GB T 2596-1981 钨粉,碳化钨粉比表面积(平均粒度)测定 简化氮吸附法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鸽盼、碳化锦粉比表面积（平均粒度）Wltl定（简化氮眼附法）i一一一1L：二本方法适用于测寇鸽粉及碳化鸽粉的比表面积（平均粒度），现定范围为0.014微米。注：改变Ve和Vs的体相可以适当扩大测定范阂。一、原理当物质表面吸附氮气时，引起测量体系中的压力下降，直到吸附平衡为止。测量吸附前后的压力，计算在平衡压力下被吸附的气体的体积（在标准状况下），根据BET等温吸附公式，计算试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。通过测量一系列相对压力Pi/P，下的氮气吸附体积仇，用下3日jB E 7方程式，求出所称试样的单分子层的吸附量Vm。在Pi/Ps0.050.35时P2 1

2、C 1 P2 一一一一一V.C V.C Ps ( 1 ) Vo (Ps-P2) 式中p，一一吸附平衡时的氮气压力；P一一在吸附温度T时氮的饱和蒸气压；C一一与吸附质和吸附剂的种类以及吸附温度有关的常数gVo一一被吸附的氮气体积（STP); F在单分子层吸附量，吸附质即氮，以单分子层完全覆盖在粉末试样表面上的量释放成气体的体积CSTP), 以P2/V0(P5 P2）对应P2/P5作图，得到一条斜率为C一1凡C截距为1凡C的直线，由圈”I算出C和悦。实际上对多数粉末得出的C值很大，即截距很小（鸽粉及碳化鸽粉的实验结果即符合这个情况），因此（1 ）式可简化为单点B E T公式。V Ps_;Pi m

3、o一一王一 . J . 2)利用一个单点吸附（P2、Vo）可计算出Vmo 粉末的比表面（Sw）用下式计算N一。一wh一yciu ( 3) 式中zN一一一阿佛加德罗常数（6.0231023);民一一理想气体在标准状况下的摩尔体积（22410厘米3；W一一粉末试样的重量（克h一一氮分子的截面积（16.210-20米勺。&p, 4.35 Sw rVm ( 4 ) 国东标准总局发布中华人民共和国；台盆工业部提出198 2年2月1日实施株洲硬质合金厂起草13。GB 2596-81 或粉末的体积比表面织Sv（单位为米I厘米3）用F式计算：Sv Sw 式中r一粉末的密度（克犀米3) 二、仪器1 .仪器的构造

4、（见图1) 0 ( O I 本仪器为一整套玻璃装置，以活塞6为界，左边为测量部右边为贮氮部，并配台机械真宅泵。H c 8 A 2 ) ：函接忧愤真空亘图l仪器示意图1、3.4. 6、7一二通话塞，2、5、8三通活塞，A试样瓶.1拆筒J（容积为22ml.40 mil，具有真空磨口接头，每个试样瓶标有明确的标记号码：B水银压力计刻度单位f.JImm配有读数放大镜gc 贮氮瓶（容积约为5000ml); D一捕集器，用于净化氯气中二氧化碳水汽等杂质；正一气体瓶（容积约为80ml) 2.仪器附件（见图2）。用于测量低温浴的温度。GB 2596 81 图2氧蒸气温度计:l .仪器标定：仪器标忘是指精确it

5、l定仪器中几个重安部件的体积，以便在测量比表面时应用这些数据I( l ）用水银称重法分别测定试样瓶、l11i塞2、毛细管（活塞2至试样瓶磨口处）的体积咽即马、凡、1气。( 2 ）求出压力测量管内水银面至刻度零点的体积忆，与水银面位置（即读数）川的关系（巾仪器制造！供给压力计破璃管内径白，算出：机，寸仇，。( 3 ）充氮步骤将iii塞2、3、8关闭，活塞1、4、6、7打开，启动真空泵，打开活塞5，使整个系统；由中：具空把低温浴套在捕集器D处，关闭活塞5，开启活塞8，令纯氮缓慢i迁入ITT：气瓶C巾，同时注忌水银压力计B，当所示压力约为负压10厘米术住时，立即关闭活率队7、4，开启活塞5，移去捕集

6、器外的低温浴，令捕集器中沉和的杂质，IE真空泵抽净除去。贮于贮气瓶C中的纯氮，备测量之用。4.用氧蒸气温度计（见阁2）测定低温浴温度.i主取高度差Liff，出附录：查出低温浴的绝对温度T及其饱和蒸气压P_,o 5.体积Ve（指活塞1、2和水银压力计刻度零点以上包括气体瓶E的整个体积）的标志，完全按照测定试样比表面的操作步骤进行（见第612条嘈只是试样瓶内不放试样）。读取川、町、川、人T，用下列公式计算2式中：p I = X1 - Xo; P1=X1 xo, V P2 -C一Xir一抽真空后压力计的读数gx，一一充氮后压力计的读数，注1吸附后11嘈）J计的读数：1:l8 cV, 旦旦兰兰iP1

