GB T 2592.1-1981 铊中铜量的测定(三氯甲烷萃取铜试剂吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准钝中铜量的测定（三氯甲皖萃取铜试剂眼光光度法）II勺Jm一G田广IIIIL总则及一般规定按GB!46778执行。1 .方法键要在pH910的拧橡酸馁介质中，二价铜与铜试剂生成黄棕色胶体悬浮物，用三氯甲镜萃取后，于波长440nm处棋其吸光度。在萃取溶液中，分别含50微克僻、铁、铝、铺柔、锢，40微克铅、银、睛，5微克镇、链，2.5克硝酸，对铜的测定无影响。l克陀的存在，经亚硫酸例将钝还原后，对铜的理tl定无于扰。测定范围：0.00050.015%。2.试Jfij氢氧化按（tt啦。.90）。硝酸（1 + 1 ）。亚硫酸纳榕液也%）。拧攘酸钱挥军液50olo2氯甲烧。盼ltt指

2、示剂（0.1%乙醇溶液） 二乙基J二硫代氨基甲酸倒（铜试剂）溶液（0.2%l。街际准溶被z（甲）称战。.5000克金属铜（99.95%），宦于200毫升烧杯中，加10毫升硝酸（），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，赶尽氮的氧化物，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含500微觅锅。（乙）移取5.00毫升铜标准溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液I毫升含5微克铜。3.分析步骤称取试样l（随同试样做试剂空白，置于100毫升烧杯中，2日2毫升硝酸，低温加热溶解后，加少量水煮沸，稍冷丑，移入125毫升分液漏斗中，用水稀释至25毫升，加2毫升亚硫酸

3、纳溶液，摇匀，加2毫升拧橡酸镀榕液l滴酷歌指示剂，用氢氧化镀中和至指示剂刚变红色并过量35滴(pH 910），加2毫升铜试剂溶液，摇匀。加15.00毫升三氯甲烧，振荡1分钟，静置分层后，有机相经脱脂棉或滤纸吸干水后，移入2厘米液槽中，以三氯甲烧为参比，在分光光度计上，于波长440nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上奄出相应的铜量。工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升铜标准溶液（乙），分别置于125毫升分液漏斗中，用水稀释至25毫升，加2毫升亚硫酸销路液，摇匀。加2毫升拧橡酸钱溶液，以下按分析步骤操作，测真吸光度。减去不加制标准溶液

4、的吸光度，绘制工作曲线。铜的百分含量按下式计算：国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1982茸3月1日实施水口山矿务局起草25 GB 2592 1-81 cu ( 6）工w, x 10 6 一；一100w1 v 式中：W1-flJ.；作曲线上1fi导的铜量（微克）；W称样最1li;VI -7t l!试液体事！（毫升hV试液总体积（毫升）。4.允）：x: 制11( (I 允;Iii （吧。0.0005 () ()() llJ 。0002。.111110（）.0050 0.0004 二、IJ.I灿50(I01110 -o l o ) ) : O.OLOIJ（）.015 。.01120 i i:, I 树样按F表：一一台111 1,t 辑：tf ltt 试液总体和、分取试液体积( ) I ii) （毫升）（毫升）0.11005 II 0015 I . 1101川、0.0015）（）（日0.50011 0. 005 0.015 l .0000 100.011 20.ori、10.00安分取的样品，技分析步骤硝酸分解后，进容量瓶L分取的试液移入125也丹分被漏斗中以F校分析步骤操作c过气温低时，冷却后硝酸饨川能会给A衍出，11f1且热状念、下移入分液漏斗巾，付测定无影响。26