GB T 12998-1991 水质 采样技术指导.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质采样技术指导发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质采样技术指导国家环境保护局批准实施本标准是水质采样标准的第二部分本标准参照采用国际标准水质采样第部分采样技术指导主题内容与适用范围本标准是采样技术的基本原则指导不包括详细的采样步骤本标准适用于开阔河流封闭管道开阔水体底部沉积物及地下水采样本标准是为质量保证控制水质特征分析底部沉积物及污泥在内的采样技术指导是为水污染鉴别得到可靠的数据而设计的水样类型概述为了说明水质要在规定的时间地点或特定的时间间隔内测定水的一些参数如无机物溶解的矿物质或化学药品溶解气体溶解有机物悬浮物以及底部沉积物的浓度某些参数例如溶解气

2、体的浓度应尽可能在现场测定以便取得准确的结果由于化学和生物样品的采集处理步骤和设备均不相同样品应分别采集采样技术要随具体情况而定分类在第章中叙述瞬间水样从水体中不连续地随机就时间和地点而言采集的样品称之瞬间水样瞬间水样无论是在水面规定深度或底层通常均可手工采集也可以用自动化方法采集在一般情况下所采集样品只代表采样当时和采样点的水质而自动采样是相当于在预定选择时间或流量间隔为基础的一系列这种瞬间样品下列情况适于瞬间采样流量不固定所测参数不恒定时如采用混合样会因个别样品之间的相互反应而掩盖了它们之间的差别不连续流动的水流如分批排放的水水或废水特性相对稳定时需要考察可能存在的污染物或要确定污染物出现

3、的时间需要污染物最高值最低值或变化的数据时需要根据较短一段时间内的数据确定水质的变化规律时需要测定参数的空间变化时例如某一参数在水流或开阔水域的不同断面和或深度的变化情况在制定较大范围的采样方案前测定某些参数例如溶解气体余氯可溶性硫化物微生物油脂有机物和时在固定时间间隔下采集周期样品取决于时间通过定时装置在规定的时间间隔下自动开始和停止采集样品通常在固定的期间内抽取样品将一定体积的样品注入各容器中手工采集样品时按上述要求采集周期样品在固定排放量间隔下采集周期样品取决于体积当水质参数发生变化时采样方式不受排放流速的影响此种样品归于流量比例样品例如液体流量的单位体积例如所取样品量是固定的与时间无关

4、在固定流速下采集连续样品取决于时间或时间平均值在固定流速下采集的连续样品可测得采样期间存在的全部组分但不能提供采样期间各参数浓度的变化在可变流速下采集的连续样品取决于流量或与流量成比例采集流量比例样品代表水的整体质量即便流量和组分都在变化而流量比例样品同样可以揭示利用瞬间样品所观察不到的这些变化因此对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水采集流量比例样品是一种精确的采样方法混合水样在同一采样点上以流量时间体积或是以流量为基础按照已知比例间歇的或连续的混合在一起的样品此样品称之混合水样混合水样可自动或手工采集混合水样是混合几个单独样品可减少分析样品节约时间降低消耗混合样品提供组分的平均值因此

5、在样品混合之前应验证这些样品参数的数据以确保混合后样品数据的准确性样品在混合其中待测成分或性质发生明显变化时则不能采用混合水样要采取单样储存方式下列情况适于混合水样需测定平均浓度时计算单位时间的质量负荷为估价特殊的变化的或不规则的排放和生产运转的影响综合水样为了某种目的把从不同采样点同时采得的瞬间水样混合为一个样品时间应尽可能接近以便得到所需要的数据这种混合样品称作综合水样下列情况适于综合水样为了评价出平均组分或总的负荷如一条江河或河川上水的成分沿着江河的宽度和深度而变化时采用能代表整个横断面上各点和它们的相对流量成比例的混合样品几条废水渠道分别进入综合处理厂时因为几股废水相互反应可能对可处理

