GB T 21838.1-2008 金属材料.硬度和材料参数的仪器化压痕试验.第1部分 试验方法.pdf
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1、ICS 7704010H 22 a园中华人民共和国国家标准GBT 2183812008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第1部分:试验方法Metallie materials-Instrumented indentation test for hardness and200805-13发布materials parameters-Part 1:Test method(IS0 145771:2002,MOD)20081101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会仅111前言引言1范围2规范性引用文件3符号和说明4试验原理-5试验机6试样7试验方法8试验结果
2、的不确定度9试验报告附录A(规范性附录)附录B(资料性附录)附录c(规范性附录)附录D(资料性附录)附录E(规范性附录)附录F(资料性附录)参考文献目 次根据试验力一压痕深度数据测定材料参数压痕试验过程所用的控制方式试验机柔度和压头面积函数关于金刚石压头的说明-试样表面粗糙度对试验结果准确度的影响压痕硬度Hrr与维氏硬度HV的换算一GBT 2183812008,334400,”他如n刖 罱GBT 2188812008GBT 21838(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验分为如下4个部分:第1部分:试验方法;第2部分:试验机的检验与校准;第3部分:标准块的标定;第4部分:金属和非金属覆盖层的
3、试验方法。本部分为GBT 21838的第1部分。本部分修改采用国际标准IsO 145771:2002(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分:试验方法(英文第1版)。本部分在文本结构和技术内容方面与ISO 145771:2002一致,为了便于使用,做了下列修改:用“GBT 21838的本部分”代替了“IsO 14577的本部分”;用小数点“”代替英文采用的小数点逗号“,”;删除了国际标准的前言;修改了公式A8、公式A9、公式A10和附录B中的图B1b;在第2章“规范性引用文件”中直接引用了与IsO 145771:2002中引用的国际标准相对应的我国国家标准;并增加引用GBT 21838
4、42008。本部分的附录A、附录c和附录E为规范性附录,附录B、附录D和附录F为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分起草单位:上海材料研究所、上海市纳米技术孵化基地、钢铁研究总院。本部分主要起草人:王春亮、王滨、杨力、高怡斐、杨宏伟。GBT 2183812008引 言硬度的经典定义是一种材料抵抗另一种较硬材料压人产生永久压痕的能力。进行洛氏、维氏和布氏硬度试验时得到的试验结果是在卸除试验力以后测定的。因此,忽略了在压头作用下材料弹性形变的影响。GBT 21838的制定,使用户能够在材料的塑性和弹性变形过程中通过研究力和形变两者的关系来评定材料的压
5、痕特性。通过监测试验力施加和卸除的整个周期,本方法能够测定出与传统硬度值等效的硬度值。具有重要意义的是,本方法还能够测定压痕模量和弹一塑性条件下的性能,不需要采用光学法测量压痕,就能计算上述所有的值。GBT 21838的制定得以对各种试验后的数据进行深入分析。金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分:试验方法GBT 21838120081范围本部分规定了表1所给的三个范围内金属材料仪器化压痕试验法测定硬度和材料参数的方法。表1应用范围常规范围 显微范围 纳米范围z NF30 kN F02am o2肛m注:对纳米范围,试样受力后的变形严重依赖于压头的实际形状,所用试验机的压头接触面积函数影
6、响着材料参数的计算。因此,为了使不同仪器测得的材料参数的复现性在可接受范围内,需要仔细校准仪器和压头形状。硬度和其他材料参数的测定见附录A。常规范围内通常使用硬质合金压头,因为接触压力大时压头易损坏。对于硬度值和弹性模量较高的样品,宜考虑压头变形对试验结果的影响。注:本标准也适用于薄的金属和非金属覆盖层以及非金属材料。在这种情况下,宜参考相关的标准(见63)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引
7、用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 3505产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面结构的术语、定义及参数(GBT 3505-2000,ISO 4287:1997,MOD)GBT 2183822008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分:试验机的检验和校准(ISO 145772:2002,MOD)GBT 2183842008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分:金属和非金属覆盖层的试验方法(Is0 145774:2007,MOD)JJF 1059测量不确定度评定与表示JJF 1059 1999,IDT ISO测量不确定度表示指南(GuM)3符号和说明本标准使用的符号和相
