GB T 14670-1993 空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准空气质量苯乙烯的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量苯乙烯的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定空气中苯乙烯的气相色谱法本标准适用于工业废气及空气中气态苯乙烯的测定采样体积为时最低检出浓度为在选定的色谱条件下样品中的苯甲苯乙苯二甲苯异丙苯及丙苯等有机化合物均不干扰苯乙烯的测定原理用活性炭采样管富集吸附苯乙烯以二硫化碳萃取解吸后用带氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定试剂和材料载气和辅助气体氮气纯度用装分子筛净化管净化氢气纯度助燃气空气配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料苯乙烯纯度二硫化碳分析纯有毒经色谱

2、鉴定无干扰峰如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏收集的馏分丙酮分析纯活性炭采样管见图采样管内装有两段特制的活性炭段段段为主要吸附段段是指示段如果段活性炭所收集的蒸气量达到段的以上则应调整流量或采样时间重新采样图活性炭采样管活性炭玻璃棉仪器仪器种类配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪记录器与仪器相匹配的记录仪检测器氢火焰离子化检测器色谱柱色谱柱的特征材料硬质玻璃长度内径色谱柱类型为填充柱载体名称白色硅烷化载体粒度目固定液名称及其化学性质聚乙二醇最高使用温度为液相载荷量为涂渍固定液的方法静态法根据载体的重量称取一定量的固定液准确至溶解于丙酮中待完全溶解后倒入载体使载体刚好浸没在溶液中然后在通风柜内

3、用红外灯加热轻轻摇动容器使溶剂全部挥发色谱柱的制备色谱柱的填充方法将色谱柱接检测器的一端用硅烷化玻璃棉塞紧接真空泵柱的另一端通过软管接一漏斗开动真空泵后将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱使固定相在色谱柱内填充均匀紧密装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端为防止真空泵吸入异物在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶色谱柱的老化将填充好的色谱柱在通入低流速氮气老化老化时色谱柱应和检测器断开以免污染检测器柱效能和分离度在给定条件下色谱柱的分离效能大于采样和试样预处理使用的仪器烟气采样仪或采样抽气泵磨口具塞玻璃试管容量瓶移液管微量注射器镊子尖头聚四氟乙烯管直径样品样品性质气体样品蒸气

4、状态的苯乙烯不太稳定易聚合气样采集和贮存方法气样采集采样系统由采样管捕集装置活性炭采样管流量测量装置和抽气泵等组成敲开活性炭采样管的两端并将它连接到采样气路中段为气体入口以的流量采气大气采样时间记录好采样地点时间流量温度气压样品的保存采集好的样品即用胶帽将活性炭采样管的两端密封并尽快分析样品在室温下保存期为一日试样的预处理将采样管中的活性炭段和段取出分别放入磨口具塞试管中每个试管各加入二硫化碳轻轻振摇在室温下解吸后即可进行色谱测定空白试验用未经采样的活性炭采样管代替样品操作与相同加标回收率敲开活性炭采样管的两头封端端接采样泵用微量注射器吸取一定量的浓标准液并将注射器的针头直接插入段上方的玻璃棉

5、中缓缓地加入气路中直至完全加入为止其余操作与相同操作步骤仪器的调整气化室温度柱温恒温检测器温度载气流量恒压氢气流量空气流量记录仪纸速衰减根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减校准定量方法外标法标准样品使用次数使用标准样品进行周期性校准校准周期长短需视仪器的稳定性一般测定三个试样后校准一次标准样品的制备贮备溶液称取苯乙烯准确至以二硫化碳为溶剂在容量瓶中定量至在可保存二日中间溶液用移液管量取上述贮备溶液以二硫化碳为溶剂在容量瓶中定容至在可保存二日标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求用二硫化碳稀释中间溶液配制几种浓度的标准工作溶液在可保存二日气相色谱法中使用标准样品的条件标准样品进样体积与试料进样

6、体积相同标准样品的响应值应接近试料的响应值调节仪器的重复条件一个样品连续注射进样两次其峰高相对偏差不大于即认为仪器处于稳定状态标准样品与试料尽可能同时进行分析试验进样进样方式注射器进样进样量一次进样量为操作用微量注射器抽吸试料并排空弃之如此反复数次用以冲洗微量注射器然后再抽取试料排出所有气泡后使注射器中的试料体积准确至或迅速将注射器中样品注进色谱仪中并立即将注射器拔出色谱图的考察标准色谱图见图图苯乙烯标准色谱图二硫化碳苯乙烯定性分析采用保留时间定性定量分析色谱峰的测量以峰的起点和终点的连线作为峰底从峰高的极大值对时间轴作垂线对应的时间即为保留时间此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高计算排放浓度按式

7、计算式中气样中苯乙烯浓度标标准溶液中苯乙烯量扣除空白后的样品峰高标准溶液峰高解吸用二硫化碳体积样品进样体积换算成标准状况下的采样体积全程回收率排放量按式计算式中苯乙烯排放量苯乙烯排放浓度标标准状况下烟气流量标结果的表示定性结果根据标准色谱图中苯乙烯的保留时间来确定被测试料中的苯乙烯鉴定的辅助方法用另一根色谱柱进行分析可以辅助鉴定苯乙烯定量结果定量的表示方法根据计算公式计算出苯乙烯的含量精密度和准确度五个实验室对含苯乙烯的统一样品分析重复性标准偏差变异系数再现性标准偏差变异系数方法平均回收率左右活性炭采样管的采样吸附效率见表表活性炭采样管的采样吸附效率和回收率项目实验室号苯乙烯加入量段测出量段测

8、出量采样吸附效率回收率平均值标准差变异系数未检出未检出未检出未检出未检出平均值未检出采样吸附效率的计算采样吸附效率按式计算式中采样吸附效率段采样量段采样量苯乙烯通过活性炭采样管的总量检出限当气相色谱仪的灵敏度调至最高时按噪音的五倍所对应的苯乙烯量作为本标准的检出限本标准苯乙烯的检出限为当所用气相色谱仪不同时检出限略有不同注意事项二硫化碳属有毒易燃物质易损伤神经系统它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒因此使用时需注意安全若发现活性炭采样管中的活性炭有松动现象可在活性炭采样管段的后面再填充些玻璃棉用以固定活性炭层保证采样流量的稳定附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人励玉贞本标准由中国环境监测总站负责解释