6、性及其成分产生明显的作用对其相互作用的数学预测可能不正确或不可能时综合水样能提供更加有用的资料天然和人工湖泊或江河常显示出空间分布的变化在多数情况下总值或平均值的变化都不特别明显而局部的变化显得更为重要在这种情况下检验单样比检验综合水样更为有效采样类型开阔河流的采样监测开阔河流水质采样时应包括下列几个基本点用水地点的采样污水流入河流后应在充分混合的地点以及流入前的地点采样支流合流后对充分混合的地点及混合前的主流与支流地点的采样主流分流后地点的采样根据其他需要设定的采样地点各采样点原则上规定横过河流不同地点的不同深度采集定点样品采样时一般选择采样前连续晴天水质较稳定的日子特殊需要除外采样时间是在

7、考虑人们的活动工厂企业的工作时间及污染物质流到的时间的基础上确定的另外在潮汐区应考虑潮的情况确定把水质最坏的时刻包括在采样时间内封闭管道的采样在封闭管道中采样也会遇到与开阔河流采样中所出现的类似问题采样器探头或采样管应妥善地放在进水的下游采样管不能靠近管壁湍流部位例如在形管弯头阀门的后部可充分混合一般作为最佳采样点但是对于等动力采样即等速采样除外开阔水体的采样开阔水体由于地点不同和温度的分层现象可引起水质很大的差异在调查水质状况时应考虑到成层期与循环期的水质明显不同了解循环期水质可采集表层水样了解成层期水质应按深度分层采样在调查水域污染状况时需进行综合分析判断抓住基本点如废水流入前流入后充分混

8、合的地点用水地点流出地点等有些可参照开阔河流的采样情况但不能等同而论以取得代表性水样采样时一般选择采样前连续晴天水质稳定的日子特殊需要除外底部沉积物采样沉积物可用抓斗采泥器或钻探装置采集典型的沉积过程一般会出现分层或者组分的很大差别此外河床高低不平以及河流的局部运动都会引起各沉积层厚度的很大变化采泥地点除在主要污染源附近河口部位外应选择由于地形及潮汐原因造成堆积以及底泥恶化的地点另外也可选择在沉积层较薄的地点在底泥堆积分布状况未知的情况下采泥地点要均衡地设置在河口部分由于沉积物堆积分布容易变化必须适当增设采样点采泥方法原则在同一地方稍微变更位置进行采集混合样品可由采泥器或者抓斗采集需要了解分层

9、作用时可采用钻探装置在采集沉积物时不管是岩芯还是规定深度沉积物的代表性混合样品必须知道样品的性质以便正确地解释这些分析或检验此外如对底部沉积物的变化程度及其性质难予预测或根本不可能知道时应适当增设采样点采集单独样品不仅能得到沉积物变化情况还可以绘制组分分布图因此单独样品比混合样品的数据更有用第章提供的样品容器也适用于沉积物样品的存放一般均使用广口容器由于这种样品含有大量的水分因此要特别注意容器的密封地下水的采样地下水可分为上层滞水潜水和承压水上层滞水的水质与地表水的水质基本相同潜水含水层通过包气带直接与大气圈水圈相通因此其具有季节性变化的特点承压水地质条件不同于潜水其受水文气象因素直接影响小含

10、水层的厚度不受季节变化的支配水质不易受人为活动污染采集样品时一般应考虑的一些因素地下水流动缓慢水质参数的变化率小地表以下温度变化小因而当样品取出地表时其温度发生显著的变化这种变化能改变化学反应速度倒转土壤中阴阳离子的交换方向改变微生物生长速度由于吸收二氧化碳和随着碱性的变化导致值改变某些化合物也会发生氧化作用某些溶解于水的气体如硫化氢当将样品取出地表时极易挥发有机样品可能会受到某些因素的影响如采样器材料的吸收污染和挥发性物质的逸失土壤和地下水可能受到严重的污染以至影响到采样工作人员的健康和安全从一个监测井采得的水样只能代表一个含水层的水平向或垂直向的局部情况而不能像对地表水那样可以在水系的任何

