GB T 25836-2010 微量硬度快速测定方法.pdf

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1、ICS 27. 100 F 24 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 25836-2010 微量硬度快速测定方法Rapid determination method of micro-hardness 2010-12-23发布.i，句Vl/ifJ;中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-05-01实施发布GB/T 25836-2010 目。吕本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准负责起草单位:西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。本标准主要起草人:黄善锋、王应高、田利、龚丽华、史庆琳、

2、孙巍伟、王广珠。I GB/T 25836-2010 微量硬度快速测定方法1 范围本标准规定了软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法。本标准适用于水样中硬度(以caZ+和tMg2+计)为o.5mol/L200 ，.，.mol/L含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3 方法概要在pH为10.0士O.1的水溶液中，

3、加入微量硬度指示剂飞用乙二胶四乙酸二铀盐(简称EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA标准滴定搭准的体积，即可计算出水样硬度值。水样中铁含量小于1.0 mg/L、铜含量小于O.OJmg/L对测定元干扰。当水样中铁含量大于1.0 mg/L、铜含量大于0.05mg儿，可在加指示剂前用2mL的L-半肮胶酸盐酸盐溶液(10g/L)和2 mL三乙醇胶溶液。十4)进行联合掩蔽消除干扰。4 试剂与仪器4. 1 试剂纯度应符合GB/T6903规定。4.2 试剂水:应符合GB/T6903规定的E级试剂水。4.3 滴定管:当水中硬度含量小于50.0，.，.mol/L时采用最小分刻度不大于0.05m

4、L的微量滴定管;当水中硬度含量大于或等于50.0mol/L时采用最小分刻度为0.1mL的滴定管。4.4 氢氧化铀溶液(40g/L)。4.5 盐酸溶液(1十4)。4.6 棚砂缓冲溶液:称取40g跚砂(NazB407 10HzO)，加入10g氢氧化铀，溶于试剂水中，稀释至1 L。贮于塑料瓶中。4. 7 钙标准溶液Cl=0.1000 mmol/曰:准确称取于110C下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙(CaC03)l.000 9 g，溶于15mL盐酸溶液(4.5)并定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。再吸取此标准溶液10.00mL至1L容量瓶中，渴匀，并用试剂水稀释至刻度。4.8 微量硬度指

5、示剂溶液:称取微量硬度指示剂2.0g，加入5mL试剂水搅匀，再加入80mL三乙醇胶和15mL元水乙醇，搅拌均匀，贮于棕色瓶中。有效期30天。4.9 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0. 5 mmol/LJ的配制和标定1) 微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。1 GB/T 25836-2010 4.9.1 EDTA标准滴定溶液的配制:称取4.0g EDTA(ClOH14Nz08Naz. 2HzO)溶解于一定量试剂水中，并用试剂水稀释至1L，混匀。吸取此溶液50mL，稀释至1L，混匀，贮存于塑料瓶中。4.9.2 EDTA标准滴定溶液的标定:吸取20.00mL钙标准溶液放

6、入250mL锥形瓶中，加入80mL 试剂水，按分析步骤5.35. 5标定。EDTA标准滴定溶液的浓度(Cz)按式(1)计算:1-FL一-o -vv 二-1 口比一V92 ,b c . ( 1 ) 式中zQ 一一EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L;C1 一一钙标准溶液浓度，mmol/L;20.00 吸取钙标准溶液的体积，mL;V1 标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Vo 空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。5 分析步骤5. 1 按GB/T6907规定的方法采集水样。5.2 量取水样100mL(V1)放入250mL锥形瓶中。注:水样酸性或碱性很高时，用氢氧化纳溶液(4.4)或盐

7、酸溶液(4.5)调节试样的pH值为7lO。5.3 加入1mL棚砂缓冲溶液和(12)滴微量硬度指示剂溶液，摇匀。5.4 用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积(Vz)。从加入缓冲溶液到滴定完成应不超过5min，水样温度应不低于15.C。5.5 另量取100mL试剂水，按5.3和5.4的操作步骤测定空白，记录消耗EDTA标准滴定榕液体积(V3)。6 结果表述水样中硬度按式(2)计算:(Vz - V3) x Cz X 2 H=4U4 1000 . . . . ( 2 ) 式中:H 一一水样中硬度，mol/L;C2 -EDTA标准滴定溶液的浓度，mm

8、ol/L;Vz 一滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V3 一一空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V 水样体积，mL;2 二Ca2+和Mg2+换算成Ca2+和iMgz+基本单元的换算系数;2 - , n 2 1 000 一单位换算系数。7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于50.0mol/L时两次平行测定结果的允许差不大于O.5mol/L硬度;当水中硬度含量大于或等于50.0mol/L时两次平行测定结果的允许差不大于1.0mol/L硬度。GB/T 25836-2010 8 试验报告内容试验报告至少应包括下列各项:a) 注明引用标准;b) 受检水

9、样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等;c) 测定结果;d) 测定人员、校核人员和测定日期。OFON-u问的NH阁。国华人民共和国家标准微量硬度快速测定方法GB/T 25836-2010 由t导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数6千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版 15号:155066. 1-41578 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 25836-2010 打印日期:2011年3月20日F002A