8、应的说明见表2、图1及图2。表2符号和说明符 号 说 明 单 位A。(。) 从压头顶端到h。处的压头接触投影面积 mmzA。() 从压头顶端到h处的压头表面积 mmzS 接触剐度 NrimC 压痕蠕变 品 压痕模量 Nmm2GBT 21838卜一2008表2(续)符 号 说 明 单 位F 试验力 Nk 最大试验力 N 施加试验力下的压痕深度h。 最大试验力下压头与试样的接触深度m, 最大试验力下的最大压痕深度hp 卸除试验力后残余压痕深度丘。 曲线b的最大试验力处的切线C与压痕深度坐标轴的交点(见图1)H丌 压痕硬度 Nmm2HM 马氏硬度 NmmzHM, 根据施加试验力一压痕深度曲线的斜率测
9、得的马氏硬度 Nmm2球形压头的半径R 压痕松弛 Wm 压痕弹性形变功 Nm1 压痕总机械功 N-m表征锥形压头形状的角度 (。)1n w“w“之比 注:1 Nramz一1 MPa。2a施加试验力;b卸除试验力;c曲线b在F一处的切线。h。h。hh围1试验过程的示意图GBT 2183812008,、,、,、,、二一 、r1j 47饬辩褰?b,。 、形钐7乃“l 7N 1 。 目a压头;b试样残余压痕表面;c 最大压痕深度和试验力下试样的表面。图2压痕横截面的示意图4试验原理采用一个硬度高于试样的压头,通过对试验力和压痕深度的连续记录,测定材料的硬度和其他性能参数(见图1和图2)。压头的形状、材
10、料如下:a)顶端两相对面夹角为136。的正四棱锥金刚石压头(维氏压头,见图A1);b) 正三棱锥体的金刚石压头(玻氏压头,见图A1);c) 硬质合金球形压头(尤其适用于材料弹性性能的测定);d)金刚石球形压头。使用其他几何形状的压头时,宜注意对其测试结果的解释,也可使用其他材料的压头(如蓝宝石等)。注:金剐石的晶体结构,使其压头的形状只能是接近于球形的多面体而不是理想的球形。试验过程可以采用控制试验力方法,也可以采用控制位移方法。记录整个试验过程中试验力F,相应的压痕深度和时间。试验结果是一组作为时间函数的试验力及相应的压痕深度数据(见图1和附录B)。为保证试验力与压痕深度数据的复现性,每次试
11、验时应设定试验力压痕深度的零点(见73)。下列与时间相关的参数也能测定:a)采用控制试验力方法,在给定时间内保持试验力恒定,测量该试验力下压痕深度随时间的变化(见图A3和图B1);b)采用控制压痕深度方法,在给定时间内保持压痕深度恒定,测量该压痕深度下试验力随时间的变化(见图A4和图B2)。图B1 a)和图B2 b)中曲线上的线段b给出了采用两种控制方法测得的完全不同的结果。5试验机51试验机应能在要求的范围内施加预定的试验力,并符合GBT 218382要求。52试验机应能测量和记录整个试验循环中施加的试验力、压痕深度和时间。53试验机应能补偿机架柔度和选用合适的压头面积函数(见附录C和GBT
12、 2183822008中的45和46)。54试验机可使用GBT 218382中规定的各种形状的压头(关于金刚石压头的详细信息见附录D)。55在通常的工作温度范暖内,试验机应能维持它的校准状态。试验机应在71所规定的温度范围内工作,并应在GBT 2183822008中443描述的范围内维持它的校准状态。3GBT 21838120086试样61对于不同压痕范围,试验应在能够确定测量试验力压痕深度曲线的试样表面上进行,以达到规定的不确定度要求。压头接触范围内应无液体或润滑剂(除非试验本身有要求,应在试验报告中详细描述)及外来污物(如灰尘颗粒)。表面粗糙度对试验结果不确定度的影响很大(见附录E)。试样
13、表面应与试验力施加方向垂直。不确定度计算时应考虑试样表面的倾斜度,一般倾斜度不超过r。62试样表面的制备应使受热或冷加工等因素对表面硬度的影响减至最小。由于显微和纳米范围试验时的压痕深度很浅,在试样制备时应采取特殊工艺,对于特殊材料应采取适当的抛光工艺(如电解抛光)。63应使试样厚度足够大或压痕深度足够小,以保证试验结果不受试样支承台的影响。试样厚度至少应为压痕深度的10倍或压痕直径的3倍(见77),取其较大者。测试覆盖层时,覆盖层厚度即试样厚度。注:以上是经验数据。试样支承台对试验的实际影响取决于压头的几何形状、试样和支承台材料的特性。7试验方法71试验时应记录试验温度,试验一般在室温(10
14、35)下进行。试验室温度的稳定性比实际温度更重要。应同时报告校准修正值和校准不确定度。推荐试验(尤其在纳米和显微范围内的试验)在温度为23土5。C,相对湿度低于50的条件下进行。对深度测量精确度要求高的个别试验,应在稳定的温度下进行。即:试验前试样应与环境温度一致;试验机工作温度应稳定;试验时引起温度变化的其他外部因素应能被控制。为使温度变化导致的位移漂移减至最小,在一次试验循环的时间内,或者保持试验机温度恒定,或者测量并修正位移漂移(见75和GBT 2183822008的443)。报告中应给出位移漂移或位移漂移修正中的不确定度。72试样应被牢固支撑,确保试验机柔度无明显增加。试样应放置在与压
