GB T 21789-2008 石油产品和其他液体闪点的测定.阿贝尔闭口杯法.pdf
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1、ICS 13300A 80 a亘中华人民共$-n国国家标准GBT 2 1 789-2008IS0 1 3736:1 997石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法Petroleum products and other liquidsDetermination of flash point-Abel closed cup method20080512发布(IS0 13736:1997,IDT)2008-09-01实施丰瞀鹊紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会议1”刖 置GBT 21789-2008IS0 13736 1 1997本标准等同采用ISO 13736:1997石油产品和其他液体
2、闪点的测定阿贝尔闭口杯法(英文版)。为便于使用,本标准作了如下编辑性修改:取消了国际标准的前言,增加了我国标准的前言;为便于使用,部分规范性引用文件改为采用我国相应的行业标准;“本国际标准”一词改为“本标准”;一一原文中的附录E改为参考文献。本标准附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SACTC 251)提出并归口。本标准起草单位:广东出入境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局、中国石油股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:张海峰、梁妙玲、陈强、钟志光、张震坤、谭智毅、陈洁、彭速标、郑建国、黎庆翔。本标准为首次发布。GBT 21789-
3、20081S0 13736:1997石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法警告:本标准使用中可能涉及危险品和设备。本标准不会专门指出在其使用中会出现的相关安全问题。应由本标准的使用者来确定相应的安全和健康措施,并制定使用前其受规章限制的可行性。1范围本标准规定了采用闭口杯法测定闪点在一30C70C间的石油产品和其他液体的方法。本标准的精密度仅适用于闪点在一5665C的样品。本标准不适用于水性涂料,水性涂料可按ISO 3679进行测试。注1:本标准适用于测量并描述被测物质、产品或混合物在控制试验条件下受热或接近火焰时的属性,不适用于描述或评价实际燃烧条件下物质、产品或混合物的火灾危害性或火险
4、情况。但测试结果可作为火险评价的因素之一。注2:闲点作为用于定义“可燃物质”和“易燃物质”的分级参数,用于运输、储存、操作和安全规定方面。分级的精确定义见各自的特定规程。注3:闪点可指出在相对不易挥发或不易燃基体中存在易挥发性物质的可能性。注4:由于需对小部分易挥发性物质的存在进行检测,所以接收样品后首先应进行闪点测试。注5:含有卤素化舍物的液体可能出现异常的结果。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日
5、期的引用文件,其最新版本适用于本标准。sYT 53172006石油液体管线自动取样法(ISO 3171:1988,IDT)IsO 3170:1988石油液体手工取样法ISO 3679:1983油漆,亮光漆,石油和相关产品闪点的测定快速平衡法3术语和定义下列定义适用于本标准。31闪点flash point在规定试验条件下,样品蒸气接触火焰并引起闪燃的最低温度(修正到1013 kPa标准大气压下)。4原理试样放人阿贝尔闪点仪的样品杯中以规定的速度加热。测试小火焰按规定的时间间隔导入样品杯内,火焰使试样上方蒸气点燃并在样品杯中有明显的闪燃的最低温度作为闪点。注:闪点在一30C185范围与闪点在19C
