GB T 12960-1996 水泥组分的定量测定.pdf

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1、59 泥一、水续表Ri Rl. R-, 也-R瞩相对误差序号R, R Rk.R四(%) 39 25.1 43.4 63.0 1883.6 1089.3 48.7 5.3 12.2 z 1075.1 2014.4 31263.3 106940.1 57528.4 注相对误差二立主盟x1 . 1号飞_ 1075.1 =J Rh =276MPa 含f区，39 = 1号、2014.4组-.R双=一一一51. 7MPa 纣必，39 57528.4- x 2014. 4x 1075.1 A-一-一一二一一-一一一-一-I.2331263.3-,n (1 075 ,1) 39 接公式(Al)计算按公式(A2

2、)计算:B 51. 7 -1. 23x 27. 6 17.8MPa 因此获得水泥28d强度预测公式为J， 1.23凡+17.8 按公式(A5)和(A6)计算:m川-击x20哑4.4Xl75.1v侧1去(肌4.4)3四3击(朋5叫川， tix1阳=241帆6.8%51.7 由于6.8%小于7.0%，所以建立的水泥28d强度预测公式是可以使用的。例如序号22试样测得的快速强度Rk=24. 5MPa.代人上述强度关系式中得28d抗压强度R28:1. 23 x 24. 5 + 17.847. 9MPa.28d强度实测值为49.3MPa，指时提羞-呈L旦二旦旦旦Xl曲%-2.8%0 49.3 附加说明:

3、本标准由建筑材料科学研究提出，由建筑材料科学研究院归口。本标准由建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。本标准主要起草人:王文义Y自显明。本标准委托建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。水泥组分的定量测定GBIT 12960-1996 14. 范围1 本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、 第一部分主要建筑材料的检测方法标准矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥。本标准第6章规定了具有三种组分的水泥中组分含量的测定，当操作者能够确定水泥中除了熟料和石膏组分外，只含有一种混合材料(矿渣、火山灰质、粉煤灰、石灰石)的水泥，可以采用第6章给出

4、的方法。本标准第7章规定了具有三种以上组分的水泥中组分含量的测定，适用于GB175、GB1344所列各种水泥，不管其组分的数目和性质。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 175-92 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB 1344-92 矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥GB/T 176一1996水泥化学分析方法3 要求3.1 试验次数每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果(见3.4)03.2恒量经第一次烘干、冷却、

5、称量后，通过连续对每次15min的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.3 质量、体积、滴定度和结果的表示用克表示质量，精确至0.0001g。1商定管体积用毫升表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升(吨衔1L)表示，经修约后保留有效数字四位。测定结果用两次试验的平均值表示，测定结果以百分数表示至小数一位。若测定的某组分含量小于零，则该组分含量按零计。3.4允许差本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。用一试验室的允许差是指:同一分析试验室的同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允

6、许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准。4 水泥试样的制备送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至约100g，并全部通过0.08mm方孔筛，将样品充分混匀，装人带有磨口塞的瓶中，密封保存。一、水泥615试剂分析过程中，只应使用蒸馆水或同等纯度的水;所用试

7、剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示质量%(m/m)。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度，单位g/cm3。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸(1+ 2)表示1分体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。6 具有三种组分的水泥申组分含量的理IJ定6.1 水泥中矿渣组分含量的测定6. 1.1 范围本方法用于含有熟料、石膏和矿渣三组分的水泥中矿渣组分含量的测定。岳.1.2方法提要选择性溶解法基于在酸度为pHll.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本

8、不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。6.1.3 试剂6.1.3.1 三乙醇胶N(CHzCHzOH)3l密度:1. 12g/cm3 6. 1.3.2 乙醇(CzHsH)95% ( V IV) 6. 1.3.3 三乙醇胶溶液(1+ 2) 6. 1.3.4 氢氧化销溶液(100g/L):将10g氢氧化销溶于水中，稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。6.1.3.5 EDTA溶液c(EDTA) = O. 15moll Ll:称取55.3g乙二胶四乙酸二锅，置于2000mL烧杯中，加约8mL水，加热溶解、过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。6.1.3.6磷酸氢二纳溶液c(NazH囚。=O.25mol/

9、Ll:称取89.5g磷酸氢二销(NIl2即O.12比0)，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解、过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。6. 1.3.7 磷酸盐pH标准缓冲溶液:称取2.2384g磷酸氢二锅(Na2HPO.12HzO)与O.8506g磷酸二氢饵(KH2町14)，置于200mL烧杯中，加入100tnL水加热溶解后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。面障醺盐pH标准罐呻溶溃的PH值囊1温度(t;)pH 温度(C)pH 10 6.92 30 6.85 15 6.90 35 6.84 20 6.88 40 6.84 25 6.86 45 6.

