GB T 3885.9-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙,氧化镁量.pdf

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1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准徨辉石、徨云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镶量Methods for chemical analysis of spodum

4、enite and lepidolite concent rat es The at omic absor pt ion s pec t rophot omet r ic met hod f or t he det erminat ion of calcium ox挝eand magnes ium oxide cont ent s UDC 549.642 + 549 .623.5:543.42 GB. 3885.9- 83 本标准适用于鲤辉石、鲤云母精矿申氧化钙和氧化模的测定。测定范围:0.10-3.00%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要

5、试样用氢氟酸、高氯酸、盐酸分解。在盐酸介质中，加人铺、锢(释放剂，于原子吸收分光光度计波长422.7nm和285.2nm处，以空气-乙快(或一氧化二氮乙快)火焰分别进行氧化钙和氧化镜的测定。2 试刑2.1 高氯酸(比重1.67)。2.2 氢氟酸(比重1.15)。2.3 盐酸(1 + 1 )。2.4 斓溶液z称取40.11g氯化阑(L aC 13 7 H20 )，置于250ml烧杯中，用水溶解。溶攘浑浊时滴加几滴盐酸(2.3)，或加热使其清亮。将溶液移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，嗣匀。此溶液1ml含30mg斓。2.5 锢溶液:称取15.2g氯化银(Sr C 12 6 H20 ) ，置于

6、250ml烧杯中，用水溶解，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg魄。12.6 氧化钙标准贮存溶液z称取1.7850g预先在300- 400 oc灼烧1.5h井置于干燥器中冷至室温的碳酸钙(99.9%以上)，置于250ml烧杯中。加入100m!水，盖上表皿，从杯嘴慢慢加人30m!盐酸(2.3), 加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，移人1000ml容量瓶中，用水稀蒋至刻度，混匀。此榕液1ml含1.0mg氧化钙。2.7 氧化镇标准贮存溶液z称取1.OOOOg预先在7000C灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氧化摸(99.9 %以五)，置

7、于250ml烧杯中，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加30ml盐酸(2.3)，加热溶解，冷至室温。用水吹烧表皿，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被1ml含1.0mg氧化镜。2.8 氧化钙、氧化模混合标准溶液z移取50.00ml氧化钙标准贮存溶被(2.6)、25.00ml氧化镶标准贮存溶液(2.7)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100问氧化钙和50问氧化楼。S仪器原子吸收分光光度计z附育空气一乙快燃烧器(或一氧化二氮乙快燃烧器)及钙、镇空心阴极灯。国家标准局1983-10-19发布1984-10-01实施29 GB 3885.9- 83 所用原子吸收分光

8、光度计应达到下列指标z最低灵敏度z工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500.工作曲线线性:工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度的吸光度之茬，应不小于最低浓度与零浓度吸光度之差的0.7倍，最低稳定性z工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的眼光度，相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数，应分别小子1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。AA -650塑原子吸收分光光度计和GGX-2塑原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件和附录C(参考件)。4 试样4.1 惶辉石精矿应通过200日筛阀，鲤云母精矿应通过1

9、40目筛网。4.2 试样预先在105-110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定数量对同一试样应单独进行两次测定，取真平均值。5.2 试样量称取0.1000g试样。5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试样量(5.2)置于铀田l中，用少量成润温，加入2ml高氯酸(2.1)、2ml盐酸(2.3)和10ml氢氟酸(2.2)，置于砂浴l加热分解，蒸至冒浓的高氯酸白烟，取下，冷却。5.4.2 用水吹洗皿壁，置于砂浴上继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。5.4.3 加入2.0ml盐酸(2.3)和约20ml水，置于砂浴上加热，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。5

10、.4.4将溶旗移人100ml容过瓶中，加人5.0ml榻溶液(2.4)、5.0ml锢榕被(2.5)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.5 按表1移取榕液(5.4.4)和加入盐酸(2.3)、铺溶液(2.4)及银溶液(2.5)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试样的空白溶液应进行同样的稀释、分取和加入盐酸(2.3)、初到溶旗(2.4)、锦!洁液(2.5)。表1氧化钙含量氧化镇含量分取试液(5.4.4)量加盐酸(2.3) 加拥溶液(2.4) 加银溶液(2.5)% % ml ml ml ml 1. 00- 2. 00 0.50-1. 00 50 1. 0 2.5 2.5 2.00 1.00

11、-2.00 25 1. 5 3.8 3.8 2.00 10 1. 8 4.5 4.5 5.4.6 将溶液(5.4.4或5.4.5)在原子吸收分光光度计上于技长422.7nm、285.2nm处，以空气乙快(或一氧化二氮乙块)火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化模的吸光度，从工作曲线上查30 GB 3885.9- 83 出相应的氧化钙和氧化镇浓度。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml氧化钙、氧化镇混合标准溶液(2.肘，分别Yi.f -.且100ml容量瓶中，加人2.0ml盐酸(2.3)、5.0ml斓溶液(2.4)和5.0ml锯溶

12、液(2.日，用水稀择至刻度，混匀。5.5.2 将溶液(5.5.1)在原子吸收分光光度计上于波长422.7nm和285.2nm处，以空气乙快火焰(或一氧化二氮乙快火焰)，用水调零，分别测定氧化钙和氧化键的吸光度。以氧化钙、氧化镇浓度为横坐标，吸光度减去零浓度的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算氧化钙和氧化模的百分含量:CaO或MgO(%)C2- C) m.V 式中:C2一一自E作曲线七查得的氧化钙(氧化镇)浓度，IJ. g/ml J C1一一自r作曲线上查得随同试样唱白溶液的氧化钙(氧化镶)浓度，问/mlJ V一一移取试坡的体帜，ml; m一一试样量，g。分析结果表示到小数

13、点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2和表3所罗iJ允许差b表2氧化钙含量义。.50.0.50- 1. 00 1. 00 氧化镇含量毛主0.200.20-0.50 0.50- 1. 00 1.00 表3允许差0.05 0.07 0.15 允许差0.02 。.050.07 0.12 % % 31 GB 3885.9- 83 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)最高极度标准榕被与军放度j容液眼光度的变异系数计算公式如下:100 I (C - C )2 c =-=一l(A1 ) C j n- 1 100 r立(0- )2 =气:1(A C ,.J n- 1 式中:Sc一一最高浓

14、度标准榕攘嗷光度的卤汁变异系数，S。一二零浓度标准榕被吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准榕液吸光度的主jL均值，32 C一一最高浓度标准溶液吸光度自。一一霉溶度榕液吸光度的半均值;0一一一零浓度j容被吸Jt度;n一一一测量次数。3巳素波长nm 钙422.7 筷285.2 GB 3885.9 -,- 83 附录BAA髓。型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件)工作条件参数光谱通带灯电流燃烧器高度。A mA mm 5 5 10 5 5 10 空气流量乙:块流量I/min l/min 10.0 2.4 10.0 2.4 33 7c GB 3885.9- 83 附录CGGX-2型原子吸收分光

15、光度计的工作条件参数参考件工作条件参数素波长光谱通带灯电流燃烧器高度一氧化二氮流量。nm A 钙422.7 2 续285.2 2 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。mA mm l 10 1 10 本标准由冶金工业部杳色金属研究总院、江西宜春钮锯矿起草。本标准主要起草人陈先安、黄国器。34 I/min 4 4 乙快流量1/ min 10 10 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *