GB T 26193-2010 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS 97.200.50 Y 57 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26193-2010 玩具材料中可迁移元素锦、呻、坝、镜、铭、铅、隶、晒的测定电感捐合等离子体质谱法Determination of the content of migration of Sb , As , Ba, Cd , Cr, Pb, Hg and Se from toy material-ICP-MS 2011-01-14发布2011-06-01实施苦且码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准玩具材料中可迁移元素锦、呻、坝、铺、错、铅、东、晒的测定电感辑合

2、等离子体质谱法GB/T 26193-2010 当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当岳开本880X1230 1/16 印张0.5字数7千字2011年3月第一版2011年3月第一次印刷* 书号:155066 1-41932定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目IJJ:I 本标准由全国玩具标准化技术委员会CSAC/TC253)归口。GB/T 26193

3、-2010 本标准起草单位:福建省中心检验所、国家日用小商品质量监督检验中心、北京中轻联认证中心、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室、宁波出入境检验检疫局轻工产品检测中心、深圳市计量质量检测研究院、浙江省质量技术监督检测研究院。本标准主要起草人=郑小严、林松、黄红霞、陈德文、刘崇华、阮建苗、黄开胜、陈小珍、张霞。I 玩具材料中可迁移元素锐、呻、顿、铺、铭、铅、东、晒的测定电感藕合等离子体质谱法GB/T 26193-2010 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

4、1 范围本标准规定了电感搞合等离子质谱法测定玩具材料中可迁移元素锦、碑、坝、儒、铭、铅、隶、晒的检测方法。本标准适用于GB6675规定适用的所有玩具材料中可迁移元素锦、肿、坝、辐、铭、铅、隶、晒的测定。本标准方法检出限z内标采用非在线舔加的，锦、呻、坝、锅、铅、铅、隶、晒的方法检出限均为0.25 mg/kg;内标采用在线添加的，锦、肺、坝、锅、铭、铅、求、袖的方法检出限均为0.05mg/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些

5、文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其;陆新版本适用于本标准。GB 6675 国家玩具安全技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) 3 原理试样处理后，简测坡经妥化81载气送入l!感情合等离f体开1焰中，在等离子体的高温作用下，使样品去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比对物质进行定性勾对于一定的质荷比，其信号强度CPS(countper second)与试样提取液中待测元素的浓度成正比，通过测定CPS值来测定试样提取液中各待测元素的含量。4 试剂和材料4. 1 所用的玻璃器皿均需用

6、20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为GB/T6682 规定的一级水。4.2 硝酸(20= 1. 42 g/mL):优级纯。4.3 硝酸溶液(体积分数是2%):取20mL硝酸(4.2)，用水稀释至1000 mL。4.4 盐酸溶液:c(HCl)=(0.070士0.005)mol!L。4.5 皖、错、忆、锢、妹的混合内标溶液(10.0 mg/L) ，选用标准溶液(硝酸或盐酸介质)配制成所需浓度。4.6 锦、呻、坝、铺、铭、铅、隶、晒的标准储备溶液，选用持证的标准溶液(硝酸或盐酸介质配制成所需浓度(锦、呻、铺、错、铅和柔的浓度均为100.0mg/L，顿和晒的浓度均为1000 mg/L

7、)。4. 7 锦、呻、坝、铺、铭、铅、隶、晒混合标准使用液:分别吸取10.00mL的锦、肺、铺、错、铅、隶、顿和晒的标准储备溶液(4.的，置于100mL容量瓶中，用暗酸溶液(4.3)稀释至刻度，混匀。配制成下列浓度GB/T 26193-2010 的混合标准使用液:锦、呻、锅、铭、铅和柔的浓度均为10.0mg/L;顿和晒的浓度均为100mg/L。在常温(15.C25 .C)下，保存期一般为一个月，当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。4.8 锦、肺、钮、铺、锚、铅、隶、晒混合标准工作溶液:吸取omL、0.5mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.0 mL、20.0mL锦