11、一点采样因为那样做很困难又要耗费大量资金如果采样目的只是为了确定某特定水源中有没有污染物那么只需从自来水管中采集水样当采样的目的是要确定某种有机污染物或一些污染物的水平及垂直分布并做出相应的评价那么需要组织相当的人力物力进行研究对于区域性的或大面积的监测可利用已有的井泉或者就是河流的支流但是它们要符合监测要求如果时间很紧迫则只有选择有代表性的一些采样点但是如果污染源很小如填埋废渣咸水湖或者是污染物浓度很低比如含有机物那就极有必要设立专门的监测井这些增设的井的数目和位置取决于监测的目的含水层的特点以及污染物在含水层内的迁移情况如果潜在的污染源在地下水位以上则需要在包气带采样以得到对地下水威胁的真

12、实情况除了氯化物硝酸盐和硫酸盐大多数污染物都能吸附在包气带的物质上并在适当的条件下迁移因此很有可能采集到已存在污染源很多年的地下水样而且观察不到新的污染这就会给人以安全的错觉而实际上污染物正一直以极慢的速度通过包气带向地下水迁移另外还应了解水文方面的地质数据和地质状况及地下水的本底情况另外采集水样还应考虑到靠近井壁的水的组成几乎不能代表该采样区的全部地下水水质因为靠近井的地方可能有钻井污染以及某些重要的环境条件如氧化还原电位在近井处与地下水承载物质的周围有很大的不同所以采样前需抽取适量水降水的采样准确地采集降水样品是十分困难的在降水前必须盖好采样器只在降水真实出现之后才打开每次降水取全过程水样

13、降水开始到结束采集样品时应避开污染源四周应无遮挡雨雪的高大树木或建筑物以便取得准确的结果采样设备供测定物理或化学性质的采样设备瞬间非自动采样设备概述瞬间样品一般采集表层样品时用吊桶或广口瓶沉入水中待注满水后再提出水面对于分层水选定深度的定点采样建议按条中叙述的方法如果只需要了解水体其一垂直断面的平均水质可按条中叙述的综合深度法采样综合深度采样设备综合深度法采样需要一套用以夹住瓶子并使之沉入水中的机械装置配有重物的采样瓶以均匀的速度沉入水中同时通过注入孔使整个垂直断面的各层水样进入采样瓶为了在所有深度均能采得等分的水样采样瓶沉降或提升的速度应随深度的不同作出相应的变化或者采样瓶具备可调节的注孔用

14、以保持在水压变化的情况下注水流量恒定无上述采样设备时可采用排空式采样器分别采集每层深度的样品然后混合排空式采样器是一种手动简便易行的采样器此采样器是两端开口侧面带刻度温度计的玻璃或塑料的圆筒式下侧端接有一胶管底部加重物的一种装置顶端与底端各有同向向上开启的两个半圆盖子当采样器沉入水中时两端各自的两个半圆盖子随之向上开启水不停留在采样器中到达预定深度上提两端半圆盖子随之盖住即取到所需深度的样品上述排空式采样器只是其中一种其他只要能达到同等效果的采样器均可使用选定深度定点采样设备将配有重物的采样瓶口塞住沉入水中当采样瓶沉到选定深度时打开瓶塞瓶内充满水样后又塞上对于特殊要求的样品例如溶解氧此法不适用

15、对于特殊要求的样品可采用颠倒式采水器排空式采水器等采集分层水的样品也可采用条中所述排空式采水器取得垂直断面的样品采集沉积物的抓斗式采泥器用自身重量或杠杆作用设计的深入泥层的抓斗式采泥器其设计的特点不一包括弹簧制动重力或齿板锁合方法这些要随深入泥层的状况而不同以及随所取样品的规模和面积而异因此所取样品的性质受下列因素的影响贯穿泥层的深度齿板锁合的角度锁合效率避免物体障碍的能力引起扰动和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组分或生物体在急流中样品的稳定性在选定采泥器时对生境水流情况采样面积以及可使用的船只设备均应考虑抓斗式挖斗抓斗式挖斗与地面挖斗设备很相似它们是通过一个吊杆操作将其沉降到选定的采

