05 O. 10 乙醇不溶物，%不大于0.01 O. 01 0.015 熔点，C 不低于170 168 165 含量，%不低于96 96 94 硫酸显色不深于腆标准比色液，mol1 1 000 3. 6 硫酸显色指标的规定可根据用户需要进行检测，试验方法按本标准附录B(参考件)。3.7 军工用途的合成棒脑应增加酸值指标，酸值以棒脑酸计算不大于O.01 % ，试验方法按本标准附录A(参考件)。3.8 特殊用棒脑可根据用户订货合同要求供货。4 试验方法试验中除特殊说明外，一律使用分析纯试剂和蒸饱水。4. 1 水分的测定4. 1. 1 试剂石油田撞(HG3-1003)。沸程40

4、50C 4. 1. 2 仪器纳氏比色管容量25mL。量筒10 mL. 4. 1. 3 试验步骤称取1.00土0.01g试样于纳氏比色管中，加入10mL石油酶，振荡使其溶解。溶液应清晰透明。4.2 不挥发物的测定4. 2. 1 仪器培养皿直径60mm，高15mm. 4. 2. 2 试验步骤称取试样2.0g，准确至土O.000 2且，于巳恒重的培养皿中，在沸水浴上升华。完全升华后，培养皿在1051l0C的鼓风烘箱中烘3h，称重。4.2.3 结果计算. 不挥发物含量百分数X按式。)计算2( 1 ) 式中:W1 培养皿及残渣重，g;W, 培养皿重，白W一一试样重，g。b 允许差两次平行试验的结果允许绝

5、对相差不大于0.02%，以算术平均值为结果，准确至小数点后第二位。23 4. 3 乙醉不溶物的测定4. 3. 1试1f1)9;) %乙醇(GB679)，化学纯。4.3.2 仪器烧杯250 mLo Jj树式滤ifi44号.容i1130mLO4. 3. 3 试验步骤GB/T 4895 91 非;取试样23g，准确至士O.01 g于烧杯中.加乙醇50mL.用玻棒仔细搅拌，待试样完全溶解后.用已悄氓的附锅式滤器拙滤乙醇溶液，用50mL乙醇分5次洗涤烧杯，使烧杯巾不溶物全部转入滤?内.将滤部放入I05110C鼓风烘箱中烘3h.称重。4. 3. 4 结果计Ha 乙醇不溶物含l百分数按式。)汁nW , -

6、W? X一土玩. , X 100 .( 2 ) 式Ij 1: W 1 烘干后过滤器及不济物重，且，Wz 滤器壁，且， 试祥髦.g 0 b.允l差两次平行试验约果允许绝对相差不大于0.002%.以算术平均值为结果，准确至小数点后第三位。4. 4 熔点的削元4. 4. I 仪器a. 玻璃毛细管:内径J.5-2. 5 mm，壁厚O.1 O. 2 mm.t 8590 mm.一端封闭。h. 热浴，600mL低型烧杯.以砖泊为传热介质。r 搅拌器用磁力搅拌戎其他能保证热浴内传热介质温度均匀的装进。d. ntrt1吏j-，同漫温度j-.浸没高度80mm.量程150190 C .分度。.I (了，水银球直径4

7、.5-6mm , 本假球;JJr J OJ 15 mm.温度汁杆直径67.5mm，全长330士10mm。e 秒表。仪器装忧如下图:4. 4. 2 试验步骤GB/T 4895-91 1 熔点测定装置图1 温度计;2橡皮塞;3盖板;4烧杯;5传热介质，6一毛细管，7一电热器，8磁力搅拌棒，9一磁力搅拌器试样棒脑预先在干燥器内干燥16h以上。将干燥后的试样装入清洁干燥的毛细管中，取一高约800 mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板或瓷板上，将装有试样的毛细管在玻璃管内投落5-6次，使试样紧密，装填高度为3-5mmo 插入毛细管前，在不断搅拌下，加热烧杯中硅汹(201型100号甲基硅泊)。当温度升至低于试样

8、熔点约WC时，调节升温速度为3C/min.使温度计水银球插至离烧杯底20mm处，并使温度浸渍线处于热溶液面水平位置。然后移出温度计，把毛细管附着在温度计上，使毛细管的封闭端与水银球中点齐平。继续加热，当加热至低于所测熔点3C时，调节升温速度为1-2C/min。仔细观察毛细管，管内试样出现液滴时的温度，它可由试样中出现明显弯月面来指示，记录下此温度，即为熔点。两次平行试验结果允许绝对相差O.3C .以算术平均值为结果，准确至小数点后第位。4.5 含量测定4. 5. 1 试剂和溶液的配制8. 硫酸(GB625)，化学纯.b. 氢氧化饵(GB2306)，化学纯。C. 硝酸银(GB670)，化学纯。d

9、. 95%乙醇(GB679)，化学纯-e. 2，4二A硝基苯脐(GB3-965)。f. 2.4二硝基苯脐溶液z称取1.5g2.4二硝基苯脐于烧杯中，加入体积比为1, 1硫酸20mL，使25 GB/T 4895 91 其溶解，再加入80mL水，过滤即得。此溶液应在使用前即配即用。g. 无醒乙醇z称取硝酸银1.5g用少量水溶解后，倒入I000 mL95%乙醉中，不断摇功，再加入阳先用少量水溶解的3g氢氧化饵溶液，充分摇匀，静置24h，过滤，蒸馅。4. 5. 2 仪器a. 锥形瓶，250mL，具塞。b. 士甘塌式滤器g4号，30mL。4. 5. 3 试验步骤称取试样O.2且，准确至士O.OOOlg，

