GB T 12999-1991 水质采样 样品的保存和管理技术规定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质采样样品的保存和管理技术规定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质采样样品的保存和管理技术规定国家环境保护局批准实施本标准是水质采样标准第三部分本标准参照采用水质采样样品保存和管理技术指导主题内容与适用范围本标准适用于天然水生活污水及工业废水等当所采集的水样瞬时样或混合样不能立即在现场分析必须送往实验室测试时本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的样品保存各种水质的水样从采集到分析这段时间里由于物理的化学的生物的作用会发生不同程度的变化这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品为了使这种变化降低到最小的程度必须在采样时对样品加以保护水样变化的原

2、因生物作用细菌藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分产生一些新的组分改变一些组分的性质生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧二氧化碳含氮化合物磷及硅等的含量及浓度产生影响化学作用水样各组分间可能发生化学反应从而改变了某些组分的含量与性质例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁硫化物等氧化聚合物可能解聚单体化合物也有可能聚合物理作用光照温度静置或振动敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质如温度升高或强振动会使得一些物质如氧氰化物及汞等挥发长期静置会使及等沉淀某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物

3、学性质也取决于保存条件容器材质运输及气候变化等因素必须强调的是这些变化往往是非常快常在很短的时间里样品就明显地发生了变化因此必须在一切情况下采取必要的保护措施并尽快地进行分析保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化而且对于不同类型的水产生的保护效果也不同饮用水很易贮存因其对生物或化学的作用很不敏感一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存但对废水就不同了采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同由于样品中成分性质不同有的分析项目要求单

4、独取样有的分析项目要求在现场分析有些项目的样品能保存较长时间由于采样地点和样品成分的不同迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则在各种情况下存储方法应与使用的分析技术相匹配本标准规定了最通用的适用技术盛装水样容器的选择及清洗盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题对容器的要求选择容器的材质必须注意以下几点容器不能引起新的沾污一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠钙镁硅硼等元素在测定这些项目时应避免使用玻璃容器以防止新的污染容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分一般的玻璃容器吸附金属聚乙烯等塑料吸附有机物质磷酸盐和油类在选择容器材质时应予以考虑容器不应与某些待测组分发生反应如测氟时水样不能贮

5、于玻璃瓶中因为玻璃与氟化物发生反应深色玻璃能降低光敏作用容器的清洗规则根据水样测定项目的要求来确定清洗容器的方法用于进行一般化学分析的样品分析地面水或废水中微量化学组分时通常要使用彻底清洗过的新容器以减少再次污染的可能性清洗的一般程序是用水和洗涤剂洗再用铬酸硫酸洗液然后用自来水蒸馏水冲洗干净即可所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定测磷酸盐则不能使用含磷洗涤剂测硫酸盐或铬则不能用铬酸硫酸洗液测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸洗净并浸泡一至两天然后用蒸馏水或去离子水冲洗用于测定农药除草剂等的样品一般使用棕色玻璃瓶因除聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰按一般规则清

6、洗即用水及洗涤剂铬酸硫酸洗液蒸馏水后在烘箱内下烘干冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次用于微生物分析的样品容器及塞子盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性灭活或促进生物生长的化学物质玻璃容器按一般清洗原则洗涤用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠以除去余氯对细菌的抑制作用以每容器加入的计量水样的过滤和离心分离在采样时或采样后不久用滤纸滤膜或砂芯漏斗玻璃纤维等来过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物沉淀藻类及其他微生物在分析时过滤的目的主要是区分过滤态和不可过滤态在滤器的选择上要注意可能的吸附损失如测有机项目时一般选用

7、砂芯漏斗和玻璃纤维过滤而在测定无机项目时则常用的滤膜过滤水样的保存措施将水样充满容器至溢流并密封为避免样品在运输途中的振荡以及空气中的氧气二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰为对酸碱度等产生影响应使水样充满容器至溢流并密封保存但对准备冷冻保存的样品不能充满容器否则水冻冰之后因体积膨胀致使容器破裂冷藏水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中置暗处保存一般于冷藏冷藏并不适用长期保存对废水的保存时间则更短冷冻一般能延长贮存期但需要掌握熔融和冻结的技术以使样品在融解时能迅速地均匀地恢复其原始状态水样结冰时体积膨胀一般都选用塑料容器加入保护剂固定剂或保存剂投加一些化学试

8、剂可固定水样中某些待测组分保护剂应事先加入空瓶中有些亦可在采样后立即加入水样中经常使用的保护剂有各种酸碱及生物抑制剂加入量因需要而异所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定如有疑义应先做必要的实验所加入的保护剂因其体积影响待测组分的初始浓度在计算结果时应予以考虑但如果加入足够浓的保护剂因加入体积很小而可以忽略其稀释影响所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项目的影响如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解如待测项目是溶解态物质则必须在过滤后酸化保存对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量如酸类