16、样点上采集较大量的混合样品所采集到的样品比使用采泥器更能准确地代表所选定的采样地点的情况岩芯采样器岩芯采样器可采集沉积物垂直剖面样品采集到的岩芯样品不具有机械强度从采样器上取下样品时应小心保持泥样纵向的完整性以便得到各层样品自动采样设备非比例自动采样器非比例等时不连续自动采样器按设定采样时间间隔与储样顺序自动将定量的水样从指定采样点分别采集到采样器的各储样容器中非比例等时连续自动采样器按设定采样时间间隔与储样顺序自动将定量的水样从指定采样点分别连续采集到采样器的各储样容器中非比例连续自动采样器自动将定量的水样从指定采样点连续采集到采样器的储样容器中非比例等时混合自动采样器按设定采样时间间隔自动

17、将定量的水样从指定采样点采集到采样器的混合储样容器中非比例等时顺序混合自动采样器按设定采样时间间隔与储样顺序并按设定的样品个数自动将定量的水样从指定采样点分别采集到采样器的各混合储样容器中此种采样器应具有在单个储样容器中收集次混合样的功能比例自动采样器比例等时混合自动采样器按设定采样时间间隔自动将污水流量成比例的定量水样从指定采样点采集到采样器中的混合样品容器中比例不等时混合自动采样器每排放一设定体积污水自动将定量水样从指定采样点采集到采样器中的混合样品容器中比例等时连续自动采样器按设定采样时间间隔与污水排放流量成一定比例连续将水样从指定采样点分别采集到采样器中的各储样容器中比例等时不连续自动

18、采样器按设定采样时间间隔与储样顺序自动将与污水流量成比例的定量水样从指定采样点分别采集到采样器中的各储样容器中比例等时顺序混合自动采样器按设定采样时间间隔与储样顺序并按设定的样品个数自动将与污水流量成比例的定量水样从指定采样点分别采集到采样器中的各混合样品容器中采集生物特性样品的设备概述有些生物测定如同理化分析的采样情况一样可在现场完成但是绝大多数样品须送回实验室检验一些采样设备可以人工进行通过潜水员或自动化的遥测观察以及采集某些生物种类或生物群体本节中叙述的采样范围主要涉及常规使用的简单设备采集生物样品的容器最理想的是广口瓶广口瓶的瓶口直径最好是接近广口瓶体直径瓶的材质为塑料或玻璃的浮游生物

19、浮游植物采样技术和设备类似于检测水中化学品采集的瞬间和定点样品中叙述的那些内容在大多数湖泊调查中使用容积为的瓶子或塑料桶用条中的采样装置采集定量检测浮游植物不宜使用网具采集浮游动物采集浮游动物需要大量样品多达采集浮游动物样品时使用缆绳操纵水样见外还可以用计量浮游生物的尼龙网所使用网格的规格取决于检验的浮游动物种类底栖生物水生附着生物对于定量地采集水生附着生物用标准显微镜载玻片直径为最适宜为适宜两种不同的水栖处境载玻片要求两种形式的底座支架在小而浅的河流中或者湖泊沿岸地区水质比较清澈载玻片装在架子上或安置在固定于底部的柜架上在大的河流或湖泊中部水质比较混浊载玻片可固定在聚丙烯塑料制成的柜架上该架

20、子的上端处连接聚苯乙烯泡沫块使其能漂浮于水中载玻片在水中暴露一定的时间视水质情况自定时间一般在水中暴露二周左右注载玻片在水中暴露的时间不是固定的应视附着情况而定如水质比较混浊暴露时间相同附着的生物过多影响镜检大型水生植物对于定性采样采样设备根据具体情况随水的深度而变在浅水中可用园林耙具对较深的水可使用采泥器目前在潜水探查中已开始使用配套的水下呼吸器简称定量采样除确定采样地区已定或大型水生植物已测定过或者在其他方面已评价过可采用类似上述的技术大型无脊椎动物当前使用的采样设备还不能提供所有生境类型的定量数据通常局限于某一指定的水域内采样在某些情况下要求化验人员主要依靠定性采样分析这些样品需要大量的