7、P2 - P1 生i( 6 ) GB 2596-81 v. v * + 1-v A喃2 Vs Vo:寸hv d 2二二4x2v ，、v2 为压力计零点至刻度川、川之间的体积A 27:).2牛r- 一一寸T I 室温：T一！温浴的绝对温度K,u一吸附质氮在绝对温度T和吸附平衡压力矶的偏离理想气体的校IE因子，根据公式：a= lIo川川4T川，一般取l. Olo Ve用不同的凤至少汩tl10次，异常值取舍按附录二处理结果取其平均值，准确到小数点后二位三、试样准备试样应在100110烘干l小时（易氧化的粉末应用真空烘箱），放置干燥器巾，冷却至室温c称样准确至uo.01克。称取试样的重量以保证其吸附氮

8、气量（体积）大于10厘米3为原则G囚、试样的测定6.将称好的试样小心通过漏斗装入试样瓶中，并在毛细管磨口端涂上真空油脂，将试样瓶王若.r.,7.启动真空泵。按次序打开活塞5、4、1、3 2，动作应缓慢，避免将粉末抽入系统P8.抽桌空脱附30分钟，用高频火花检漏器检奄真空度合乎要求后，记录Xo（估ifrJo.02理米，2杭，町、x，亦同）。9.转动活塞5，使真空泵接大气，而测量部分与外界隔离，停泵，再依次关闭活寒3、4、2L,10. 次开启活塞6、4、1，令氮气缓惶充入气体瓶E，待压力汁水银位F降到适当位置后关闭1、4、6 i己下问。11 .将低温浴套在试样瓶磨口处，打开活塞2（向右转使成包形）

9、，使氯气膨涨到i式样瓶中，粉末开始吸附，待吸附平衡（约1015分钟）后，将低温浴提升使液面位于12毛细管外，当水银位置不变时记录川。12.关闭活塞2，移去低温浴，用氧蒸气温度计测量低温浴温度，记录.di，杏出T、儿，记录室温I，至此测量完毕。13.求v,式中：五、计算Pi (Ve十Vx,)273.2 + t V= n (Ve +Vx2K) 二一一V., 2 V一一被试样吸附的氮在人P，时的体积；( 7 ) 斗.，GB 2596-81 v v.，一试样致密体积v . 墅。 计算结果取小数点后二位。14. ,!(Vo , Vo p, 二76.0 15.求Vmo见公式（2）。273. 2 3. 59

10、 p, . 十一273.2+1273.2+1 16.求.sw、Sv，见公式（1 )( 5），计算结果取三位有效数。17.求d 6 川一” Sw /J d取三位有效数。 8 ) ( 9 ) 公式（9）只适f表面光滑接近球形的粉末，否则对于同一类型的粉末，只有粉末粒度相对大小的意义。18.结果的确定称取一个i.A:样，自由;Q:一次，取平均值作为结果，但原样重测。如仍超羞，则应检查仪器和操作是否失误。x, x, x 六、操作注意事项19.整个操作过程必须缓慢细心。活塞切勿急开急关。100%不得超过土10%。越差则20.用高频火花检测器检查真空度时，不要将其打在水银、活塞和粉末试样上。21 .真空油

11、脂的涂抹，要求均匀达到透明不呈丝状。22.仪器和试样瓶，要求十分清洁，清洗试样瓶时，不能使毛刷铁芯碰着磨口cz:i.试样应妥善保存，防止氧化，一般试样应放在磨口瓶中，试样含氧量不得超过其技术条件的规定l ! I) GB 2596 81 附录一PS、T与JH关系表JH T Ps JH T Ps iJH T P, AH T Ps iJH r p唁cm K cmHg cm K cm Hg C盯】K cn1Hg crn K n1tlg c1n K I crnl1g 15.3 77.0 72.8 20.6 79.2 93. 3 27.6 81.4 118.5 36.2 83.6 J,18.1 46,9

12、85.8181.l 15.6 77. I 73.7 20.9 79.3 94. 3 27.9 81.5 118.7 36.6 83.7 149.8 17 4 15.8 77.2 74.7 21.2 79.4 95.3 28.3 81.6 121.0 37.1 83.8 151 . 2 47.9 16.0 77.3 75.4 21.5 79.5 96.4 28.7 81.7 122.2 37.5 83.9 152.8 48.5 16.2 77.4 76.3 21.8 79.6 97.5 29.0 81.8 123.6 38.0 84.0 154.6 49.0 86.2 191.5 16.4 77