10、83 6. 1.3.8 棚酸盐pH标准缓冲溶液:称取O.9534g蹦酸销(Na2B.7. lOH20) ，置于200mL烧杯中，加入100mL水加热溶解后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并62 第一部分主要建筑材料的检测方法标准稀释至标线，摇匀。葡醺盐pH标准缓冲溶液的PH值亵2温度(t)10 15 20 25 。1 3 pH 9.33 9.27 9.22 9.18 06 I:l 7 温度(t)pH 30 9.14 35 9.10 40 9.07 45 9.04 6.1.4 仪器6. 1.4.1 天平=不应低于四级，精确至O.OOOlg。6.1.4.2 烘箱:可控制温度10

11、5110C。46.143 酸度计2测量范围。14pH.精确度。02pH。6.1.4.4水泥组分测定装置:可恒温(20+ 2)C ，见图1。6.1.4.5玻璃砂芯漏斗:直径40mm，平均孔图!水泥组分测定装置示意图径37阳(G4)。1一烧杯;2-值温水箱;3搅拌于;4一恒温电器元件;6.1.4.6 500niL抽滤瓶。5-搅拌穗;6搅拌榻的调速钮;7，二电摞开关;8时间6.1.4.7抽气泵。设定键;9一温度设定旋钮6.1.5分析步骤酸度计的校准:按照仪器使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液与棚酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。取50niLEUfA溶液(见6.1.3.5)于150niL烧杯中，加入

12、10niL三乙醇胶(l+2)、5niL磷酸氢二锅溶液(见6.1.3.6)、5niL氢氧化锅溶液(见6.1.3.4)及25niL水，放入一支搅拌子。在溶液中插入电极。在酸度汁指示下用氢氧化纳溶液(见6.1.3.4)调整溶液的pH值至11.06+0.05，在停止308后，读取酸度计的前f值。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在(20+ 2)C ，开动电磁搅拌器将榕液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试料，精确至0.01日，并立即用玻璃捧将试样搅散，压碎球状物。在加入试料后计时，继续搅拌25min取下。用预先在105110C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用慑子取出搅拌子并用水洗净，将残渣全部

13、转移至漏斗上，用胶头扫棒擦净并洗净烧杯，用预先恒温至20C左右的水洗涤残渣8次，用乙醇(见6.1.3.2)洗涤一次，滤液与洗液总体职约在200niL(过滤与洗涤全过程应在20min内完成)。将残渣与漏斗移入105110C烘箱中，烘子30min。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。6. 1.6 结果表示6.1.6.1 水泥中不溶渣的含量(R，)按式(1)计算:一、水泥63R，=丝主二旦!X 100 m3 ) 咽l( 式中几一一水泥中不溶渣的含量(%(mlm);ml一一玻璃砂芯漏斗的质量(g);Tn2一一烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量(g); m3一一试料的质量(g)

14、。6.1.6.2 水泥中矿渣组分的含量(51)按式(2)计算:51 = 1. 111 X RI -4.46 式中51 水泥中矿渣组分的含量(%(mlm);RI 水泥中不溶渣的含量(%(m1m);1. 111 ,4.46 校正系数。6.1.6.3 允许差同试验室的允许差为0.8%; 不同试验室的允许差为1.2%。6.2 水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量的测定6.2.1 范围本方法用于含有熟料、石膏和火山灰质或粉煤灰三组分的水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量的测定。6.2.2 方法提要水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、否膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶

15、渣量，即可计算水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量。(2) 6.2.3 试剂6.2.3.1 盐酸(HCl)密度:1. 199/c口d。6.2.3.2盐酸(1+ 2)。6.2.3.3 乙醇(CzH50H)95%( V IV)。6.2.4 仪器6.2.4.1 天平:不应低于四级，精确至O.OOOlg。6.2.4.2 烘箱:可控制温度105-110C。6.2.4.3水泥组分测定装置:可恒温(10+2)C，见图1。6.2.4.4玻璃砂芯漏斗:直径40mm，平均孔径3-7m(G4), 6.2.4.5 500mL抽滤瓶。6.2.4.6抽气泵。6.2.5 分析步骤取50mL水于150mL烧杯中，将烧杯置于水泥

16、组分测定装置上，控制温度在(10+2)C ，在搅拌下加人约0元试料，精确至0.019，搅拌5min，使其完全分散，然后，在搅拌下，加入40mL(10+2)C盐酸(l+ 2)，继续搅拌25min。立即用预先在105-110C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用银子取出搅拌子并64 第一部分主要建筑材料的检测方法标准用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用胶头擦捧擦净烧杯，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇(见6.2.3.3)洗涤2次。过滤必须迅速。如果过滤时间超过20min(包括洗涤)应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗移人105-110C烘箱中，烘干30lln。取出，置于子燥器中，冷却至室温，称量。如

17、此反复烘干，直至恒量。6.2.6 结果表示6.2.6.1 水泥中不溶渣的百分含量(R2)按式。)t乍算:R., = ms - m4 9二x100 m6 式中R2-一水泥中不溶渣的含量(%(mlm)，m.-二玻璃砂芯漏斗的质量(g), ms一一烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量(g)，m6一-试料的质量(g)。6.2.6.2水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量(P，)按式(4)计算:P, =1. 070XR2- 1. 30 式中P，一一水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量(%(mlm)，R2-一一水泥中不溶渣的含量(%(mlm)，1. 070 , 1. 30一一校正系数。6.2.6.3 允许差同一

18、试验室的允许差为0.8%, 不同试验室的允许差为1.0%，6.3 水泥中石灰石组分含量的测定6.3.1 范围本方法用于含有熟料、石膏和石灰石三组分水泥中石灰石组分含量的测定。6.3.2 方法提要(3) (4) 用浓硫酸在加热条件下，分解试样，水泥中的碳酸盐全部分解，产生相应的二氧化碳，用氢氧化铮乙醇标准滴定溶液吸收二氧化碳并跟踪滴定，根据氢氧化饵，乙醇标准滴定溶液消耗的体积，即可求得石灰石组分的含量。6.3.3试剂6.3.3.1 硫酸(H2S4)密度，1.84g/cm3。6.3.3.2 乙二胶(NH2-CH2-CH2-NH2)99%(V/V)。6.3.3.3 乙醇(C，HsOH)95%( V

19、IV)。6.3.3.4 乙二醇(HG-CH2-CH2-QH)99 % ( V IV)。6.3.3.5 高锺酸饵溶液(5日IL)，称取0.5g高健酸御(KMnO.)溶于100rnL水中。6.3.3.6百里盼欧指示剂溶液(2glL)，称取0.2g百里盼肤，溶于100rnL乙醇(见6.3.3.3)中。6.3.3.7 乙二胶滚液(1+1)，将乙三胶(见6.3.3.2)与等体积的水混合。6.3.3.8 氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液:取70mL乙二醇(见6.3.3.4)置于2L烧杯中，加人一、水泥6525mL水、4.0g氢氧化饵，搅拌溶解，加入100mL乙二胶(1+1)，在不断搅拌下慢慢加入1000mL乙醇

20、(见6.3.3.3)，然后加入15mL百里盼欧指示剂溶液(见6.3.3.6)，摇匀，贮存于塑料下口瓶中(瓶上口装有纳石灰干燥管的胶塞)。6.3.3.9 吸收溶液:取35mL乙二醇(见6.3.3.4)置于lL容量瓶中，加入12.5mL水、50mL乙二胶(1+1)、500mL乙醇(见6.3.3.3)及8mL百里盼敢指示剂溶液(见6.3.3.6)，摇匀。6.3.3.10参比溶液:取7080mL吸收溶液(见6.3.3.9)置于100mL烧杯中，用氢氧化何-乙醇标准漓定溶液(见6.3.3.8)滴定至中等程度的蓝色(颜色勿过浅)。然后打开漓定池盖，向池内加入约50mL该溶液(或蓝色变浅再用氮氧化御乙醇标准

