GB T 22554-2010 基于标准样品的线性校准.pdf

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1、ICS 03.120.30 A 41 画画中华人民=l:I工./、和国国家标准G/T 22554-2010 基于标准样品的线性校准Linear calibration using reference materials CISO 11095: 1996 , MOD) 2010-09-02发布2011-04-01实施数在电防伪/ / 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 22554-2010 目次前言.1 引言. II 1 范围2 规范性引用文件-3 术语和定义、符号4 总则5 基本方法-5. 1 概述.35.2 假定.35.3 校准实验.35.4 数据分析

2、策略.4 6 基本方法的步骤.4 6.1 校准实验期间采集的数据作图.4 6.2 常数剩余标准差假定下线性校准函数的估计6.3 校准函数与残差作图.6.4 比例剩余标准差假定下校准函数估计及校准函数和残差作图.7 6.5 校准函数的拟合不足评定.8 6.6 后续测量值的校准函数变换.9 7 控制方法.10 7.1 概述107.2 上控制限和下控制限的计算.10 7.3 数据获取与作图.10 7.4 系统状态的确定.7.5 变换值的不确定度评估.8 基本方法的两种替代方法.12 8.1 概述128.2 单点校准方法.12 8.3 夹逼技术.9 示例.149. 1 概述.149.2 基本方法9.3

3、 控制方法附录A(规范性附录)重复数不等时的基本方法参考文献.23 GB/T 22554-2010 目。昌本标准修改采用ISO11095: 1996(基于标准样品的线性校准)( 10 。2 据据据数数数复复复重重重次次次A,qd 第第第XAO 3 4 5 6 标准样品接受值(全磷重盐百分比)图2校准曲线示意图图2主要可以检查6.2.2中的计算结果，也可对校准函数线性假定进行目测检查。6.3.2 残差关于拟合值作图将残差阳对应于拟合值儿的作图(图3)，是检验是否偏离线性和常数剩余标准差假定的有效工具。若该2个假定成立，则图3应显示出以0点为中心的随机分布点。若残差与拟合值之间的呈现某种系统模式，

4、表明偏离了线性假定(如图3所示情形)。若数据散布随拟合值而增大或缩小，则表明偏离常数剩余标准差假定。在图3中，拟合值的残差散度几乎等同，由此可认为常数剩余标准差的假定成立。注:图8表明常数剩余标准差的假定不成立。x 3卜x x第1次重复数据a 坦涮穗32。11t 2 A第2次重复数据。第3次重复数据 A g 孟一2o x 画。10 20 30 40 50拟合值Yn图3残差示意图如果常数剩余标准差的假定不成立，则应对校准实验期间获得的数据重新进行分析。将标准样品重复测量标准差对应于标准样品接受值作图，可以显示比例剩余标准差的假定是否成立，可见图9。a) 若比例剩余标准差的假定成立，则按6.4的步

5、骤重新进行数据分析。b) 若比例剩余标准差的假定不成立，但剩余标准差与标准样品接受值间存在其他函数关系(例如反比例)，则可采用类似6.4中的方法。如果线性假定不成立，则可采用8.3中的夹逼技术。注:可采用其他技术做二次或更高次曲线的数据拟合(见参考文献【2J和参考文献3J)，但这超出本标准研究的范畴。6 G/T 22554-2010 最后，对Enk值的独立性和正态性假定的检验不属于本标准的研究范畴，这2种假定对6.5的有效性很重要。也可通过研究残差来进行检验。例如，残差的正态概率图可用于正态性假定的检验，对应时间的残差图可用于测量值独立性假定的检验，详细内容见参考文献3J。6.4 比例剩余标准

6、差假定下校准函数估计及校准函数和残差作圄6.4. 1 模型当校准函数呈线性，但剩余标准差随标准样品的接受值而加大时，可选用以下模型来替代6.2.1中给出的模型，该模型表示为:Y.k = Yo + Y1X. +可.k式中:X.一一第n个标准样品的接受值(n=l，N);Ynk一一第n个标准样品的第h个测量值(k=l，K);Yo+lX.一一第n个标准样品测量期望值;.( 5 ) 加一一-Ynk与第n个标准样品测量期望值的偏离(假定这些偏离相互独立性，服从均值0且方差与z:成比例的正态分布)，即，var(加)=var (Y呻)=xr2 Yo Yl与r2一-基于校准期间所获数据将要估计的3个参数:其中，

