GB T 26042-2010 锌及锌合金分析方法 光电发射光谱法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 GB 中华人民=l:I工-、不日国国家标准GB/T 26042-2010 铸及铸合金分析方法光电发射光谱法Methods for analysis of zinc and zinc alloys- The optical emission spectrometry CISO 3815-1: 2005 , Zinc and zinc alloys一Part 1: Analysis of solid samples by optical emission spectrometry, MOD) 2011-01-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总

2、局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布GB/T 26042-2010 目lJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO3815-1: 2005(辞及辞合金第1部分:固体试样的光电发射光谱分析法)(英文版)。与ISO3815-1:2005相比，对原标准在以下方面的技术内容做了修改和补充:一一标准名称改为辞及悻合金分析方法光电发射光谱法); 一一一规范性引用文件中修改为引用我国标准;一一一明确了测定元素及其测定范围;一一增加附录A试样制备;一一一附录B中的数据来自于起草单位重新做的试验结果。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC24

3、3)归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本标准参加起草单位:中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本标准主要起草人:李岩、董秀文、师世龙、涂小红、邓乐章、赵永善、刘丽敏、丁爱梅、王军学、孔建敏。I GB/T 26042-2010 1 范围铸及铸合金分析方法光电发射光谱法本标准规定了钵及辞合金中铅、锅、铁、铜、锡、铝、镇含量的光电发射光谱分析方法。本标准适用于铮及钵合金产品分析，各元素的测定范围见表1。本标准包括制备钵及辞合金分析试样的推荐方法。表

4、1元素及测定范围7G 素测定范围/%Pb o. 000 5 1. 40 Cd o. 000 50. 020 Fe o. 000 50. 10 Cu o. 000 065. 00 Sn o. 000 20. 002 0 Al o. 000 228. 00 Mg o. 000 50. 10 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 470 辞键(GB/T470-2008 ,ISO 752:2004 ,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示

5、和判定GB/T 8738 铸造用辞合金链GB/T 12689(所有部分)辞及钵合金化学分析方法GB/T 26043-2010 钵及辞合金取样方法(ISO20081: 2005 , MOD) 3 术语和定义3. 1 GB/T 26043-2010中的术语和定义以及下列术语和定义适用于本标准。光电发射光谱法测量试样被激发时试样中各元素发射出的电磁辐射强度的方法。注1:每个元素发射出特定的波长，其发射强度与每个元素的含量有关。1 GB/T 26042-2010 4 取样按照GB/T26043 -2010中7.1的规定取样。5 试样制备试样应适合光电发射光谱分析。其形状和大小可根据试样夹具和使用的仪器

6、而定。试样表面按照仪器操作手册的要求制备。推荐的试样制备方法见附录Ao6 分析步骤6. 1 一般规定采用光电发射光谱法分析固体试样，试样应符合第5章的规定。分析GB/T470、GB/T8738标准中钵及辞合金的杂质元素及合金元素时，可以使用不同的分析线，常用的分析钱见附录B。分析线的选择取决于分析程序和光谱仪型号。仪器的检出限见附录C。6.2 校准所用仪器应当能够检出和测定相关产品标准(见6.。中规定的所有元素。校准光谱仪时，应当优先选择有证标准物质(CRM)，其次是标准物质(RM)，最后是内控标准物质(IRM)。如果使用内控标准物质，按照GBjT12689中的分析方法测定其化学成分。应在合理

7、的周期内对仪器进行再校准。用于再校准的标准试样，应当有与被分析试样相近的物理和化学性质。6.3 分析方法通常，每个试样至少应当激发2次。如果测试结果不一致或者怀疑仪器有故障，应当在同一试样的新表面上重新进行测试。注:对于某个具体的实验室，如果取祥频率足够高且有历史数据支持，每个试样可以只测试1次，但一批试样的测试结果应当至少是2次测试的平均值。6.4 结果表示测试结果以质量分数表示，计算6.3中所有有效单次测试结果(不包括有问题的单次测试结果)的算术平均值为最终结果。测试结果按照GBjT470、GBjT8738标准的规定表示，按GBjT8170中有关规定进行数值修约。6.5 试验报告试验报告应

8、包括以下内容za) 样品标识;b) 试验结果;c) 实验室或测试机构名称;2 G/T 26042-2010 d) 试验报告日期;e) 本标准编号;f) 实验室负责人或其他责任人签名。3 GB/T 26042-2010 附录A(资料性附录)试样制备A.1 设备A. 1. 1 能够满足试样加工要求的车床或镜床。A. 1.2 箱式电阻炉。A.1.3 带盖高纯石墨增捐，见图A.l。 2 o C嗡60 石m耳I梢石墨柑锅盖图A.1高纯石墨士甘塌示意图A.1.4 熔铸模可以选用不锈钢、纯铜或高纯石墨材料制作，见图A.20倒一阳一阳熔铸模 。也 图A.2熔铸模示意图4 单位为毫米单位为毫米 GB/T 260

