GB T 14700-1993 饲料中维生素B1测定方法.pdf
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1、GBT 1470093 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中维生素B1的测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、维生素预混料中维生素B1的测定。萃取液的浓度范围为0.020.2 gmL(在有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质的情况下,本标准不适用)。 2 引用标准 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 试样中的维生素B1(即硫胺素C12H17ON4SCl)经稀酸消化、酶分解、吸附剂的吸附分离提纯后,在碱性条件下被铁氰化钾氧化生成荧光色素硫色素,用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B1的含量成正比,依此进行定量测定。 4 试剂和溶液 除特殊规定外,本标
2、准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应纯度的水。 4.1 盐酸溶液,0.1molL:将8.5mL盐酸(GB 622)用水稀释至1000mL。 4.2 硫酸溶液,0.05molL:将2.8mL浓硫酸(GB 625)加入水中,稀释至1000mL。 4.3 乙酸钠溶液2.0molL:取164g无水乙酸钠(GB 694)或272g结晶乙酸钠(CH2COONa3H2O GB 693)溶于水,稀释至1000mL。 4.4 淀粉酶悬浮液,100gL:用2.0molL乙酸钠溶液(4.3)悬浮10g淀粉酶制剂(Takadiastase,或相当活性的其他磷酸酯酶),稀释至100mL,使用当日制备。 4.5 氯化钾
3、(GB 646)溶液,250gL。 4.6 酸性氯化钾溶液:将8.5mL浓盐酸加入至氯化钾溶液(4.5)中,惭稀释至1000mL。 4.7 氢氧化钠(GB 629)溶液,150gL。 4.8 铁氰化钾(GB 644)溶液,10gL。 4.9 碱性铁氰化钾溶液:4.0mL的铁氰化钾溶液(4.8)与氢氧化钠溶液(4.7)混合使之成100mL,此液4h内使用。 4.10 冰乙酸(GB 676)溶液,30mLL。 4.11 人造沸石(QHG 1244563,6080目)使用前必需活化,方法如下: 将适量人造沸石置于大烧杯中,加入10倍容积的热乙酸溶液(4.10),用玻璃棒均匀搅页码,1/4GB/T 1
4、4700932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB147000a.htm动10min,使沸石在乙酸溶液中悬浮,待沸石沉降后,弃去上层乙酸液。重复上述操作两次。换用5倍其容积的热氯化钾溶液(4.5)搅动清洗两次,每次15min。再用 热乙酸溶液洗10min。最后用热蒸馏水清洗沸石至无氯离子(用10gL硝酸银水溶液检验)。用布氏漏斗抽滤,100烘干,贮于磨口瓶中备用。 使用前,检查沸石对硫胺素标准溶液的回收率,如达不到92,需重新活化沸石。 4.12 硫胺素标准溶液 4.12.1 硫胺素贮备液:盐酸硫胺素纯品(中国药典参照标准),于五氧化二磷干燥器24h,称
5、取0.0500g,溶解于ph4.54.3的20( V V)乙醇溶液中并定容至500mL,盛于棕色瓶中低温保存。 该溶液每毫升含0.1mg硫胺素。 4.12.2 硫胺素贮备液:取硫胺素贮备液(4.12.1)10mL用酸性20乙醇溶液定容至100mL,盛于棕色瓶中低温保存。 该溶液每毫升中含10 g硫胺素。 4.12.3 硫胺素标准工作液:取贮备液(4.12.2)2mL与65mL盐酸溶液(4.1)和5mL乙酸钠溶液(4.3)混合,用水定容至100mL。现用现配。 该溶液每毫升中含0.2 g硫胺素。 4.13 硫酸奎宁(QHG 2279768)溶液 4.13.1 硫酸奎宁贮备液:称取硫酸奎宁0.10
6、00g,用0.05molL硫酸(4.2)溶解并定容至1000mL,贮于棕色瓶中低温保存。若溶液混浊则需重新配制。 该溶液每毫升中含0.1mg硫酸奎宁。 4.13.2 硫酸奎宁工作液:取贮备液(4.13.1)3mL,用0.05molL硫酸定容至 1000mL,盛于棕色瓶中,低温保存。 该溶液每毫升中含0.3 g硫酸奎宁。 4.14 正丁醇(HG 31012),其荧光强度不超过硫酸奎宁工作液的4,否则需用全玻璃蒸馏器重蒸馏,取114118馏份。 4.15 无水硫酸钠(HG 3123)。 5 仪器、设备 5.1 荧光分光光度计,备1cm石英比色杯。 5.2 电热恒温水浴。 5.3 电热恒温箱。 5.
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