21、重复样品和时间在进行底栖生物的对照调查中必须认真地记录不同采样点之间自然生境差别的影响然而由于采样技术和适用的设备都很不相同因此对调查的生境类型相对地不做限制使用何种形式采样器取决于很多参数水的深度流量底质的理化性质等等采集大型无脊椎动物使用的设备为抓斗和采泥器手柄网圆筒和箱式采样器钻探设备供沉积物采样气动抽水器人工基质径流网鱼捕集鱼类采用活动的或不活动的两种方法活动的采样方法包括使用拉网拖网电子捕鱼法化学药品以及鱼钩和钩绳不活动的采样方法包括陷捕法如刺网细网和诱捕法如拦网陷井网等鱼类的迁移性和鱼类的迅速补充即鱼群的高速增长使用的采样设备对鱼类的定性和定量检验产生了一定局限性采集微生物的设备灭

22、菌玻璃瓶或塑料瓶适用采集大多数样品在湖泊水库的水面以下较深的地点采样时可使用深水采样装置条中所有使用的仪器包括泵及其配套设备必须完全不受污染并且设备本身也不可引入新的微生物采样设备与容器不能用水样冲洗采集放射性特性样品的设备对采集水和废水化学组分的采样技术和设备一般适用于放射性测定一般物理化学分析用的硬质玻璃和聚乙烯塑料瓶适用于放射性核素分析但要针对检验核素存在的形态选取合适的取样容器例如测量总总放射性可用聚乙烯瓶测定氚只能使用玻璃容器取样之前应将样品瓶洗净凉干采集水样时则尽量防止放射性核素吸附在容器表面而损失例如用待测核素的稳定同位素浸泡一天以上样品容器和辅助设备下列提供的资料有助于一般采样

23、过程中采样容器的选择材料为评价水质需对水中化学组分待测物进行分析其浓度范围从痕量以下微量至大量另外组分之间的相互作用光分解等应缩短存放时间及对光热暴露的限制等还应考虑生物活性最常遇到的是清洗容器不当及容器自身材料对样品的污染和容器壁上的吸附作用在选择采集和存放样品的容器时还包括一些其他因素比如对温度急剧变化抗破裂性密封性能重复打开的情形体积形状质量供应状况价格清洗和重复使用的可行性等大多数含无机物的样品多采用由聚乙烯氟塑料和碳酸脂制成的容器常用的高密度聚乙烯适合于水中二氧化硅钠总碱度氯化物比电导率和硬度的分析对光敏物质可使用棕色玻璃瓶不锈钢可用于高温或高压的样品或用于微量有机物的样品一般玻璃瓶

24、用于有机物和生物品种塑料容器适用于放射性核素和含属于玻璃主要成分的元素水样采样设备经常用氯丁橡胶垫圈和油质润滑的阀门这些材料均不适合于采集有机物和微生物样品因此除了上述要求的物理特性外选择采集和存放样品的容器尤其是分析微量组分应该遵循下述准则制造容器的材料应对水样的污染降至最小例如玻璃尤其是软玻璃溶出无机组分和从塑料及合成橡胶溶出有机化合物及金属增塑的乙烯瓶盖衬垫氯丁橡胶盖清洗和处理容器壁的性能以便减少微量组分例如重金属或放射性核素对容器表面的污染制造容器的材料在化学和生物方面具有惰性使样品组分与容器之间的反应减到最低程度因待测物吸附在样品容器上也会引起误差尤其是测痕量金属其他待测物如洗涤剂农

25、药磷酸盐也可引起误差自动采样线及储样容器采样线指以自动采样方式从采样点将样品抽吸到储样容器所经过的管线样品在采样线内停留的时间应视样品在容器内存放的时间其采样线的材质及储样容器的材料可按条材料所述准则进行选择样品容器的种类概述测定天然水的理化参数使用聚乙烯和硼硅玻璃进行常规采样此外最好使用化学惰性材料对于常规使用太昂贵常用的有多种类型的细口广口和带有螺旋帽的瓶子也可配软木塞外裹化学惰性金属箔片胶塞对有机物和微生物的研究不理想和磨口玻璃塞碱性溶液易粘住塞子这些瓶子易于得到价廉如果样品装在箱子中送往实验室分析则箱盖必须设计成可以防止瓶塞松动防止样品溢漏或污染特殊样品的容器除了上面提到需要考虑的事项