9、会引入不可忽视量的砷铅汞必须注意某些保护剂有有毒有害的如氯化汞三氯甲烷及酸等在使用及保管时一定要重视安全防护常用样品保存技术表列出的是有关水样保存技术的要求样品的保存时间容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质而现实中的水样又是千差万别的因此表中所列的要求不可能是绝对的准则因此每个分析工作者都应结合具体工作验证这些要求是否适用在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法此外如果要采用的分析方法和使用的保护剂及容器材质间有不相容的情况则常需从同一水体中取数个样品按几种保存措施分别进行分析以求出最适宜的保护方法和容器表常用样品保存技术本表内容只是保存样品的一般要求

10、由于天然水和废水的性质复杂在分析之前需要验证一下按下述方法处理过的每种类型样品的稳定性待测项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议物理化学及生化分析或现场现场直接测试酸度及碱度或在暗处冷藏实验室水样充满容器溴实验室最好在现场进行测试电导或冷藏于实验室最好在现场进行测试色度或在暗处冷藏现场实验室悬浮物及沉积物或实验室单独定容采样浊度或实验室尽快最好在现场测试臭氧现场续表待测项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议物理化学及生化分析余氯或现场最好在现场分析如果做不到在现场用过量固定保存不应超过二氧化碳或见酸碱度溶解氧溶解氧瓶现场固定氧并存放在暗处现场实验室几小时碘量法加高锰酸钾和碱性碘化钾油脂

11、油类碳氢化合物石油及衍生物用分析时使用的溶剂冲洗容器现场萃取冷冻至实验室实验室数月建议于采样后立即加入在分析方法中所用的萃取剂或进行现场萃取离子型表面活性剂在下冷藏硫酸酸化实验室实验室尽快非离子型表面活性剂加入的甲醛使样品成为含的甲醛溶液在下冷藏并使水样充满容器实验室月砷加使加碱调节实验室实验室数月不能使用硝酸酸化生活污水及工业废水应使用这种方法硫化物每加醋酸锌并加入的并冷藏实验室必须现场固定总氰用调节至实验室续表待测项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议物理化学及生化分析在暗处冷藏用酸化至冷冻一般不使用实验室实验室实验室尽快周月如果是因为存在有机物引起的则必须加以酸化值低时最好用玻璃瓶保

12、存在暗处冷藏冷冻一般不使用实验室实验室尽快月值低时最好用玻璃容器基耶达氮氨氮或或用硫酸酸化至并在冷藏实验室尽快为了阻止硝化细菌的新陈代谢应考虑加入杀菌剂如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等硝酸盐氮或酸化至并在冷藏实验室有些废水样品不能保存需要现场分析亚硝酸盐氮或在下冷藏实验室尽快有机碳用酸化至并在冷藏实验室实验室周应该尽快测试有些情况下可以应用干冻法建议于采样后立即加入在分析方法中所用的萃取剂或在现场进行萃取有机氯农药在冷藏有机磷农药在冷藏实验室建议于采样后立即加入分析方法中所用萃取剂或在场进行萃取游离氰化物保存方法取决于分析方法实验室酚用抑制生化用并用酸化或用调节至实验室保存方法取决于所用的分析

13、方法续表待测项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议物理化学及生化分析叶绿素或下冷藏过滤后冷冻滤渣实验室实验室月肼用调至每升样品并于暗处贮存实验室洗涤剂见表面活性剂汞实验室周保存方法取决于分析方法铝在现场过滤并用实验室月滤渣用于测定不可过滤态可过滤铝硝酸酸化滤液至如测定时用原子吸收法则不能用酸化附着在悬浮物上的铝现场过滤实验室月总铝酸化至实验室月取均匀样品消解后测定酸化时不能使用钡或见铝镉或见铝铜见铝总铁或见铝铅或见铝酸化时不能使用锰或见铝镍或见铝银或见铝锡或见铝铀或见铝锌或见铝总铬或酸化使六价铬或用氢氧化钠调节使实验室尽快不得使用磨口及内壁已磨毛的容器以避免对铬的吸附续表待测项目容器类别保

14、存方法分析地点可保存时间建议物理化学及生化分析钴钙或或见铝过滤后将滤液酸化至实验室实验室数月酸化时不要用酸化的样品可同时用于测钙和其他金属总硬度见钙镁或见钙锂酸化至实验室钾见锂钠见锂溴化物及含溴化合物或于冷藏实验室尽快样品应避光保存氯化物或实验室数月氟化物实验室若样品是中性的可保存数月碘化物非光化玻璃于冷藏加碱调整实验室个月样品应避免日光直射正磷酸盐于冷藏实验室样品应立即过滤并应尽快分析溶解的磷酸盐总磷用酸化至实验室实验室数月硒或用调节硅酸盐过滤并用酸化至于冷藏实验室总硅实验室数月硫酸盐或于下冷藏实验室周亚硫酸盐或在现场按每水样加的溶液实验室周硼及硼酸盐实验室数月续表待测项目容器类别保存方法分