7、y。与Yl分别为校准函数的截距和斜率J为测量系统相对精密度的度量。该模型可变换成6.2.1给出的模型，即具有相同的误差方差。变换只需对y咄=。+Y1X.+平时两边都除以X.，由此得出:或等价于式中zYnk Znk =一一-;Xn 1 Wn=-; X. 哩hE.是=-。Xn Ynk一节nk 一一一!.2.十Yl+业主Xn Xn Xn Z.k = Yl + YOWn + Enk 各项经正确替换后，得到的新模型可按6.2进行分析。6.4.2 参数估计. ( 6 ) .( 7 ) 对参数YoYl与r2的估计可采用以下公式计算，或运行加权线性回归软件包，输入相同长度的三列数据，一列Y另列X，第三列为权(

8、=_12)。同一输出也可使用线性回归软件包，不必考虑权值的输z 人，直接输入z和w2列即可。式中zNK=NXK; 2 (Wn - W) (zn -;) Yo=1N (wn -W)2 n=l Yl =z-Yow -2 _ WSSE r -一一一-一一(NK -2) . ( 8 ) ( 9 ) . ( 10 ) 7 GB/T 22554-2010 Ynk Znk =- Xn 1 Wn= Xn 一1 W=2.，wn N户11 K Zn. =云EZd1 N 二=击2:Zn. ; l V n=l Zn=Yl十town; Unk=Znk-Zn; N K WSSE= :L: :L:(Unk)2。6.4.3

9、校准函数与残差作图如6.3，建议绘制2个图:使用图1的数据，对估计的校准函数豆=击。+击lX进行作图;对应加权拟合值L，对加权残差阳作图。这些作图的解释等同图2和图306.5 校准函数的拟合不足评定6.5.1 概述建立方差分析(ANOVA)表，比较以下两个变异za) 因6.2或6.4中所选模型的拟合不足造成的变异;以及b) 测量系统无法准确重复的纯误差造成的变异。这种比较是可能的，因为每个标准样品都被重复测量了。显著性水平的选择取决于应用时的具体情况，由本标准的使用者来决定。6.5.2 常数剩余标准差模型(见6.2)6.5.2. 1 使用以下公式或通过大多数线性回归软件包的输出结果，可以得到表

10、1所示的ANOVA表。表1常数剩余标准差假定下拟合不足与纯误差比较的ANOVA表a) 、BJLU 来源自由度DF平方和SS均方SS/DFF比校准函数1 SSR-SST-SSE 剩余误差NK一2SSE r= SSE NK-2 拟合不足误差N-2 SSE-SSP kf= SSE-SSP A2 1 N-2 i 纯误差NK-N SSP 飞SSPP NK-N 总计NK-l SST N K SST= I; I; (y.一豆)n lk=lN K SSP= I; I; (y呻-Yk.) 71.lk=-l SSE由6.2.2给出。纯误差的变异估计为，该变异独立于拟合数据的模型(y=卢。+IX)。拟合不足的变异估

11、计6.5.2.2 8 GB/T 22554-2010 为此。对6.2.1规定模型的有效性检验可通过比较泣/和F1-.(N-2，NK-N)来进行，其中Fl-.(N-2，NK-N)是自由度为N-2和NK-N的F分布的(1一)分位数。a) 若/不大于F1-.(N-2,NK-N)，则没有理由拒绝线性模型。b) 若此/大于F1-.(N-2，NK-N)，应对大于纯误差变异的这种拟合不足变异的潜在原因进行调查。通常的原因是假定校准函数线性还不够(见图2和图3)。另一可能原因是校准实验的条件(如非真实的重复，而仅对同一个读数的重读)。6.5.3 比例剩余标准差模型(见6.4)若使用比例剩余标准差的模型，则按表

12、2所示建立ANOVA表。利用百/已作检验，有关的解释、结论和说明类似于6.5. 2. 2中的芮/泣。表2比例剩余标准差假定下拟合不足与纯误差比较的ANOVA表来源自由度DF平方和SS均方SS/DFF比校准函数1 WSSR = WSST - WSSE 剩余误差NK-2 WSSE -,_ WSSE -NK-2 拟合不足误差N-2 WSSE-WSSP , -一WSSE-WSSP i n一-N-2 T p 纯误差NK-N WSSP -, -一WSSP p NK-N 总计NK-l WSST WSST=2N 2K (zd一豆)n=lk=l WSSP=2N 2K (Z睛一句)nlk=l WSSE由6.4.2