13、.5 77.3 22.1 79.7 98.6 29.4 81.9 124.9 38.5 84. 156.2 19.6 86.3 193.1 16.7 77.6 78.1 22.4 79.8 99.7 29.7 82.0 126.2 38.9 84.2 157.6 50.1 86.4 195.6 16.9 77.7 79.0 22.8 79.9 100.8 30.l 82.1 127.5 39.4 84.3 159.0 50.6 86.5 196.8 17.2 77.8 79.8 23.l 80.0 101.8 30.5 82.2 128.9 39.9 84.4 160.8 51. 2 86.6

14、 19.7 17.4 77.9 80.7 23.4 80.1 103.0 30.9 82.3 130.2 40.3 84.5 162.5 51 8 86.7 200.8 17.6 78.0 81.6 23.7 80.2 104.0 31.3 82.4 131.5 40.8 84.6 164.2 52.1 86.8 22.6 17.8 78.1 82.5 24.0 80.3 105.1 31. 7 82.5 132.9 41. 3 84.7 165.8 53. 1 86.9 zu,J. r; 18.l 78.2 83.3 24.3 80.4 106.3 32.1 82.6 134.2 41. 8

15、 84.8 167.2 53.R 87.0 206.3 18.3 78.3 84.3 24.6 80.5 107.0 32.5 82.7 135.5 !2. 3 84.9 169.0 54.1 87.l 208.4 18.5 78.4 85.Z 25.0 80.6 108.8 32.9 82.8 137.0 42.8 85.0 170.6 55. l 87.2 Ll妙.318.8 78.5 86.2 25.3 80.7 110.0 33.3 82.9 138.4 43.3 85. l 172.2 55.7 87.3 212.3 19.0 78.6 87 .1 25.6 80.8 111.l 3

16、3.7 83.0 139.9 43.8 85.2 174.0 56.3 87 _,j 211. 2 19.3 78.7 88.1 25.9 80.9 112. 3 34.2 83 .1 141.3 44.3 85.3 175.7 57. 1 87.5 216 .1 19.5 78.8 89.1 26.2 自1.0113.5 34.5 83.2 142.9 44.9 85.4 177.4 57.7 87.6 218. 1 19.8 78.9 90.2 26.6 81.1 114.7 34.9 83.3 144.2 45.3 85.5 179.0 58.3 87. 7 220.2 20.1 79.

17、0 91.3 26.9 81.2 116. 0 35.4 83.4 145.6 45.9 85.6 180.7 20.4 79.l 92.3 27 . 81.3 117.2 35.8 83.5 147.0 46.3 85.7 182.4 l GB 2596 81 附录二取舍界限表（Grubbs)值度( u) n -.Q 05 I. 025 0 01 0 005 3 !. 153 l I 55 !. 155 !. 155 4 I. 46口l 481 1.492 !. 195 一一5 1.672 !. 715 1.119 1 76-1 一6 1.822 1.887 1.944 1年均7.I一一+-

18、 F一一一】W一I l.938 2.020 2.097 2. 139 ，二. 8 2. 032 2.126 2. 221 2.274 一一圄9 2. l 10 2. 215 2.32电2.387 ， 10 2.176 2 290 2.410 2.482 一一一一一一一一11 2. 234 2 355 2.485 2.564 12 2 285 2.412 2.55C 2.636 13 2 331 2 462 2.607 2. 699 14 2.371 2.507 2. 659 2 755 一斗15 2.409 2 549 2.705 2. 8CC 一一-，一一一“斗16 2 413 2. 585

19、 2.747 2.852 一一幅17 2.475 2. 620 2 785 2.894 18 2 504 2.651 2.821 2 932 一一19 2. 532 2. 681 2.854 2 968 20 2.557 2.709 2.884 3 001 一一一21 2. 510 2.733 2.912 :l 03 l 2 “ 2 603 2.758 2 939 3.1161) 23 2町6242. 781 2.9日321 2.644 2.8112 2.987 3.112 25 2. 66.l 2日22:l. 009 一一十二一），一，一一26 2.681 2 84 l 3.029 3. 1

20、57 一一一一一- 一一一27 2 698 2 859 3.049 . 178 一一一一叫“一一一一一28 2. 714 2. 876 3.068 3. I 9 一- （一29 2.730 2.893 3 085 3. I日30 2 745 2. 908 3. j(J3 3.236 : 附录三计算v，值(cm3) 85.07 84.72 85.12 84.93 83.40 83.80 85.33 84.20 85.52 84.59 85.22 84.03 84.43 84.49 84.10 83.53 84.30 83.98 83.84 82.85 83.17 83.20 84.20 82.94 83.88 GB 2596一81数据处n 25 x =84.19 “ 0. 743 。”1 = 0. 758 怀疑82.85为异常值用Grubbs方法毒附录二To_ X Xo 一 - 1 84 .19 - 82. 85 0. 758 = 1. 768 a (25.5%J = 2.82 To 理故82.也不是异常值，应列入平均值则测矶的相对标准偏差- I 0.758 工立一100%= - xJOO% =0.9% x 84.19 丁、J