GB T 14679-1993 空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定次氯酸钠水杨酸分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准规定了氨的次氯酸钠水杨酸分光光度测定法本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定测定范围在吸收液为采样体积为时测定范围为对于高浓度样品测定前必须进行稀释最低检出限本方法检出限为按计算当样品吸收液总体积为采样体积为时最低检出浓度干扰有机胺浓度大于时不适用原理氨被稀硫酸吸收液吸收后生成硫酸铵在亚硝基铁氰化钠存在下铵离子水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物根据颜色深浅用分光光度计在波长处进行测定试剂分析中所用试剂全部为

2、符合国家标准的分析纯试剂使用的水为无氨水其制备方法见条无氨水制备按下述方法进行在蒸馏水中加入浓并在全玻蒸馏器中蒸馏弃去前馏出液收集其后馏出部分收集的无氨水按每升比例加入强酸型阳离子交换树脂以利保存硫酸吸收液硫酸溶液水杨酸酒石酸钾溶液称取水杨酸置于烧杯中加适量水再加入氢氧化钠溶液搅拌使之完全溶解另称取酒石酸钾钠溶解于水加热煮沸以除去氨冷却后与上述溶液合并移入容量瓶中用水稀释到标线摇匀此溶液贮于棕色瓶中至少可以稳定一个月亚硝基铁氰化钠溶液称取亚硝基铁氰化钠置于具塞比色管中加水至标线摇动使之溶解临用现配次氯酸钠溶液市售商品试剂可直接用碘量法测定其有效氯含量用酸碱滴定法测定其游离碱量方法如下有效氯的测

3、定吸取次氯酸钠置于碘量瓶中加水碘化钾混匀加硫酸溶液盖好瓶塞混匀于暗处放置后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚消失为终点按式计算有效氯有效氯式中硫代硫酸钠溶液浓度滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积与硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的氯的质量游离碱的测定吸取次氯酸钠溶液置于锥形瓶中加适量水以酚酞为指示剂用盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点取部分上述溶液用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为游离碱浓度为以计的次氯酸钠溶液贮于棕色滴瓶中可稳定一周无商品次氯酸钠溶液时也可自行制备方法为将盐酸逐滴作用于高锰酸钾用氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气即可得到次氯酸钠溶液其有效氯含量标定方法同上所述氯化

4、铵标准贮备液称取氯化铵溶解于水移入容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升相当于含氨氯化铵标准溶液临用时吸取氯化铵标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升相当于含氨仪器空气采样泵流量范围为大型气泡吸收管具磨塞比色管分光光度计双球玻管内装有玻璃棉采样及样品保存采样采样系统由内装玻璃棉的双球玻管吸收管流量测量计和抽气泵组成吸收瓶中装有吸收液以的流量采气采样时应注意在恶臭源下风向捕集恶臭感觉最强烈时的样品样品保存应尽快分析以防止吸收空气中的氨若不能立即分析需转移到具塞比色管中封好在下存放可存放一周分析步骤绘制标准曲线取七只具塞比色管按下表制备标准色列氯化铵标准色列管号氯化铵标准溶液氨含量向各管中加入

5、水杨酸酒石酸钠溶液滴亚硝基铁氰化钠溶液用水稀释至左右加入滴次氯酸钠溶液用水稀释至标线摇匀放置用比色皿于波长处以水为参比测定吸光度以扣除试剂空白零浓度的校正吸光度为纵坐标氨含量为横坐标绘标准曲线样品测定取一定体积视样品浓度而定采完样后并用吸收液定容到的样液于具塞比色管中按制作标准曲线的步骤进行显色测定吸光度空白试验用吸收液代替试样溶液按条进行测定结果的表示浓度计算采样环境中的氨浓度用式进行计算式中测定时所取样品溶液中的氨含量标准状态下的采气体积样品溶液总体积测定时所取样品溶液的体积精密度和准确度经五个实验室分析含氨的统一标样其重复性标准偏差为重复性变异系数为再现性标准偏差为再现性变异系数为加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由沈阳环境科学研究所负责起草本标准起草人张淑芳赵连有本标准委托中国环境监测总站负责解释