6、70C范围的测试步骤将分别做详细说明。5试剂和材料51 溶剂,用于清除样品杯上少量残余样品的低挥发性芳烃溶剂(不含苯)溶剂的选择取决于前一个样品及残渣的黏性。混合溶剂如甲苯一丙酮一甲醇(TAM)是清洗胶质类沉积物的良溶剂。1GBT 21789-200BIS0 13736:199752加入抗腐蚀剂的乙二醇(乙烯基乙二醇)或丙三醇53硅润滑剂6仪器61阿贝尔闪点仪使用附录A中的阿贝尔石油测试仪。如使用自动测试仪器,应遵循厂商关于校准、检定和仪器操作的全部指南进行。如有争议时,则以手动仪器测试闪点为仲裁方法。注:自动测试仪器若验证了其所获得的结果与手动方法的结果一致时可使用。62测试杯温度计使用符合
7、附录c中规格要求的测试杯温度计。温度计应固定在如附录B所示的套筒上。63加热浴温度计使用符合附录C中规格要求的加热浴温度计。温度计应固定在如附录B所示的套筒上。64低温温度计使用符合附录c中规格要求的低温温度计,或精度不低于温度计的热电偶。65计时器可用下面其中一种:a)节拍器,频率75次min80次rain;b)钟摆器,有效长度610 mm,以从一个末端摆至另一末端为一个计算频率;c) 电动电子计时器,测量精度达到075 sO80 S或1 s。66气压计使用动槽式(Fortin)或其他合适的气压计,精确至01 kPa。不要使用已预先校正到标准大气压的气压计,例如气象站和机场用的无液气压计。6
8、7冷却浴使用液体,金属块,或循环冷却器。68测试杯绝热体使用泡沫塑料套子,或毛纺材料。7取样71 取样应按照ISO 3170:1988或SYT 5317-2006的规定采取样品,密封存放于所采取样品适用的容器中。72样品不应被采取或存放于塑料容器中,因挥发性物质可能通过容器壁散发,或与容器反应。8仪器准备将阿贝尔闪点仪放在平稳的桌面上。除非试验在无气流的房间内进行,否则需要在仪器的三面使用防护罩,每一边大约宽450 FAm,高600 mm。9仪器检定根据附录D对仪器进行定期检定。10步骤101液体闪点在一3018 5范围内的测定步骤1011在测试过程中,通过气压计(66)记录实验室环境压力,记
9、录气压计周围的环境温度。2GBT 21789-2008IS0 13736:19971012用等体积乙二醇(52)和水的混合溶液或较高比例的丙三醇(52)和水的混合溶液将加热浴注满,将包围测试杯的空气夹层注至深度不少于38 mm。1013使用冷却浴(67)或循环冷却器,调整加热浴温度至一35,或至少低于被测物质预期闪点9,选二者较高的温度。用低温温度计(64)测量其温度。必要时进行闪点试探性试验。降温时,或手动,或机械,或者以通过一根温度计套筒插入到加热浴底部的导管导人到加热浴的柔和空气流的方式,搅拌加热器中的水乙二醇混合液或水丙三醇混合液。警告:佩戴护眼装备以防液体混合过程中液滴飞溅或液体可能
10、溢出的危险。1014从容器中取出样品前,应在一35。C或低于预期闪点至少17C的任一较高温度环境下的冷却浴或冰箱中冷却置于容器中的样品。用附有低温温度计(64)或适合的热电偶、气密性好的盖子取代样品容器原有的盖子检查样品温度,达到要求的温度后以原先的盖子取代附有温度计的盖子进行密封。保持样品在此温度或更低温度下,直到闪点测试完成。冷却液体时要在高于其结晶点的温度下冷却。1015用合适的溶剂(51)把测试杯中硅润滑剂的痕迹或前一次试验的残留物清洗干净,用洁净空气干燥。将低温温度计(64)插入测试杯盖中。将测试杯和盖装好,但不要紧闭。装入测试杯绝热体(68),放人冷却浴或冰箱里冷却至温度计显示一3
11、5或至少低于预期闪点17以下的任一较高的温度。如使用液体冷却浴,应确保可对闪点测定造成影响的冷却液及其蒸气在整个样品测试过程不会进入测试杯。注1:当冷却测试杯和盖子时,使用填充乙醇或甲苯的低温温度计可避免出现水银温度计在冷冻情况下结冰和破裂的情况。注2:有水沾湿的盖子或测试杯冷却到oC以下时会产生冰粘现象(如滑盖被粘附),因此在温度降至o*C以下前用抹布或吸水纸擦干仪器以防止结冰,同样改用测试杯绝热体(68)套子以及用硅润滑剂(53)润滑测试杯外表面也可减少结冰。1016把加热浴放置在稳固平面上。把测试杯放在仪器内(见附录A2)并用测试杯温度计(62)取代低温温度计。移开盖子加注未经摇动的样品