13、给出。6.6 后续测量值的校准函数变换校准实验完成后，新未知量的测量值(相对于有已知值或接受值的标准样品)即可通过校准函数进行变换。对这些测量值的变换会得出一个XO值，xo*即为未知量真值的估计值。根据对剩余方差所做的假定，变换操作如下。对新未知量测量次，得到个测量值YOlYo2 ,YoP ，p个测量值的平均值豆。为z若=1，则玉。=YOloa) 若选择常数剩余标准差模型，则=b) 若选择比例剩余标准差模型，则:30=迢Y盹Xn* =且二血M卢1Z善_Yo-Yo 。一-一-一Yl ( 11 ) . ( 12 ) . ( 13 ) 本标准基于校准实验的本身来估计新未知量，但对新未知量没有给出单个

14、(见参考文献2J)或同时(见参考文献4J和参考文献5J)的置信区间估计。而本标准提供了一个控制方法，通过它至少可以从一段时间内观测到的几个标准样品的变异得到置信区间。9 GB/T 22554一20107 控制方法7. 1 概述校准函数使用一段时间后，需要使用控制方法来检查校准曲线的有效性，并识别和消除非正常的变异源。控制方法定期监控测量系统以尽快识别系统的异常变化或漂移，因为这种变化或漂移可能导致校准函数失效。使用控制图技术监测一组m个标准样品的测量值(校准函数的变换值)，来识别系统的异常变化或漂移。注z本方法是GB/T17989阳和GB/T40917J所述的传统控制图的扩展。首先，采用校准实

15、验期间得到的数据来建立控制图，然后通过控制图确定是否需要重新评估校准函数。该控制图还可用来对经校准函数变换后测量值的不确定度进行评估。7.2 上控制限和下控制限的计算7.2. 1 常数剩余标准差模型a) 计算上控制限U和下控制限Ld:Ud =: tO-/2) (NK - 2) J l . ( 14 ) Ld =一二芸toJ l . ( 15 ) 式中zJ一校准实验中获得的估计庐的均方根(见6.2.2); NK-2二-(i估计的自由度(见6.5); 131-校准实验中获得的1的估计值(见6.2.2); 一一控制图选择的显著性水平zto-/2) (NK-2)一一自由度NK-2的t分布的(l-/2)

16、分位数，即PttO-/2)(NK一2)J=/2;C一-具有矶和Ld界限的单个标准样品的显著性水平，由此得到所有m个标准样品的lnO一)上下限的总显著性水平a0 的计算(较小时):S=l-exp(一瓦一)句玩。b) 在控制图上绘制上下限Ud和L0 7.2.2 比例剩余标准差的模型a) 计算上控制限Uc和下控制限Lc:U吉l这IX 台0.011-口T I-H司|口x 0卜-=-盟l叫回鑫器一川0 102 0.02 4 。onOE1主理HJ震2 10 G/T 22554-2010 0.985 10 、BJLU a) 18 GB/T 22554-2010 9.3 控制方法9.3. 1 背景与数据选择2

17、个线距用于控制方法(m=2)，这2个被选的线距其间隔应尽可能覆盖正常操作条件下的测量值，每天对这2个线距做测量。表9给出了前7天获得的测量值及相应NIST值Xi0 表9控制方法的数据表NIST值测量值变换值控制值天数工，Yi Xi Ci m m m 1 2.9!t 3.154 、2.951一0.013.16.77 10.760 认673一0.0092 2. 99 3.215 3.o3 0.008 10. 17 10.909 10.823 0.005 3 . 99 3. 165 2 962 0.009 10.77 10. 740 10.652 一0.0114 2.99 3.213 3.011 0

18、.007 10.77 10.892 10.806 0.003 5 2. 99 3.179 2.976 0.005 10. 77 10.772 10.685 一0.0086 2.99 3. 198 2.996 0.002 10.77 10.807 10.720 0.005 7 2.99 3.230 3.028 0.013 10.77 10.897 10.811 0.004 9.3.2 上和下控制限的计算选择值为0.05，根据6.4.2计算如r:2 = O. 889 xl0-4 ;去1=0.9851;NK-2=38;=0.025。由此得到控制限为:UC=0.009 4 X 2.334 2/0.98

