GB T 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定.pdf

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1、ICS 6718020X 11中华人民 共和，、7_H囝国国国家标准GBT 224273-2008IS0 3947：1 977代替GBT 12088 1989淀粉总脂肪测定Starches，native or modified-Determination of total fat content20081019发布(IS0 3947：1977，IDT)2009030 1实施车瞀粥紫瓣譬雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1刖 昂GBT 224273-2008ISO 3947：1977本标准等同采用ISO 3947：1977淀粉总脂肪测定(英文版)，其内容和结构与ISO 3947：1977一致，

2、仅做了编辑性修改。本标准代替GBT 12088 1989淀粉总脂肪测定方法。本标准和GBT 12088 1989相比主要修改如下：标准名称改为淀粉总脂肪测定；国内石油醚沸点范围的规格是3060 oC，所以本标准中将石油醚的沸点范围规定为3060：完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；增加了“9实验报告”。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、顾娟、靳晓蕾。GBT 224273-2008IS0 3947：1977淀粉总脂肪测定1 范围本标准规定了溶剂抽提测

3、定原淀粉、变性淀粉总脂肪含量的方法。本标准适用于总脂肪含量低于15 g100 g的淀粉样品。2规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Et期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。1SO 5808淀粉衍生物及副产物可抽提脂肪含量的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31总脂肪含量total fat content按照本标准规定的方法，最终得到的残留物。以质量分数表示。4原理通过煮沸的盐酸水解样品，冷却凝聚

4、不溶性物质后，进行过滤分离并干燥，再通过溶剂抽提出总脂肪。5试剂应使用蒸馏水或相当纯度的水。51 溶剂：n己烷或石油醚(沸点范围为3060)或四氯化碳(该类溶剂尤其是叫氯化碳有毒，应谨慎使用)。该类溶剂完全蒸发的剩余物不得超过0001 g100 mL。52盐酸：P2。一118 gmL。53碘液：C一005 molL。54甲基橙水溶液：c一2 gl。6仪器玻璃仪器应能连接起来。61抽提器：索氏抽提器。62抽提烧瓶：可密封连接抽提器(61)的下端。63 圆盘过滤纸孑L径10,um，不含溶剂(51)的可溶性物质。64套管：适用于抽提器，不含溶剂(51)的可溶性物质。65脱脂棉：不含溶剂(51)的可溶

5、性物质。66高效水冷式蛇型冷凝器：能密封连接抽提器(61)的上端。67电加热装置；带有温度控制器。注：若干次重复提取实验需要各自调节温度。GBT 224273-2008IS0 3947：197768水浴锅：温度可控制在1525。69沸水浴。610电热恒温干燥箱：温度可控制在501。611真空干燥箱：温度可控制在1001。612烧杯：600mL。613 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。614分析天平。7操作过程71样品预处理样晶应充分混合。72称样根据总脂肪含量的估计值，称取样品(71)25 g50 g，精确至01 g，倒人烧杯(612)并加入100mL水。73水解用200mL水混

6、合100ml。盐酸(52)，将该溶液煮沸后加人样品液(72)中，加热此混合液至沸腾并维持5 min。取几滴混合液于试管中，待冷却后加入一滴碘液(53)，若无蓝色出现，可按74所述进行操作。若出现蓝色，应继续煮沸混合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止，再按74所述进行操作。74分离凝聚物将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(68)中30 min，不停地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出。用滤纸(63)过滤冷却后的混合液，并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性，应将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗凝聚物和干滤纸片，直至滤液对甲基橙水溶液(54)指示剂呈中性。将

7、含有凝聚物的滤纸和干滤纸片折叠后，放置于表面皿上，在501的电热恒温干燥箱(610)内干燥3 h。75脂肪的抽提将已烘干的内含凝聚物的滤纸放入套管(64)，套管上部用脱脂棉(65)密封，将其放入抽提器(61)中。将约50 mL溶剂(51)倒入预先于燥并称重精确至0001 g的抽提烧瓶(62)内，烧瓶与抽提器(61)密封相连，再将冷凝器(66)密封相连于抽提器上端，把整套设备放于电加热装置上，打开开关，使冷凝水进入冷凝器。注：确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度，使每分钟能产生150滴-200滴的被冷凝溶剂，或每小时虹吸循环7次10次，连续抽提3 h。拆下装有脂

8、肪抽提物的烧瓶，将其浸入沸水浴(69)中，蒸出烧瓶内全部溶剂，然后将烧瓶移人温度为100l的真空干燥箱(611)内干燥1 h。干燥结束后，将烧瓶移人干燥器(613)内，冷却至室温，称重，精确至0001 g。注：延长干燥抽提物的时间，会因脂肪的氧化而导致结果偏高。76测定次数应进行平行实验。8结果计算81计算方法计算公式见式(1)。X一m2-7*q1100 (1)mO，GBT 224273-2008IS0 3947：1977式中：x 样品总脂肪含量，单位为克每百克(g100 g)；m。 抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总质量，单位为克(g)；空抽提烧瓶的质量，单位为克(g)；m。 样品的质量，单位为克(g)。取平行实验的算术平均值为结果，得到其结果之差值应符合82对重复性的要求。82重复性平行实验结果的绝对差值应不超过算术平均值的5。9实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。