GB T 3884.4-2000 铜精矿化学分析方法 氧化镁量的测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 道昌中华人民共和国国家标准GB /T 3884. 1 - 3884. 10- 2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000-02-16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 38倒.4-2000前言本标准是对GB/T3884.5-1983(铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镜量的重新确认，除将原标准中的释放剂囱斓盐改为锦盐外，其他为编辑性修改。22 本标准遵守zGB/ T 1. 1-1993标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规

2、则第1部分:标准编写的基本规定GB/T 1. 4- 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 7728-1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准自实施之日起，代替GB/T3884.5-1983。本标准中的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由大冶有色金属公司起草。本标准主要起草人:彭建军、丰从新、马陈武。1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法氧化镶量的测定Methods for chemical an

3、alysis of copper concentrates - Determination of magnesium oxide content 本标准规定了铜精矿中氧化镜含量的测定方法。本标准造用于铜精矿中氧化模含量的测定。测定范围:0.50%-6.00%。2 方法提要GB/T 3884. 4 - 2000 代替GB/T3884.5-1983 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入一定量的氯化智、抑制干扰元素，使用空气也乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化键的吸光度。3 试剂3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3

4、.3 氢氟酸(1.13 g/mL)。3.4 高氯酸(1.67 g/mL)。3.5 盐酸0+1)。3. 6 氧化镇标准溶液z将氧化镜(光谱纯)预先在600.C灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.5000 g氧化镜于250mL烧杯中加入少量水润湿，加20mL盐酸(3.5)溶解完全后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镜。3. 7 银溶液:称取30.43g氯化锦(SrClz 6HzO)于250mL烧杯中，加30mL水，25mL盐酸(3.5)溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg德。3.8 乙二股四乙酸二铀(NazEDTA)溶

5、液c(NazEDTA)=0. 10 mol/LJ:称取18.62g乙二胶四乙酸二锅(CloH14NzOsNaz 2HzO) ，置于250mL烧杯中，加入热水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 仪器原子吸收光谱仪，附模空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中(燃烧器转角900)，氧化簇的特征浓度应不大于0.411g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光国家质量技术监督

6、局2000-02 -16批准2000-08-01实施23 GB/T 3884 . 4 - 2000 度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于o.9。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. 1 样品粒度应不大于0.082mm。5.2 样品应在1001050C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6.1 试料称取0.20g试料，精确至0.0001 g. 独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3.1 将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量

7、水润湿，加入10mL盐酸(3.1 ) .置于电热板上加热5min.加入10mL硝酸，加热5min，加入510mL氢氟酸，加热蒸至体积约10mL.加入510 mL高氯酸，继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟(如含碳高，补加5mL高氯酸).蒸至近干，取下冷却。6.3.2 加入6mL盐酸(3.日，5mL水，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。6.3.3 将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4 按表1分取试液并补加盐酸(3.5)于100mL容量瓶中，加入1mLNa2EDTA溶液、5mL智、溶液，用水稀释至刻度，混匀。表1氧化筷含量，%试液分取量，mL盐酸(3.5)补加囊，mLo. 5

8、01. 00 50.00 3.0 2. 003. 00 20.00 4. 8 3.00 10. 00 5. 4 6. 3. 5 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90.，与标准溶液系列同时，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化镇浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0.00、O.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL氧化模标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，加入约20mL水，6mL盐酸(3.日，1mLNazEDTA溶液，5mL锦溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 使用空气-乙快火焰，于原子

9、吸光谱仪波长285.2nm处，燃烧器转角90.，以水调零，测量溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以氧化镜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算氧化模的百分含量=c Vo V2 X 10-6 MgO ( %) = . u ; X 100 . . . . . ( 1 ) 6 , / U / mo V 1 24 GB /T 3884 . 4 - 2000 式中:C一一自工作曲线上查得的试料溶液的氧化镇浓度，g/mL;V。一一试液总体积，mL;V)一一分取试液的体积.mL;Vz一一分取试液稀释后的体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示二位小数。8 允许

10、差实验室间分析结果的差值应不大予表2所列允许差。表2氧化镀含量0.50 0.50-1. 00 1. 00-2. 0。2.00-4.0。4.00-6.00 % 允许差0.08 0.15 0.20 O. 25 O. 30 25 26 GB/ T 3884. 4 - 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用日本岛津AA640-13型原子吸收光谱仪测定氧化镜量的工作条件如表AL表Al滋长nm 285.2 灯电流mA 3.0 光谱通带nm 0.38 观测高度口1m5 空气流量L / min 10.0 乙快流量L/ min 2.0 测定方式HLC GB/ T 3884 . 10 - 2000 附录A

11、(提示的附录)仪器工作条件使用XDY-3型双道原子荧光光度计及特制锦空心阴极灯，测定锦量的工作条件如表Al。表Al灯电流负高压载气流量屏蔽气流量原子化温度mA V L/ min L/ min .C 40 280 0.6 1. 2 851)/ 加液时间延迟时间采样时间石英炉高度曲线拟合s s s 口1m10 . 2 10 8 2 COON-2.叮何?二叮伺H阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.1-3884.10-2000 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印铃开本880X 1230 1/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 * 定价28.00元413-18 书号:155066 1-16772 晤标目