19、5 1工0.0223;Lc=-0. 0223。这些控制限在图12中绘出。0.04 x RM低端值o RM高端值j x $ 运x 。量。x 8 。8 x 一0.04I。2 4 6 O. OZ2 3 一0.0223叫叫斗图12检查比例剩余标准差假定下结距校准曲线有效性的控制图9.3.3 数据的变换与作图a) 使用校准函数将Yi变换为zJ，并计算控制值:. Xi -Xi Ci = -一一一一Xi . ( 31 ) 使用比例剩余标准差模型来描述校准函数时，控制方法中的控制值视为标准化差值，而非一般差值19 GB/T 22554-2010 (d;=x; -x;)。所有控制值见表9。b) 在控制图中绘制控

20、制值(图12)。9.3.4 系统状态的判断系统处于受控状态，校准函数在7天里无须更新。9.3.5 校准函数有效期内变换值的不确定度评估因为控制图中仅采用了2个标准样品，所有控制值C;纳入到变换值的变异系数的估计中，该估计值土(d;+为zLl=JJl-=0.0079，其中自由度2J等于14。2J 20 在置信水平0.95下，由变换值xo估计的未知真值的近似置信区间为zzJ士;四ltO-a/2)(2J)xo =xo士0.0079 X 2. 145x;。G/T 22554-2010 附录(规范性附录)重复数不等时的基本方法A 当每个标准样品的重复测量数K不全相同时，对6.2. 2, 6. 4. 2和

21、6.5中的公式作如下调整，仍旧可对校准函数进行估计。.( A.l ) 2 (Xn -x).2:(yd一豆)占=户1N是22kn(Zn-b2 o =y -IX 估计110、111和旷的计算公式A.1 ( A.2 ) .( A.3 ) 叫SSE =一一一-一一一(NK -2) fhhFFL叫J瓦knZ归LznD刮刀INY归N去咱-drZE户-ku-vk=1-N1-N品y=中K一一一一一-n一E式NZ-YAY归S.( A.4 ) EJ(wn-bEJ(zd一豆)Yo=lN Kn (.lJn - W)2 Y=Z-YoW 估计。、1和2的计算公式A.2 .( A.5 ) .( A.6 ) -? WSSE

22、r一(NK-2) 式中zN NK= 2: Kn y咄Znk =一一Xn 1 Wn= Xn , N w= :Tf 2: Knwn NKn: , N K饵二=-LZZznhZNKn:lk:j- , 21 GB/T 22554-2010 Zn=全!+Yown Unk =Z咄-Zn;飞/u 飞knZ到NZ可= E QU S W .( A.7 ) .( A.8 ) 拟舍不足的评估表1和表2依旧适用时，有关量才用如下表达式:k yn=tzyd N Kn SST = (Ynk - ;)2 N K. SSP = (Ynk Yn. )2 A.3 .( A.9 ) .( A. 10 ) . ( A.11 ) zn

23、=tzzd WSST = (znk - ;)2 WSSP = (Znk - zn.)2 SSE同A.1中的定义。. ( A. 12 ) WSSE同A.2中的定义。22 GB/T 22554一2010参考文献lJ MANDEL,J. Fitting straight lines when both variables are in error. lournal of Quality Technology , 16 (No. 1) ,1984: 1-14. 2J GRAYBILL, F. Theory and Applications of the Linear Model. Duxbury Pr

24、ess, North Scituate, MA, 1976. 3J DRAPER, N. and SMITH , H Alied Regression Analysis. 2nd edn. , Wiley, New York,1981. 4J CARROLL,R. ,SPIEGELMAN ,C. and SACKS,J. A quick and easy multiple-use calibration curve procedure. Technometrics,30 ,1988:137-141. 5 J岛1EE，R. , EBERHARDT, K. and REEVE, C. Calibr

25、ation and simultaneous tolerance intervals for regression. Technometrics ,23 , 1991 :211-219. 6J GBjT 17989一2000控制图通则和导引.7J GBjT 4091-2001 常规控制图.8J CROARKIN, C. and VARNER, R. Measurement assurance for dimensional measurements on integrated-circuits photomasks. NBS Technical Note 1164 , 1982. (N4BS技

26、术草案1164(集成线路光掩模尺寸测量的测量保证) EON-叮白的NNH囚。国华人民共和国家标准基于标准样晶的结性校准GB/T 22554-2010 中唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张l.75 字数45千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版晤书号:155066. 1-40980 27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 22554-2010 打印日期:2011年1月12日F002