12、,直到测试杯内填充至标记线位置,尽量避免形成气泡。加注样品后不要移动仪器。将盖子放到测试杯上并推下至适合位置。点燃测试火焰,调节火焰大小至其直径约38 mm,在试验过程中经常与安装在测试杯盖子上的白色投影珠进行比较,保持火焰大小一致。1017移开加热浴上低温温度计并插入加热浴温度计(63)。1018升温加热浴,使测试杯中样品以1mln的速率升温。向下戳进样品,以约o5 rs(30 rrain)或样品黏度所允许的最接近的速度顺时针搅动样品。测试黏性样品时应确保搅拌动作未使样品超过加注标记线。在测试过程持续以平稳的方式搅拌,但在使用测试火焰时不能搅拌。1019当测试样品的温度达到一35或至少低于预
13、期闪点9C时启动计时器(65),在计时器敲打三次时间内缓慢匀速地打开滑盖,使用测试火焰,在第四次敲打时关闭滑盖。如果使用以秒为单位校准的电子计时装置,应以2 s为一周期,缓慢匀速地打开滑盖使用测试火焰,后1 s内关闭。如果发生闪燃则中断测试,放弃测试样品,按照1013处理,在一35C或至少低于之前开始温度17的二者中较高温度下重新测试。如果未发生闪燃,按照101_10处理。如果在低于一30时闪燃,则中断测试,记录并报告实际情况。10110 以每升高05使用一次测试火焰的方式直到测试杯内有明显的闪燃出现,或直到温度达到185C的修正温度。若闪燃发生,记录发生闪燃时样品的温度。注:当大火焰出现时并
14、即时在其表面进行自身扩散则认为测试样品已发生闪燃。不要将真实闪点的闪燃与在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或在点火中引起真实闪燃的扩大火焰相混淆。3GBT 21789-2008IS0 13736 1 199710111 在测试火焰引起测试杯内有明显火焰出现时,记录此时温度计读数为观察闪点。102液体闪点在19一70范围内的测定步骤1021在测试过程中,通过气压计(66)记录实验室环境压力,记录气压计周围的环境温度。1022将加热浴完全注满水,并将测试杯周围的空气夹层注至深度不少于38mm的水。1023使用冷却浴(67)或循环冷却器,调整加热浴的温度至10或至少低于预期闪点9,选二者之中较高温度。
15、必要时则进行闪点试探性试验。1024从容器中取出样品前,应在2或低于预期闪点至少17的任一较高温度环境下的冷却浴或冰箱中冷却置于容器中的样品,必要时放在冷浴或冰箱中。保持样品在此温度或更低温度下,直到闪点测试完成。1025用合适的溶剂(51)把测试杯中硅润滑剂的痕迹或前一次试验的残留物清洗干净,用洁净空气干燥。将测试杯温度计(62)插入测试杯盖中。将测试杯和盖装好,但不要紧闭,放人冰箱或冷浴里冷却至温度计显示2或低于预期闪点17的二者中的较高温度。如使用液体冷却浴,应确保可对闪点测定造成影响的冷却液及其蒸汽在整个样品测试过程不会进入测试杯。1026把加热浴放置在稳固平面上。把测试杯放在仪器内(
16、见附录A2)。移开盖子加注未经摇动的样品,直到测试杯内填充至标记线位置,尽量避免形成气泡。加注样品后不要移动仪器。将盖子放到测试杯上并推下至适合位置。点燃测试火焰,调节火焰大小至其直径约38 mm,在试验过程中经常与安装在测试杯盖子上的白色投影珠进行比较,保持火焰大小一致。1027升温加热浴,使测试杯中样品以1r11in的速率升温。向下戳进样品,以约05 rs(30 rrain)、或样品黏度所允许的最接近的速度顺时针搅动样品。测试黏性样品时应确保搅拌动作未使样品超过加注标记线。在测试过程持续以平稳的方式搅拌,但在使用测试火焰时不能搅拌。1028当测试样品的温度达到10或至少低于预期闪点9时启动
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