9、42-2010 A.2 试样制备A.2.1 炉前试样的制备在生产过程中，用高纯石墨工具或其他适宜的工具接取有代表性的辞液，并迅速将其倒入熔铸模(图A.2)中，空冷，脱模取出试样。A.2.2 试样的蟠铸钻屑试样应剪碎至5mm以下，混合均匀缩分至200g400 g，用磁铁除铁后，装入石墨埔捐(图A.。中，盖上石墨增捐盖，移入已升温至540oC 560 .C的箱式电炉中，保温10min 15 min(也可根据试样的成分特点，选择适宜的加热温度和保温时间)，使试样完全熔化，并适当摇动(可用石英棒轻微搅动)，取出增塌，迅速将其倒人熔铸模(图A.2)中，空冷，脱模取出试样。其他形状的试样也可采用上述方法熔

10、铸，但试样表面应清理干净。A.3 试样加工试样的测试回应切去1.0 mm1. 5 mm，加工成光洁、平整、元气孔、无夹杂、元裂纹等缺陷的平面。加工过程中不得使用润滑剂，切削速度以试样不氧化为宜。试样应当有一个新鲜的测试表面。有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂或其他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。测试表面应当有与标准物质相同的粗糙度。A.4 熔铸质量判别熔铸试样应当均匀，具有代表性，同一试样其主要元素的两次激发测试值之间的相对误差应不大于2%;反之，则应考虑调整试样的熔铸条件，如:加热温度、保温时间、铸模形状等。5 GB/T 26042-2010 元素Pb Cd Fe Cu

11、6 附录B(资料性附录)精密度表B.1重复性和再现性含量(质量分数)/.%1.% 0.00094 0.000 22 0.002 5 0.000 4 0.008 4 0.001 0 0.014 0.001 6 0.030 0.003 0.49 0.03 1. 25 0.05 0.000 30 O. 000 10 0.000 60 0.000 18 0.002 3 0.000 3 0.010 3 0.000 9 0.022 4 0.001 8 O. 145 0.009 0.000 90 0.000 20 0.001 7 0.000 3 0.004 1 0.000 4 0.012 0.002 0.0

12、50 0.005 0.36 0.04 0.000 09 0.000 04 0.000 32 0.000 08 0.001 7 0.000 2 0.007 0 0.000 7 0.021 5 0.001 8 0.063 0.004 0.354 0.024 0.98 0.04 2.32 0.10 6.05 0.25 RI.% 0.000 25 0.000 5 0.001 2 0.002 0.004 0.04 0.07 0.000 12 0.000 22 0.000 4 0.001 1 0.002 0 0.010 0.000 25 0.000 4 0.000 5 0.003 0.006 . 0.06

13、 0.000 05 0.000 10 0.000 3 0.000 8 0.002 0 0.005 0.028 0.06 O. 15 0.30 GB/T 26042-2010 表B.l(续)元素含量(质盐分数)/%r/% R/% 0.000 21 0.00012 0.000 15 0.000 78 0.000 22 0.000 25 0.001 7 0.000 3 0.000 4 Sn 0.004 7 0.000 8 0.001 0 0.011 1 0.001 5 0.002 0 0.038 0.003 0.004 。.00050 0.000 15 O. 000 18 0.001 0 0.000

14、 2 0.000 3 0.014 0.002 0.003 O. 137 0.015 0.020 Al 1. 55 0.08 0.12 3.05 0.13 0.20 7.03 0.24 0.40 11. 61 0.40 0.55 27.40 0.70 0.80 0.000 40 0.000 15 0.00020 0.002 8 0.000 3 0.000 4 O. 004 9 O. 000 5 0.000 6 Mg 0.020 0.002 0.003 0.053 0.004 0.005 0.099 0.006 0.008 一-7 GB/T 26042-2010 8 附录C(资料性附录)分析线表C

15、.l给出了光电发射光谱仪分析悻和捍合金的常用分析线。表C.lJ1j 素Zn Pb Cd Fe Cu Sn Al Mg 注:如果分析结果相同，也可选择其他分析线。 405.7 nm分析线用于1.5%以下Pb含量的分析。b 510.5 nm分析线用于O.5%5% Cu含茸的分析。, 305.2 nm分析线用于4%30%Al含量的分析。分析线/nm48 1. 0 405.7;368.3 228.8;361.。371. 9 327.4;324.7;510.5b 317.5 396.1; 394.4; 305.2 285.20;279.08;382.9 附录D(资料性附录)检出眼GB/T 26042-2

16、010 表D.l是火花源光电发射光谱仪(OES)可得到的最低检出限(LOD)数据。表D.17G 素分析线/nm检出限a/cg/g)Pb 405. 7 1 Cd 228.8 0.1 Fe 371. 8 1 Cu 324. 7 1 Sn 317.5 1 Al 396.1 0.2 Mg 279.0 1 LOD=350 ，50=零浓度时的标准偏差。9 EON-NSNFH函。国华人民共和国家标准辞及辑合金分析方法光电发射光谱法GB/T 26042-2010 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数16千字2011年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年3月第一版* 15号:155066 1-41738 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26042-2010 打印日期:2011年3月30日F002A