GB T 3885.3-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量.pdf

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1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准徨辉石、铿云母精矿化学分析方法重量一锢蓝光度法测定二氧化硅量Methods for chemlcal analysis of spodumenit

4、e and lepidolit e concent rates The grayimet r ic - molybdenum blue phot omet r ic met hod for the determination of silicon dioxide content UDC 549.642 + 549 .623.5: 543.42 : 546. 284- 3t GB 3885.3- 83 本标准适用安理辉石、铿云母精矿中二氧化硅的测定。测定范围z大于50%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样用氢氧化饵-氢氧化铀泪合熔剂分解，用

5、水浸出，盐酸酸化，加人聚环氧乙烧作凝聚剂，用重量法-铝蓝光度法测定二氧化硅量。惶云母精矿需加础酸以消除氟的干扰。2 试剂2.1 氢氧化饵优级纯)。2.2 氢氧化铀(优级纯。2.3 无水乙醇。2.4 氢氟酸比重1.15)。2.5 盐酸(比重1.19)。2.6 盐酸(1+ 1 )。2.7 盐酸(1+ 49)。2.8 硫酸(1+ 1 )。2.9 硫酸(3+ 97)。2.10 铝酸镀溶液(2%)。2.11 硝酸银溶液(0.1% )。2.12 棚酸饱和溶液。2.13 对硝基酣溶液(0.1%)。2.14 氢氧化拥溶液(10%)。2.15 聚环氧乙皖溶液z称取O.25g聚环氧乙皖溶于250ml水中，如混浊加

6、人l滴盐酸(2.6), 移人塑料瓶中保存(可稳定两周左右。2.16 还原溶被2.16.1 溶解0.7g无水亚确酸铀于30ml水中，加人0.15g1 -氨基-2-荼酣-4 -磺酸，使其溶解。2.16.2 溶解9g亚硫酸氢铀于70ml水中。2.16.3 将溶液(2.16.1和2.16.2)混匀，装人塑料瓶中。避光保存。2.17 二氧化硅标准贮存溶液z称取0.1000g预先在1000.C灼烧1h井冷至室温的二氧化硅(99.9%以上)，置于预先盛有1g无水国家标准局1983-10-19发布1984-10-01实施11 GB 3885.3-83 碳酸铀的30m.1铀时塌中，加人3g无水碳酸铀，在950-

7、10000C高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净增锅外壁。将增塌置于预先盛有100ml热水的塑料杯中，屋出，用热水洗出地桶，溶液冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1ml含O.lmg二氧化硅。3仪器分光光度计。4 试样4.1 铿辉石精矿应通过200日筛网。鲤云母精矿应通过140目筛网。4.2 试样预先在105-110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其乎均值。5.2 试样量称取0.5000g试样。5.3 空白试验.随同鲤辉石、鲤云母精矿试样做各自的结白试验。5.4

8、测定5.4.1 将试样量(5.2)置于30ml镇财锅中，加入3滴无水乙醉(2.3)润湿，加入2g氢氧化拥(2.1 )和2g氢氧化铀(2.2)，盖tt甘塌盖井稍留空隙。于低温电炉上驱除水分，置于600-650 oC 高温炉中，熔融10-15min，取出，冷却。5.4.2 用滤纸擦净柑塌外壁，置f125ml带柄瓷蒸发皿中，盖上表皿，用热水浸取熔融物，洗净地塌，取出。5.4.3 在鲤云母精矿的试被(5.3.2)中，加入20ml棚酸饱和溶液(2.12)。鲤辉石精矿的试液则不需加人棚酸饱和溶液。5.4.4 加入20ml盐酸(2.5)，置于沸水浴二蒸发至体积约为10-15时，取下，放冷。5.4.5 加人5

9、ml聚环氧乙皖榕被(2.15)，用玻璃棒搅匀，静置.5-10min 0 !.4.6 用中速定量滤纸过滤，滤掖用250ml容量瓶承接。于瓷蒸发皿中加入少量热盐酸(2.7)，用擦棒擦净井用热盐酸洗净蒸发皿，再洗涤沉淀7-8次。再用热水洗涤沉淀至用硝酸银溶液(2.11)检查大;氯离子为止。5.4.7 将沉淀连同滤纸置于伯阳塌中，T燥、灰化，置于950-10000C高温炉中灼烧1.仙，取出，稍冷，置于F燥器中冷至室温，称量。再将用塌放人950-10000C高温炉中灼烧0.5h，取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。5.4.8 沿用揭壁加人3-5滴水润温沉淀，加人4滴硫酸(2.的

10、、10ml氢氟酸(2.4)，于低温电，炉t蒸发至冒白烟，取下，梢冷，再加入5ml氢氟酸(2.4)，继续加热至冒尽白烟。5.4.9将残渣连同柑揭置于950-10000C高温炉中灼烧O.5h，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作直至恒量。5.4.10 将滤液(5.4.6)冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mli容植于100ml容量瓶中，加7(至体积约为35mlo5.4.11 加l滴对硝基酣溶液(2.13)，用氢氧化拥溶液(2.14)调至黄色，然后用硫酸(2.9) 周至黄色消失并过量5时，混匀。加人10m铝酸按溶液(2.10)，混匀，静置10min，加人5ml还原溶液(2.1

11、6.3)，混匀。静置15min0用水稀释至刻度，濡匀。12 GB 3885.3-83 5.4.12 将部分溶液(5.4.11)移人2cm比色皿中，以理辉石或理云母各自的随同试样的空白作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0、，0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml二氧化硅标准溶液(2.17)分别置于一组100ml容量瓶中，力口水至休积约为35ml，以下按5.4.11款步骤进行。5.5.2 将部分溶液(5.5.1)移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光

12、度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量z1- m? m3 x 25 S i02 (%) =.:.:.:.!.一一二-x 100+一-气7mo mo. V 式中:ml一一沉淀与铀地塌用氢氟酸处理前后质量之差.gl m2一-随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差1g, m3一一自工作曲线上查得的二氧化硅质量，mg , mo一一试样量.g, V一-移取试液体积，ml。分析结果表示到小数点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。本标准由江西分宜有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人汪明礼、文IJ文生。13 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *