GB T 3885.1-1983 锂辉石,锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法 测定氧化锂,氧化钠和氧化钾量.pdf

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1、UDC 549.642 + 549.623. 5: 543.06 GB 中华人民共和国国家标准GB 3885. 1 - 3885 . 1 2一-83徨辉石、鲤云母精矿化学分析方法如fethods f or chemical analysis of spodumenit e and lepidolit e concent rat es 1983-tO-19发布1984-10-01实施国东标准后马批准目录GB 3885.1-83 理辉石、银云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度坛测定氧化锤、氧化铀和氧化饵量G B 3885.2-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法原F吸收分光光度法测定氧化棚和氧化锚

2、量 GB 3885.3-83 锤辉石、理云母精矿化学分析方法重量铝蓝光度法测定二氧化硅量. (1 1) GB 3885.4-83 惺辉石、惶云母精矿化学分析方法EDTA容单:法测定三氧化二铝量. a. :t . ，.， . ., (14 ) GB 3885.5-83 惶辉石、鲤云母精矿化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铁量. IO . . . .,. (17) GB 3885.6-83 锤辉石、锤云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.F.(20) GB 3885.7-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量GB 3885.8-83 锤辉石、理云母精矿化

3、学分析方法锚天青S-CTMAB光度证测定氧化镀量GB 3885.9-83 鲤挥石、惶云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量.U川GB 3885.10-83 铿辉石、理云母精矿化学分析方法肉f选择电极法测定理云母中氟量.GB 3885.11-83 理辉石、惶云母精矿化学分析方怯过硫酸盐氧化光度法测定一氧化锤量.(38) GB 3885.12-83 鲤辉石、惶云母精矿化学分析方法幸量法测定烧失哇。.够.(41) 中华人民共和国国家标准徨辉石、徨云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化徨、氧化锅和氧化御量Methods for chemical analysis of sq

4、odumenite and lepidolite concentrates The atomic absorption spectrophotometric method for determinat ion of lit hium oxide , sodium oxide and potassium oxide contents UDC 549.642 + 549 .623.5: 543. 42 :546.32/ .34 - 31 GB 3885. 1 - 83 本标准适用于理辉石、理云母精矿中氧化惶、氧化铀和氧化饵的测定。测定范围:氧化铿3.00-8.00%1氧化纳、氧化押。.10-10.

5、00%。本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用氢氟酸-肮酸分解，在硝酸介质中，于原子吸收分光光度计披长670.8nm、泪9.仁n和766.5nm处，以空气-乙快贫燃火焰分别进行氧化鲤、氧化铀和氧化饵的测定。2试剂2.1 氢氟酸比重1.15)。2.2 磺酸(1 + 1 )。2.3 氧化理标准贮存溶液z称取2.4729g预先在105-110C烘2h并置于干燥器中冷宅室温的陈桂铿(99.9%以上)，置于250ml烧杯中，加80ml水，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加10ml硫酸(2.2)，加热至碳酸理全部溶解，煮沸驱除二氧化碳冷至室温，用水吹洗表皿，将溶液

6、移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1ml含1.0mg氧化在。2.4 氧化铀标准贮存溶液z瑜、取1.8859g预先在400-450C灼烧1.5h并置于T燥器中冷至室温的氯化铀(99.9%以上)，置于250ml烧杯中，加水溶解，移人1000ml容量报中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶被1ml含1.0mg氧化铀。2.5 氧化梆标准贮存溶液:称取1.5829 g预先在400-450C灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氧化饵(99.9%以上)，置于妇Oml烧杯中，加水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液

7、1ml含1.0mg氧化钩。2.6 氧化鲤、氧化铀和氧化饵混合标准溶液:移取氧化铿标准贮存溶坡(2.3)、氧化铀标准贮存溶榷(2.4)、氧化锦标准贮存溶攘(2.5)各100.0时，置于1000ml容量施，扣，用水稀释至刻度，混匀。移人手塑料瓶中保存。此溶液1ml含氧化锤、氧化锅、氧化饵各100问。2.7 氧化锤、氧化铀和氧化饵混合标准溶液z移取氧化铿标准贮存溶液(2.3)、氧化铀标准贮存溶液(2.4)￥氧化饵标准贮存溶液(2.5)各50.00ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶破1ml含氧化惶、氧化铀、氧化饵各50问。国家标准局1983-10-19发布19