8、、呻、坝、锅、错、铅、柔和晒的混合标准使用液(4.7)，分别置于100mL容量瓶中，同时加入10.0mL混合内标溶液(4.5)，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于O阅、0.050阅、o.100阅、o.200阅、o.500阅、1.00阅、2.00闻的锦、碑、铺、铭、铅和隶，以及。同，0.50阔，1.00阔，2.00阔，5.00阔，10.0阔，20.0阔的顿和晒。标准系列应现用现配。根据待测元素的实际含量，锦、呻、铺、铭、铅和京可在o.050g/mL2. 00g/mL范围内选取合适的工作曲线范围;顿和晒可在0.50g/mL20.0g/mL范围内选取合适的工作曲线范围。注

9、:如果电感藕合等离子体质谱仪具有且采用在线自动添加内标的功能，则在锐、阔、锁、锅、铭、铅、隶、晒混合标准工作溶液(4.8)的配制过程中，宜省去添加混合内标溶液(4.5)的步骤。4.9 质谱调谐液z按电感藕合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用。5 仪器与设备5. 1 电感搞合等离子体质谱仪OCP-MS)。5.2 超纯水制备装置。6 测试试样的取样试样取样按GB6675要求进行。7 分析步骤7. 1 试样处理试样提取液的制备:按GB6675要求进行测试试样的制备和提取。试样待测液的制备:取2.00mL经GB6675处理的试样提取液或试样提取液经盐酸溶液(4.4)稀释过的溶液于10.0mL的容量瓶中

10、，同时加入1.00 mL混合内标溶液(4.5)，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，混匀，待测。同时做试剂空白。在试样处理过程中，引入到待测液的氯离子的质量分数若大于0.5%时，无碰撞反应池的ICP-MS不宜用于该待测液中呻含量的测定。注:如果电感搞合等离子体质谱仪具有且采用在线自动添加内标的功能，宜省去试样待测液的制备过程，直接对试样提取液或试样提取液经盐酸溶液(4.的的稀释过的溶液进行测试。7.2 测定使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，将空白溶液、标准系列、试样待测液分别测定。选择各元素内标，输入各参数，

11、绘制标准曲线、计算回归方程。根据试样待测液中各待测元素的信号强度CPS相对值(即待测元素CPS值与相应内标元素的CPS值之比)，计算出试样待测液中各待测元素的含量。如果试样待测液的浓度超过校正曲线的范围，则用盐酸溶液(4.的对试样提取液进行适当稀释，经试样待测液的制备过程(如果电感搞合等离子体质谱仪具有在线自动添加内标的功能，则应省去试样待测液的制备过程)后进行测定。待测元素及内标元素测定质量数见表1，仪器的工作条件及参数参见表A.1.表1质量数及内标元素元素Cr As Se Cd Sb Ba Hg Pb 质量数53 75 82 111 121 137 202 208 选用内标元素45 Sc

12、72Ge 89y 115In 115In 115In 185Re 185Re 注:根据不同需要，可以使用其他合适的质量数和内标元素。2 8 结果计算试样中待测元素的含量按式(1)进行计算。式中:x=Cco) XVo XdX 1000 m X 1000 X二一试样中待测元素含量，单位为毫克每千克Cmg/kg); c 试样待测液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co -一试样空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo -提取液的体积，单位为毫升(mL);d一-稀释因子(从提取液到待测液的稀释倍数); m一试样的质量，单位为克Cg)。计算结果保留三位有效数字。9 精密度

13、GB/T 26193-2010 C 1 ) 同一浸泡液在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。OFON-gFNH筒。GB/T 26193-2010 附录(资料性附录)电感辑合等离子体质谱仪(lCP-MS)的参考工作条件及参数A 电感藕合等离子体质谱仪OCP-MS)的参考工作条件及参数，见表A.10 表A.1项目参数项目参数等离子体流量15.0 L/min 采样深度7.0 mm 载气流速1. 10 L/min 测定点数3 射频功率1350 W 重复次数3 侵权必究书号:155066，1-41932 定价:* 版权专有14.00 j乙GB/T 26193-2010 打印日期:2011年4月27日F002A