GB T 2592.6-1981 铊中铅量的测定(双硫腙苯萃取吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准钝中铅量的测定（双丽晾苯萃取眼光光度法）总则及一般规冠按GB1467 78执行。1. Ji法提要t:3 在pH810的氨性介质中，铅与汉硫1在生成的络合物可被苯定量萃取，过剩的双硫踪用稀氟化愣洗液洗涤除去。红色的有机相，j波长520nm处测真吸光度。在氟化伸、拧橡酸馁、盐酸提胶的存在下，120微克示，100微先铁，50微先铺、镑、锐、铜、铝、银、锡对现定无影响。j：体钝在7N盐酸介质中用异丙酷萃取分离，15微克以下的蛇、铅用水和氟化饵洗涤除去。测定范剖：0.0005 ;, o. o35io。2.试剂硫酸（比平一1.84） 盐酸（比币t1 . 19）、II + l J, 硝

2、酸1I + l ）。氢氧化馁（1 l ）。硫酸硝酸混合酸（l + l ）。异丙醋。苯。过氧化氢1301）：优级纯。盐酸短胶榕液120、）称取20克盐酸控胶用60毫升水溶解后，置于500毫升分液漏斗中，用氢氧化馁（l中Il i周酸度至pH7 . 8 .分次用。.005 .y；双硫陈四氯化碳溶液萃取，直至街机相呈浅绿色，再以四氯化碳振荡洗涤至有机相不呈绿色为止。水相稀释至100毫升并琶于试剂瓶中。付橡酸馁溶液150 So I：按盐酸控股溶被提纯方法提纯。氟化怦溶液l!Ool、10.5?/o）。自古歌指示剂10.1-o乙醇溶液）。苯脐硫殷偶氮苯（双E刷主）苯溶液10.00.i%l:奇：取0.25克经

3、挝纯的双硫踪，用100毫升苯溶解，置于棕色试剂瓶中，摇匀。移!Ii.上述溶液2毫坷，置于棕色试开I瓶中，加98毫升苯，撬匀。用时现配。双嗣后、t足纯：称取1克；）（砌掠民￥解于100毫升三氯甲烧中。溶液过滤于分液漏斗中J用I)（）200毫升稀氢氧化馁（l + 99）振荡l2分钟静置分居后水相移入烧杯中。重复上述操作24次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化，析出之；）（硫踪用砂心地塌拙滤用水洗i条34次。；）（硫陈在40烘干后，在干燥器中选光保存。铅标准溶液：（甲秸司：0.5000克金属铅（99. 9ii ., ）置于300毫升烧杯中，力日10毫升硝酸（1 川，fJn热溶国家标准总局发布中华

4、人民共和国冶金工业部提出38 1982年3月1日实施水口山矿务局起草GB 2592 6-81 解后，加50毫升水，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液I毫升含500微先铅。（乙）移取5.00毫升标准榕液（甲），宦于500毫fl杏量瓶中，用水稀粹主三刻度，摇匀。此溶液l毫升含5微l铅。:l.分析步骤称取试样1（随同试样做试剂空白），挂f150毫升烧杯中，加2毫升硝酸低温榕解并蒸发至近干，加自毫升过氧化氢，放置片刻，分iXhO入15毫升盐酸Lt. 。.oo:io 0.1111511 39 GB 2592 6 81 ii:, I 秸付接F表：40 含铅码：样娃试掖总体事l分取试液体职,J ( i. J t告升（毫升O.U105 II. 002 I OOUU 。.11112o.oo:is ). 50） O oo:is-11.035 I . 00011 100.。20.llU 5.110 宿费分取的样品.t辈分忻步幌硝酸分解以后进窑世瓶。分取后的试液，燕发豆近干，!JU入8毫ft过氧化氢以F接分忻步骤操作。三佩化锦废模)Jp入二执化铁处理盯均在llio 3, 如果1i机相旦红色，则应减地f（作d