8、84一10-01实施GB 3885. 1 - 83 3仪器原f吸收分光光度计，附有空气乙快燃烧器及铿、铀、押空心阴极好。所用原F吸收分光光度计应达到下列指标z最低灵敏度:工作曲线中所用等差旅度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500。工作曲线线性z工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高与1次高浓度的吸光度之差，应不小7最低浓度与军浓度吸光度差值的0.7倍。最低稳定性E工作曲线中所用最高浓度标准溶掖与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。WY x-401型原子吸收分光光度计的工作

9、条件参数见附录B(参考件)。4 试样4.1 惶辉石精矿应通过200目筛网。惶云母精矿应通过140目筛网。4.2 试样预先在105-110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 测定数量对同一试样应咱独进行二次测定，取其平均值。5.2 试样量瑜、取0.1000g试样。5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试样量(5.2)置1二50m! f白皿中，用水润闹，加人3mlt流酸(2.2)、15m!氢氟酸(2.1)。置于砂洛上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。5.4.2 加人25m!水，胃于砂浴t加热使盐类完全榕解。取下，冷至室i匾。5.4.3 将溶j夜移

10、人100ml容监瓶中，用水稀释至亥u度，出匀。5.4.4 按表1移取溶被(5.4.3)和加入研酸(2.2)，置于100m!容量瓶中，用水稀释至亥lJ度，混匀。随同i式样的空白应同样稀释、分取和圳人硫酸(2.2)。表1氧化锤、氧化铀、氧化饵含量分取试液(5.4.3)量加入硫酸(2.2)量% ml ml 3.50-7.00 50.00 1. 0 7.00 25.00 1. 5 5.4.5 将溶?在(5.4.4)在原子吸收分光光度计上，于波长670.8nm、589.0nm和766.5nm处，以空气乙快贫燃火焰，用水调霉，分别测定氧化锤、氧化铀和氧化押的吸光度，从工作曲线(5.5.1)上夜出相应的氧化

11、惶、氧化铀和氧化棉的浓度。对于氧化铀、氧化押含量小于0.5%的试样，计算分析结) GB 3885. 1 - 83 果时，从工作曲线(5.5.2)上查出相应的氧化铀和氧化饵浓度。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、35.00ml氧化惶、氧化铀和氧化饵混合标准溶液(2.肘，分别置于一组100ml容量瓶中，加人2.0mH硫酸(2.2)，用;(稀释至刻度，混匀。5.5.2 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml混合标准溶被(2.门，分别置于-组100ml容量瓶中，加人2.0ml研酸(2.2)，用水稀释至刻

12、度，混匀。5.5.3 将溶被(5.5.1)和(5.5.2)在原子吸收分光光度计上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙快贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化饵、氧化铀和氧化押的吸光度。以氧化锤、氧化铀和氧化押浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按F式计算氧化理、氧化铀或氧化押的百分含量zLi20、Na20或K20(%) (C2-C) m.V 式rt1:C2一一自工作曲线上查得的氧化鲤(氧化纳或氧化饵)浓度，;g/ml; C 一一-自工作曲线上查得随同试样空白溶液的氧化惶(氧化铀或氧化饵)浓度，g/ml;m一一一试样量，g;

13、 V一一移取试液的体积，ml。分析结果表示到小数点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2、表3所列允许差。表2氧化理含量允许差3.00-5.00 0.15 5.00-6.00 0.20 6.00 0.25 表3氧化铀、氧化梆含量允许差1.00-3.00 0.10 3.00-5.00 0.15 5.00-10.0。0.25 3 % % GB 8885.1- 88 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下zSF1I (C-Cl -一一一! HH-HH-. (A 1 ) C j n- 1 S n = 100 I (0-)2 =一一

14、/- , . (A2) J n- 1 式中:Sc一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，4 S。一一零浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，C一一最高浓度标准溶液吸光度，。一一零浓度溶液吸光度的平均值，。一一零浓度溶液吸光度，n一一一测量次数。GB 3885.1-83 附录BWYX -401型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件)元素波长狭缝nm mm 铿670.8 0.1 铀589.0 0.1 铮766.5 0.1 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由新疆冶金研究所负责起草。本标准由新疆冶金研究所起草。本标准主要起草人钱炜、张兴德。工作条件参数灯电流燃烧器高度mA m日I8 4 8 4 8 4 空气流量乙快流量l/min l/min 6.0 1. 0 6.0 1. 0 6.0 1. 0 5 z-2.的曲tF.22阁。华人民共和国家标准理辉石、铿云母精矿化学分析方法GB 3885.1-3885.12-83 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880x 1230 1/16印张23/4字数脯.0001984年5月第一版1984年5月第一次印刷印数1-5, 000 * 定价。.62元标目7-35书号:15169. 1-2208 *