15、痕方向一致的刚性样品架上或固定在适当的样品支承台上。试样或样品架与支承台间的接触面应无可能增加机架柔度的外来污物。73每次试验时都应单独设置力与压痕深度曲线的零点(该零点为压头和试样表面第一次接触点),并应给出零点的不确定度。对于常规和显微范围内的试验,零点设置的不确定度不应超过最大压痕深度的1;对于纳米范围的试验,零点设置的不确定度可能超过l,此时应在试验报告中给出其不确定度的估算值。试验时应记录接近零点与施加试验力一压痕深度曲线上最初的10位移的有效数据点,以便在允许的不确定度内设置零点。推荐采用下列任一方法设置零点:a)方法1:通过拟合曲线的外推法计算零点(如2次多项式拟合曲线)。拟合曲
16、线的取值范围应在从零点到最大压痕深度的10之间。该方法计算得到的零点的不确定度取决于拟合参数、拟合方程和外推量的大小。压痕曲线的初始部分(如压痕深度最初的5部分)可能受振动或其他噪声影响,拟合曲线的上限宜选在小于接触响应发生改变(例如由开裂和塑性屈服引起)的压人深度。b)方法2:测得的试验力或接触刚度第一次增加时的接触点为零点。为得到这个接触点,力或位移的步进量应尽量小,以保证零点的不确定度在允许范围内。注:对于常规范围内的试验,力的步进量推荐为10叫F一;对于显微和纳米范围内的试验,力的步进量应小于5 pN。4CBT 218381200874试验循环应采用控制试验力或控制压痕深度方法。控制参
17、数可采用连续式变化或步进式变化。试验报告应给出试验循环所有部分的详细信息,包括:a) 控制方法(如控制试验力或位移,控制参数采取步进式变化或连续式变化);b)最大试验力(或位移);c)施加试验力(或位移)的速率;d) 每次保持恒定过程的时间长度和位置;e)数据采集频率(或数据量)。注:一般情况下,试验力施加和卸除的时间各为30 s;在最大试验力时保持时间为30 S;为测量热漂移在接触点或卸除最大试验力的90“时保持时间为60 S。为获得具有可比性的试验结果,试验时间应考虑在内。75试验力施加过程中不应有严重影响试验结果的冲击和振动,直至达到试验力或压痕深度规定值。试验报告应给出每个时间段的试验
18、力和位移值。在确定压头和试样接触点的过程中,宜缓慢移动压头,以避免碰撞引起试样表面力学性能的变化。对显微范围内的试验,压头的移动速度不宜超过2tms。一般情况下,对显微或纳米范围内的试验,在接近试样表面时,压头的移动速度在10 nms20 nms之问或者更小。注:目前,对常规范围内的试验,压头确切的移动速度范围尚不清楚。建议使用者给出移动速度。只有在相同的试验循环中,试验力、压痕深度和时间数据才具有可比性。采用作为时间函数的试验力及相应的压痕深度数据详细描述试验循环。两个最常见的试验循环如下:a)恒定的施加试验力速率;b)恒定的位移速率。试验力的卸除速率的选定应使卸除试验力过程中的数据量满足试
19、验后数据分析的需要。对显微和纳米范围内的试验,每次试验循环应测量漂移速率。该值可以在压头与试样接触后或者在试验力卸除后的某一点(通常为最大试验力的1020)保持试验力一段时间测得。对常规范围内的试验,漂移速率可以从温度数据和试验机的漂移响应中推算得出。试验力和压痕深度的数据宜采用所测的漂移速率来修正。最大试验力的保持时间应能确保在试验力卸除前完成与时问相关的形变。76在试验过程中试验机应避免严重影响试验结果的振动和冲击、空气流动和温度波动。77为保证试验结果不受界面、自由表面的存在或前期试验中压痕塑性变形的影响(这些影响取决于压头的几何形状和试样的材料特性),任一压痕中心距界面或试样边缘的距离
20、至少应为压痕直径的三倍,两相邻压痕中心之间距离至少应为最大压痕直径的五倍。以上所述的压痕直径是球形压头在试样表面上所产生的圆形压痕的直径。对于非圆形压痕,压痕直径为压痕最小外接圆直径。当压痕边角出现裂纹时,压痕直径宜包含这个裂纹。注:以上规定的最小间距适用于尚瓷材料、铁及其合金等金属材料。对其他材料,推荐间距至少为十倍压痕直径。如有异议,建议将第一点压痕值和随后所进行的一系列压痕值进行比较,如果存在明显差异,说明压痕过于密集,宜增大压痕间距(建议将压痕间距加大一倍)。8试验结果的不确定度应按照JJF 1059进行完整的不确定度评估。结果的不确定度与很多参数有关,可分为如下两类:a)A类不确定度
21、,包括:零点的确定;力和位移的测量值(包括环境条件波动和磁场强度变化的影响);卸除试验力曲线的拟合方法;5GBT 2183812008热漂移速率;由于表面粗糙度引起的接触面积的变化。b)B类不确定度,包括:试验力和位移的校准;试验机柔度的校准;压头面积函数的校准值;上次校准后,由于试验机温度变化和时间推移引起的校准值的漂移;试验面的倾斜度。定量地给出所有的不确定度分量有时是不可能的。此时,可以采用试样的多次压痕试验的统计分析来进行A类标准不确定度的评估。注意可能与A类标准不确定度相关的B类标准不确定度不能被重复计算。9试验报告试验报告应包括如下内容:a)本标准编号;b) 与试样有关的详细资料;
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