26、外一些光敏物质包括藻类为防止光的照射多采用不透明材料或有色玻璃容器而且在整个存放期间它们应放置在避光的地方在采集和分析的样品中含溶解的气体通过曝气会改变样品的组分细口生化需氧量瓶有椎形磨口玻璃塞能使空气的吸收减小到最低程度在运送过程中要求特别的密封措施微量有机污染物样品容器一般情况下使用的样品瓶为玻璃瓶所有塑料容器干扰高灵敏度的分析对这类分析应采用玻璃或聚四氟乙烯瓶检验微生物样品的容器用于微生物样品容器的基本要求是能够经受高温灭菌如果是冷冻灭菌瓶子和衬垫的材料也应该符合本准则在灭菌和样品存放期间该材料不应该产生和释放出抑制微生物生存能力或促进繁殖的化学品样品在运回实验室到打开前应保持密封并包装

27、好以防污染样品的运送空样品容器运送到采样地点装好样品后运回实验室分析都要非常小心包装箱可用多种材料譬如泡沫塑料波纹纸板等以使运送过程中样品的损耗减少到最低限度包装箱的盖子一般都衬有隔离材料用以对瓶塞施加轻微的压力气温较高时防止生物样品发生变化应对样品冷藏防腐或用冰块保存质量控制为防止样品被污染每个实验室之间应该像一般质量保证计划那样实施一种行之有效的容器质量控制程序随机选择清洗干净的瓶子注入高纯水进行分析以保证样品瓶不残留杂质至于采样和存放程序中的质量保证也应该同采样后加入同分析样品相同试剂的步骤进行分析标志和记录概述样品注入样品瓶后按照国家标准水质采样样品的保存和管理技术规定中规定执行现场记

28、录在水质调查方案中非常有用但是它们很容易被误放或丢失绝对不要依赖它们来代替详细的资料而详细资料应从采样点直到结束分析制表的过程中伴随着样品所需要的最低限度的资料取决于数据的最终用途地面水至少应该提供下列资料测定项目水体名称地点的位置采样点采样方法水位或水流量气象条件气温水温预处理的方法样品的表观悬浮物质沉降物质颜色等有无臭气采样年月日采样时间采样人姓名地下水至少应提供下列资料测定项目地点位置采样深度井的直径预处理方法采样方法含水层的结构水位水源的产水量水的主要用途气象条件采样时的外观水温采样年月日采样时间采样人姓名补充资料是否保存或加入稳定剂应加以记录附录自动采样设备的所需性能参考件下列各项作

29、为设计选择自动采样设备或采样部件的指导使用者在制定一种特定的采样技术要求时应着重考虑那些性能严格的结构和最少数目的功能组件特别是电子部分暴露或浸入水中零件应降到最小的数目抗腐蚀性在设计中相对地简单而且易于维护和操作自动采样供应线上的容器的清洗是否能达到要求指容器材料容器在自动采样供应线上的接受能力被固体物堵塞的可能性输出体积的准确性与手动取得的样品相比分析数据可提供良好的相关性样品容器易于拆卸清洗和重新装配携带式采样器应全部封闭的轻量的易于获得的和能抵抗恶劣的气候而且能够在广范围环境条件下操作能够进行流量比例样品或时间混合样品的采样可以调节吸入液体的流速需要时还应防止物相分离吸入管的最小内径应为并装有流线型过滤网可防止堵塞和固体物蓄积分配重复的等分试样到各瓶子中的能力对于现场采样交流直流电源运转的性能直流功率要能维持的运转以便提供的样品量如要求具有防爆性必须使用气动送样和控制元件对于温度和时间敏感的样品提供在环境气温高达的情况下可使样品在期间保持在存放的条件当分别采集样品时间歇样品的最小体积为附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准委托中国环境监测总站负责解释本标准主要起草人何金娣