GB T 3884.10-2000 铜精矿化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 3884. 1 -3884.10- 2000 铜精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of copper concentrates 2000- 02 -16发布2000- 08-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 3884. 10-2000 前当局本标准首次发布。本标准遵守:GB/ T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467- 1978 冶

2、金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/ T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准中附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由江西铜业公司起草。本标准主要起草人:熊建平、占光仙、邢应祥。55 1 范围中华人民共和国国家标准铜精矿化学分析方法锦量的测定Methods for cbemical analysis of copper concentrates -Determination of antimony content 本标准规定了铜精矿中锦含量的测定方法。本标准适用于铜

3、精矿中锦含量的测定。测定范围:0.010%-0.20%。2 方法提要GB/ T 3884.10 - 2000 试料用硫酸和硫酸饵分解。利用试料中含有的铁和加人的一定量的锄，在氨性介质中共沉淀锦并与铜分离。沉淀以热盐酸溶解，分取部分溶液，加入抗坏血酸预还原，硫服掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化物发生器中，锦(11 )被珊氢化饵还原为氢化镑，用氧气导人石英炉原子化器中，以锦空心阴极灯作光源，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。3试荆3. 1 硫酸饵。3. 2 氢氧化铀。3- 3 硫酸(p1.84 g/mL)。3.4 硝酸(p1.42 g/mL)。3. 5 盐酸(p1.19 g/mL)。3. 6 氨水(

4、pO.90 g/mL)。3. 7 硝酸(1+1)。3. 8 盐酸(1+9)。3.9 氨水(1+95)。3- 10 硫腺溶液(100g/L)。3.11 抗坏血酸榕液(100g/L)。3.12 硝酸制溶液(20mg La/mL):称取11.73g氧化斓Laz03J于250mL烧杯中，加40mL硝酸(3.7)低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.13 硝酸铺榕液(1mg La/mL):移取10mL硝酸铺溶液(3.12)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 14 硝酸铁溶液。omg Fe/mL):称取73.40g硝酸铁Fe(N03) 3 9

5、HzOJ于250mL烧杯中，加10 mL硝酸(3.7).加适量水溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀得至刻度，混匀。3- 15 锦标准贮存溶液:称取0.5000 g高纯锦粉，加25mL硝酸(3.4)、3g洒石酸，低温潜解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此熔液1mL含1mg锦。国家质量技术监督局2000-02-16批准2000 - 08-01实施56 G/ T 3884.10-2000 3. 16 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.15)入100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.5), 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锦。3. 17 锦标准

6、溶液z移取10.00mL锦标准溶液(3.四)于200mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5月锦。3. 18 珊氢化饵溶液(10g/L):称取10g跚氢化饵溶于1000mL的氢氧化铀溶液(2g/L)中，混匀。现用现配。4 仪器原子荧光光谱计。附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器。特制锦空心阴极灯或锦高强度空心阴极灯。氧气:用作屏蔽气、载气。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限z不大于2X10-9g/mL。精密度:用0.02g/mL的锦标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5%。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试

7、样5.1 样品粒度应不大于0.082mm。5.2 样品应在100-1050C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料称取0.20g试料，精确至0.0001 g 0 独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于400mL低型烧杯中，加入2g硫酸饵，用水湿润，加入10mL硫酸必要时滴加少许硝酸(3.4汀，盖上表皿，置于电炉上加热分解至冒三氧化硫白烟，加入小片滤纸(约4cm2)在高温电炉上继续加热，至黑色安全褪尽为止，取下冷却，用水冲洗杯壁及表皿，煮沸使盐类溶解，取下冷却。6.3.2 加入2.5mL硝酸锵溶液试料空白

8、另加5mL硝酸铁溶液)，以水稀释至150mL左右，置于电热板上加热至近沸，取下，边搅拌边加氨水至生成的氢氧化铜沉淀溶解搭液呈蓝色)，再过量20mL，缓慢加热至微沸，移至低温处(约60.C)，保温30min。6. 3. 3 用快速定量滤纸过滤，用热氨水(3.9)洗涤烧杯及沉淀4-5次，用热水洗涤烧杯及沉淀3-4次，弃去滤液。6.3.4 将滤纸连同沉淀从漏斗上取下，展开于原烧杯内(搁在玻榜上)，用少量水将沉淀冲入烧杯中，用盐酸(3.9)将泼、纸洗至无黄色，加入5mL盐酸(3.日，置于电炉上加热榕解盐类，取下冷却后用盐酸(3.的将溶液转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。6. 3. 5 按表1

9、分取试液于已加入30mL水，5mL盐酸(3.5)的50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液，5mL硫腺溶液，用水稀释至刻度，混匀待测。57 GB/T 3884 . 10-2000 表1% 锦含量.%分取试液体积.mL0.010-0.050 10.00 0. 050-0.10 5.00 0.10-0. 20 2.00 6. 3.6 移取2mL待测液(6.3.5)于氢化物发生器中，以恒定速率加入跚氧化饵溶液于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的锦浓度。6. 4 工作曲线的绘制分别移取0，0.50, 1.00,1. 50 , 2.00, 2.50

10、mL锦标准溶液置于一组己加入30mL水，5mL盐酸(3.5)的50mL容量瓶中，再依次加入0.25mL硝酸铁溶液，2.5mL硝酸斓溶液，5mL抗坏血酸溶液，5 mL硫腺溶液后，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试料相同的条件下，测量标准溶液系列的荧光强度(减去零浓度标准溶液的荧光强度)，以锦浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的襄述按式(1)计算锦的百分含量:c. Vo V. X 10-6 Sb(%) = . 0 z.; _.v X 100. . . ( 1 ) 。.V1 式中:c一一-自工作曲线上查得的锦的浓度，g/mL;Vo -试液总体积，mL;V1一一分取试液体积，mL

11、;V2一一分取试液稀释后的体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。若锦含量小于0.10%时，表示至三位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2镑含量允许0.010-0.050 0.007 0.050-0.10 0.020 0. 10-0. 20 0.03 58 % 差、GB/T 3884. 10-2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用XDY-3型双道原子荧光光度计及特制锦空心阴极灯，测定锦量的工作条件如表Al。表Al灯电流负高压载气流量屏蔽气流量原子化温度mA V LJmin L/min 40 280 0.6 1.2 85)/ 加液时间-延迟时间采样时间石英炉高度幽线拟合s s s 口1m10 2 10 8 2 COON-2.叮伺jF-gg同阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分析方法GB/T 3884.13884.10-2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印提开本880X 1230 1/16 印张4字数109千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1-1500 * 定价28.00元413- 18 书号:155066. 1-16772 4峰标目