15、析地点可保存时间建议微生物分析细菌总计数大肠菌总数粪便大肠菌粪便链球菌沙门氏菌志贺氏菌等灭菌容器冷藏实验室尽快地表水污水及饮用水取氯化或溴化过的水样时所用的样品瓶清毒之前按每加入的硫代硫酸钠以消除氯或溴对细菌的抑制作用对重金属含量高于的水样应在容器消毒之前按每容积加入的生物学分析本表所列的生物分析项目不可能包括所有的生物分析项目仅仅是研究工作所常涉及的动植物种群鉴定和计数底栖类无脊椎动物大样品或加入乙醇加入的中性甲醛用硼酸钠调节使水样成为含的溶液实验室实验室年年样品中的水应先倒出以达到最大的防腐剂的浓度小样品如参考样品转入防腐溶液含乙醇甲醛和甘油其三者比例为实验室当心甲醛蒸气工作范围内不应大量

16、存放水中周丛生物份体积样品加入份芦格氏溶液芦格氏溶液每升用碘化钾碘乙酸配成水样应存放于冷暗处实验室年浮游植物浮游动物见水中周丛生物加甲醛使成的福尔马林或加芦格氏溶液实验室实验室年年若发生脱色则应加更多的芦格氏溶液续表待测项目容器类别保存方法分析地点可保存时间建议生物学分析项目仅仅是研究工作所常涉及的动植物种群本表所列的生物分析项目不可能包括所有的生物分析湿重和干重底栖大型无脊椎动物大型植物浮游植物浮游动物鱼于冷藏现场或实验室现场不要冷冻到尽快进行分析不得超过灰分重量底栖大型无脊椎动物大型植物悬垂植物浮游植物或过滤后冷藏于保存保存保存过滤并冷藏保存实验室个月热值测定底栖大型无脊椎动物浮游植物浮游

17、动物或过滤后冷藏至保存于干燥器皿中实验室尽快分析不得超过毒性试验或冷藏冻结至实验室实验室保存期随所用分析方法不同放射学分析或有关放射性分析用的样品保存方法所进行的许多研究都表明不可能找到适用于一切情况的保存办法必须依据分析的类型测量总放射性辐射或是测量一个或多个放射性核素的放射性保存这类样品主要的问题在于容器的壁及样品中的悬浮物质的吸附现象以及放射性核素的保存期因此选择容器很重要必要时应进行解吸附处理通常采用的保存方法既可单独使用亦可结合起来使用如用酸化样品至或冷冻至或加入稳定剂实验室依赖于放射性核素的半衰期注聚乙烯玻璃硼硅玻璃有者表示不采取任何保存措施水样的管理样品是从各种水体及各类型水中取

18、得的实物证据和资料水样妥善而严格的管理是获得可靠监测数据的必要手段本标准规定了水样管理方法和程序水样的标签设计水样采集后往往根据不同的分析要求分装成数份并分别加入保存剂对每一份样品都应附一张完整的水样标签水样标签的设计可以根据实际情况一般包括采样目的课题代号监测点数目位置监测日期时间采样人员等标签应用不退色的墨水填写并牢固地贴于盛装水样的容器外壁上对需要现场测试的项目如值电导温度流量等应按表进行记录并妥善保管现场记录见表表采样现场数据记录现场数据记录采样人员采样地点样品编号采样日期时间采样开始采样结束温度其他参量水样的运送装有水样的容器必须加以妥善的保护和密封并装在包装箱内固定以防在运输途中破

19、损包括材料和运输水样的条件都应严格要求除了防震避免日光照射和低温运输外还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质在水样转运过程中每个水样都要附有一张管理程序登记卡见表在转交水样时转交人和接收人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字注明日期和时间管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件必须妥为保管防止差错和备查尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时这张管理程序登记卡就显得更为重要了见表表管理程序记录卡片课题编号课题名称采样人员签字采样点编号日期时刻混合样定时样采样点位置样品容器编号备注转交人签字日期时刻接收人签字转交人签字日期时刻接收人签字转交人签字日期时刻接收人签字转交人签字日期时刻接收人签字转交人签字日期时刻接收人签字转交人签字备注实验室对水样的接收水样送至实验室时首先要核对水样验明标签确切无误时签字验收如果不能立即进行分析时则应尽快采取保存措施并防止水样被污染附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人陈娴文本标准由国家环境保护局负责解释