10、于锥形瓶中，加入无醒乙醇25mL，振摇使溶解，冉加入2，1二硝基苯脐溶液75mL，装上冷凝管，至沸水浴中回流4h，取干.锥形瓶，放冷后加入体积比为I, 50的稀硫酸100mL，摇匀。在室温下静置24h(如室温低于20C，可景于恒温箱内，使保持在20C以u。用已恒重的增塌式滤器减压抽滤，使沉淀物全部滤入甜捐内，沉淀物用水洗涤.每次约10mL，直至旦中性。士甘塌放至1051l0C鼓风烘箱中烘3h，称重。以同样条件作空白试验。4. 5. 4 结果计算a. 槽脑含量百分数X按式(3)计算=式中:W 一烘干后沉淀物重，g;W, ，一空白重，g;W一一试样重，g;x=巴号卫:20.4581000.458

11、Ig2，4二硝基苯踪相当于O.458 g合成槽脑。b 允许差. ( 3 ) 两次平行试验结果允许绝对相差不大于0.6%，以算术平均值为结果，结果准确至小数点后第位。5 检验规则5. 1 合成棒脑出厂时，附有质量检验合格证书，并填有各项指标分析结果。5.2 每批产品险验时，抽样的样品数，按GB创78中6.6. 1和6.6. 2条款的规定数量。5. 3 取祥时，从表层5cm以下部位取祥。每件中取出等量样品混合，按四分法取样200g，分装在两个清洁手净的密封容器内，封口贴上标签。标签内容包括2样晶名称、编号、生产单位、批号与数量、佯品量、日期、采样者。一份作检验，另一份保存半年，以备复验。5. 4

12、分析结果中，任何一项指标不符合本标准要求时，应重新以双倍数量的件数取样分析。仍有一项指标不符合产品等级规定时，则该批产品为此等级的不合格品。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 合成槽脑包装为净重25土O.05 kg及50土O.I kg两种。6. 2 每箱包装写明厂名、商标3牌号等级s批号;出厂日期;毛重和净重。供外贸出口的产品，包装应按订货要求规定。6.3 梅脑为易燃品，按GB190的规定，标明易燃物品的标志。6.4 产品应密封并贮存在室内干燥阴凉的地方。贮存时自然重量允许损失值为每年0.4%。6. 5 生产厂产品保证存放期限，从出厂日起为半年。7 安全卫生7. 1 合成梅脑为易燃品，在氧化剂

13、作用下，有自燃性。燃点50C，自燃点375C，生产设备必须严格密26 GB/T 4895-91 闭，厂房要注意通风。7.2 合成梅脑引起火灾时应使用蒸汽、二氧化碳或其他惰性气体覆盖，以泡沫和细水滴喷熄，不应使用密集水柱。7.3 空气中棒脑蒸汽含量超过3mg/时时，会剌激人体神经系统。27 Al试JlIJA 1. 1 氢氧化纳GB629) A 1.2 盼瞅(GB10729) Al.3 95%乙醇(GB679)。A2 仪器GB/T 4895 - 91 附录A酸值的测定(参考件)o. 1 mol。1%乙醇溶液。A2.1 微量滴定管02 mL，分度值为0.01mL。A2.2 带塞锥形瓶250 mLo

14、A2.3 量筒100 mLo A3 试验步骤称取试样10g，准确至土O.01 g，放入锥形瓶中，用95%乙醇100mL溶解后，加入23滴盼歌指示剂，用O.1 mo1氢氧化销标准溶液漓定，滴至微红色，30s内不褪色为止。同样做空白试验。A4 结果计算A4.1 酸值以换算成梅脑酸计算，百分含量X按式(A1)计算zmx (V - 10) x 40 X 2.50 X 100 w X 1 000 式中m一氢氧化铺标准溶液的浓度，mol;V.-试样消耗氢氧化铺标准溶液体积，mL;Vo 空白消耗氮氧化销标准溶液体积，mL;W 试样重，如40-1 mol氢氧化俐的质量，2. 50一一氢氧化纳换算为棒脑酸的系数

15、。A4.2 允许差 ( A 1 ) 两次平行试验结果的绝对差值应不大于0.005%，取两次试验结果的算术平均值报告结果，准确至小数点后第三位。A4.3 梅脑酸值不大于0.01%为合格。28 81 试弗l81. 1 硫酸(G8625). 81.2硕(GB675)。81.3 模化饵(GB1272)。82仪器82.1 烧杯50 mL. 82.2 纳氏比色管10 mL. 82.3 漓定管0-10 mL，酸式，83 标准比色液的配制lG8/T 4895-91 附录B硫醺墨色的测定(参考件准确称取碗12.691土0.001g，于50mL烧杯中，再于另一50mL烧杯中称入硕化饵20g，用25mL 水溶解，将

16、破化僻溶液注入碗中，待破全部洛解后，小心地全部转入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，即为mo1/20的棋标准液。破标准液放至暗处.再用此标准液稀释成mo1/800，mol/1000 ,mol/1 200 的浓度确的标准比色液。各浓度比色液应在比色时RP配即用.84 试验步骤称取试样1.00士0.01g于10mL比色管中，用滴定管滴加5mL硫酸到比色管内，滴入时应不断摇动比色管，滴加速度控制在55-75s内均匀滴完.滴毕后仍需摇动比色管至试样全部溶解，待气泡消失后，立即与标准比色液的比色管一起置于白纸上，沿管轴线方向目视比色。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出.本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草，由江西橡脑厂、上海桃浦化工厂、苏州合成化工厂参加起草。本标准于1985年2月首次发布，1990年7月第一次修订。29