GB T 25807-2010 间脲基苯胺盐酸盐.pdf

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1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 25807-2010 间服基苯肢盐酸盐m-Carbamidoaniline hydrochloride 2010-12-23发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-10-01实施发布目U吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:烟台市金河保险粉厂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z张宝健、李春梅、王国清。GB/T 25807-2010 I GB/T 25807-2

2、010 间服基苯肢盐酸盐1 范围本标准规定了间腮基苯胶盐酸盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于间腮基苯胶盐酸盐的产品质量控制。结构式:分子式:C7HgN30.HClNHCONH2 NH2 HCl 相对分子质量:187.63C按2007年国际相对原子质量)CAS RN: 59690-88-9 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于

3、本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603一2002，neq ISO 6353-1: 1982) GB/T 2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求间腮基苯胶盐酸盐质量要求应符合表1的规定。表1间服基苯股盐酸盐的质量要求项目指标(1)外观灰白色结晶粉末(2)间腺

4、基苯胶盐酸盐的质量分数(氨基值)/%飞70.00 (3)纯度(HPLO/%飞 96.50 (4)间苯二腺含量(HPLC)/%飞一3.00 (5) I司苯二胶含量(HPLC)/% 、0.40 (6)水不溶物的质量分数/%=二o. 10 1 GB/T 25807-2010 4 采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678 -2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分棍匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签

5、。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告-一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB!T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB!T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 间服基苯股盐酸盐含量(氨基值)的测

6、定5.3.1 方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胶在低温及过量元机酸存在下与亚硝酸铀作用生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2 试剂和溶液a) 盐酸Eb) 澳化饵;c) 亚硝酸铀标准滴定溶液:c(NaNOz)=0.1 mol/L，标定时用淀粉-腆化饵试纸判定终点;d) 淀粉-腆化饵试纸。5.3.3 分析步骤称取试样约1.0 gC精确至O.000 2 g)，置于300mL烧杯中，加入煮沸的100mL热水溶解，加15 mL盐酸、2g漠化饵，冷却至ooC5 oc。然后将滴定管尖端插入液面下，在不断搅拌下，用亚硝酸铀标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉腆化御试纸呈现

7、微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果计算间腮基苯胶盐酸盐含量(氨基值以质量分数叫计，数值用(%)表示，按式(1)计算:nu 一-. ( 1 ) 式中zC一一二亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); v-消耗亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);vo 空白试验消耗亚硝酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M 间腮基苯胶盐酸盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g!molM(CHgN30.HCl) =187. 63J; m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.3.5 允许差间

8、腮基苯胶盐酸盐的氨基值两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数)，取其算术平均值作2 GB/T 25807-2010 为测定结果。5.4 纯度及有机杂质含量的测定(HPLC)5.4.1 方法提要采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得纯度及有机杂质的含量。5.4.2 仪器设备a) 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.15. O)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS 3m; c) 数据处理机:色谱工作站或积分仪;d) 微量注射器:平头(10汩汩L;e

9、) 超声波发生器。5.4.3 试剂和溶液a) 甲醇:色谱纯;b) 乙酸钱;c) 甲醇水溶液z甲醇与水的体积比为10: 90; d) 乙酸镀榕液:5g/L乙酸镜、1mL/L乙酸;e) 水:经0.45m滤膜过滤。5.4.4 色谱分析条件a) 流动相:甲醇与乙酸镀溶液的体积比为10: 90; b) 波长:254nm; c) 流量:0.6mL/min; d) 进样量:5L。可根据装置不间，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.4.5 溶液的制备称取试样0.03g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中，加甲醇水溶被溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后

10、备用。5.4.6 分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.7 结果计算纯度及有机杂质含量以W;计，数值用c%)表示，按式(2)计算:式中zA; 各组分i的峰面积数值;A;-各组分t的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8 允许差A Wi-一:-=-:-X 100 ( 2 ) A， 纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05% ，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9 色谱图色谱图见图103 GB/T 25807-201

11、0 。-一一未知物52一一间苯二胶;3 未知物;4 间腺基苯胶;5 未知物;6 间苯二腮57 未知物。5.5 水不溶物的测定5.5.1 仪器G3培揭式过滤器。5.5.2 分析步骤4 6 5 7 5 10 15 时间/min图1色谱示意图按GB/T2381-2006的有关规定进行。称样量规定为3g，水的温度规定为(60士2)OC。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2 出厂检验间腮基苯胶盐酸盐应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的间腮基苯胶盐酸盐均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本

12、标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7.1 标志、标签间腮基苯胶盐酸盐的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、注册商标、规格、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。4 GB/T 25807-2010 7.2 包装间腮基苯胶盐酸盐用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25烛，其他包装可与用户协商确定。7.3 运输运

13、输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.4 贮存贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥处。5 OFONlho的NH阁。国华人民共和国家标准间服基苯肢盐酸盐GB/T 25807-2010 白争唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数10千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版每书号:155066. 1-41655定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25807-2010 打印日期:2011年3月30R F002A