GB T 26195-2010 烟花爆竹 烟火药中砷的测定.pdf

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1、ICS 7 1. 100.30 Y 88 中华人民烟花爆竹留黯和国国家标准GB/T 26195-2010 烟火药中畔的测定Fireworks and firecracker-Determination of arsenic in pyrotechnic composition 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-06-01实施发布G/T 26195-2010 目IJ1=1 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。本标准起草单位:国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心、湖南烟

2、花爆竹产品安全质量监督检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司。本标准主要起草人:黄若岩、罗细、李小平、郑丽琴、罗玲、袁江、刘坤、殷志明。I GB;T 26195-2010 烟花爆竹烟火药中碑的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;c) 试样干操应在安全防爆干操箱中进行，其干躁涅度不超过550C。1 范围本标准规

3、定了烟花煤竹烟火药中微量刑氧化物JJ;j二1fJ:i收分光光度测定方法。本标准适用于炯花如竹炯火王与中做丑砰的预IJXi: . 2 规范性引用文轩下列文件中的条款通过7j斗，;-沛的I可r(1I成为本书j币，的东:凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标岖，然)(rj，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，IL:J.t1三不nH ;Jtfhj il)文仆，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂IJi测定用标准摇液的M在GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15813一1995炯花1J，竹成型到刑

4、十iilJ什儿和粉胖3 方法原理将试样处理后lt人氧化物发1125，但J1f二照于化冉rj 1 Jf民且态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定试样的吸光度与*JfR济液的眼凹立进门比较.f费1试刊111被测元素的含量t。4 试剂本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1 硝酸，保证试剂。4.2 盐酸，保证试剂。4.3 盐酸:10%(体积分数)。4.4 载液:盐酸1%(体积分数)。4.5 氢氧化纳，保证试剂。4.6 氢氧化铀溶液，100g/L。4. 7 抗坏血酸。4.8 跚氢化饵，保证试剂。4.9 载气:氮气或氧气二三99.99%。4.1

5、0 三氧化二呻，保证试剂。4. 11 腆化饵，保证试剂。4.12 砌氢化押溶液:称取3g棚氢化饵(4.8)放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化铀(4.5)，加蒸馆水定容至200mL。保存使用期7d。1 GB/T 26195-2010 5 标准溶液制备5.1 呻标准储备溶液1#按GB/T602中杂质测定用标准溶液的制各方法，称取o.132 g于硫酸干燥器中f燥至恒重的三氧化二畔(4.10)，温热溶于1.2 mL氢氧化纳溶液(4.肘，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液含碑100g/mL。5.2 呻标准储备溶液2#吸取1.00mL呻标准储备溶被1#放入100mL的容量瓶中，加入0.8g映化

6、伺(4.11)，用盐酸(4.3)定容至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，冷却至室温，加入o.5 g左右抗坏血酸(4. 7)，放置在棕色瓶中密封避光保存，此溶液含时1g/mLo保存期6个月，在保存期内不用价态还原。5.3 呻标准系列的配制在6个100mL的容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 碑标准储备溶液2#，用盐酸(4.3)定容至100mL，此溶液分别是ong/mL、10ng/mL、20ng/mL、30 ng/mL、40ng/mL、50ng/mL呻标准系列溶液。根据原子吸收分光光度计和氢化物发生器性能、灵敏度的差异

7、，在做系列标准溶液时可以根据具体情况来配制标准系列。6 仪器a) 原子吸收分光光度计;b) 氢化物发生器;c) As空心阴极灯;d) 隔离式防爆烘箱:精度为士2oc 0 7 试样制备7.1 按GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2 试样在隔离式防爆烘箱中于50oc 55 oc干燥2h后，置于干燥器内冷却至室温。8 分析步骤8. 1 称取试样0.1000 g，准确至0.0002 g，放入250mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2)、5mL硝酸(4.1) ，加热蒸发至近干，加10mL盐酸(4.2)，冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馆水定容至刻度，过滤，滤液加入0.8g腆

8、化押(4.11)，加热至微沸，冷却后，加入0.5g抗坏血酸(4.7)。此为样品母液，测定时需稀释至标准曲线范围之内。8.2 按氢化物发生器要求连接好原子吸收分光光度计及载气(4.9)和载液(4.4)。8.3 设置好仪器分析参数，用盐酸(4.3)作空白液，分别测定标准系列的吸光度和样品的吸光度。9 结果计算碑含量按式(1)计算，数值以%表示:4-nu -aA- V一一-t c-l-A一阳山A2 Xm . ( 1 ) 式中:w 试样中碑含量，%;A1一一-样品的吸光度;C1 标准曲线上查得的碑浓度，单位为微克每升(g/L); 2 G/T 26195-2010 V 试样母液(含稀释倍数)体积，单位为

9、毫升CmL); A2标准的吸光度;m 试样的质量，单位为克(g)。测量后仪器将自动生成结果。10 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表10表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差以%表示碑含挝允许差王三0.0010.000 5 一一0. 0010. 01 0.002 0.010.1 0.005 OFON-山白Fh山NH闰。华人民共和国家标准烟花爆竹烟火药中呻的测定GB!T 26195 2010 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销奇峰印张0.5字数6千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版峰14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价15号:155066 1-41933 GB/T 26195-2010 打印日期:2011年4月27日F002A