21、滴定溶液滴定至中等程度的蓝色)，打开放废液的通路，让参比溶液流满参比池即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒入滴定池内。6.3.3.11 氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定:称取0.0850.095g基准碳酸钙，精确至O.OOOlg，置于干燥的双口反应瓶中，将双口反应瓶的两个口分别装上分液漏斗及冷凝管(此时IlP与二氧化碳测定装置图2接通)，启动抽气泵，调节流量为l00mL/min，同时通过分液漏斗向反应瓶内缓慢加入15mL硫酸(见6.3.3.1)，打开小电炉，控制电压6090V。加热至有三氧化硫白烟出现后，关闭电炉，继续吸收10min。与此同时滴定池中的溶液开始从中等蓝色向浅蓝色变化，

22、应马上开始跟踪i商定，保持溶液的蓝色与参比池内溶液的蓝色-致。终点时，滴定池内溶液的蓝色应与参比池内溶液的蓝色相同。10min后，反应结束。关闭气泵，取下反应瓶，拔下滴定池盖，取下滴定管读取毫升数。氢氧化仰-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度按式(5)计算:T r , = m7 !OOO x .4_4_. O 叫=一v一面正而(5) 求中Ta且一一每毫升氢氧化饵乙醇标准滴定溶液相当于二氧化碳的毫克数(mg/mL); V一一滴定时消耗氢氧化柳-乙醇标准滴定溶液的体织(mL);m，一-l段酸钙基准试剂的质量(g); 44.01 二氧化碳的分子量;100.09一一碳酸钙的分子量。6.3.4 仪器二氧化

23、碳测定装置:见图2。6.3.5 分析步骤称取O.40元试料，精确至O.OOOlg，置于干燥的双口反应瓶中，将双口反应瓶的两个口分别装上分液漏斗及冷凝管(此时即与二氧化碳测定装置困2接通)，启动抽气泵，调节流量为100mL/min，同时通过分液漏斗向反应瓶内缓慢加入15mL硫酸(见6.3.3.1)，打开小电炉，控制j电压100120Vo加热至有三氧化硫白烟出现后，关闭电炉，继续吸收lOmin。与此同时滴定池中的溶液开始从中等蓝色向浅蓝色变化，应马上开始跟踪滴定，至滴定池内溶液的蓝色与参比池内溶液的蓝色相同。关闭气泵，取下反应瓶，拔下滴定池盖，取下漓定管读取毫升数。6.3.6结果表示66 第一部分

24、主要建筑材料的检测方法标准9 图2二氧化碳测定装置1 铀石灰;2一电炉;3一反应瓶(双口);4一分液漏斗;5一怜凝管;6一高锺酸梆洗气瓶;7一二氧化锺洗气瓶;8滴定池;9碱式滴定曹(25mL);1O一干燥剂;11气体流量计;12-一三通活塞;13气章6.3.6.1 水泥中二氧化碳的质量百分数(D2)按式(6)计算:Tm,V D叫=再苛丽x100 (6) 式中Dr:xn一一水泥中二氧化碳的含量(%(mlm); T叫一一每毫升氢氧化何-乙醇标准滴定溶液相当于二氧化碳的毫克数(吨ImL);V一一滴定时消耗氢氧化何-乙醇标准滴定溶液的体积(mL);m8一一试料的质量(g)。6.3.6.2 水泥中石灰石

25、的含量(D)按式(7)t十算:Dt=D口12x 2. 274 - O. 60 式中Dt-一水泥中石灰石的含量(%(mlm);Dr:xn一一水泥中二氧化碳的含量(%(mlm);2.274一一二氧化碳对碳酸钙的换算因数;0.60-一一校正系数。6.3.6.3 允许差同一试验室的允许差为0.5%; 不同试验室的允许差为0.6%。7 具有三种以上组分的水泥中组分含量的测定7.1范围:本方法用于GB175、GB1344所列各种水泥中组分含量的测定。7.2 方法提要(7) 水泥试样以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组分或粉煤灰组分基本不溶解，而其他组分一、水泥67则基本溶解。水泥试样在pHl1.6被含有配位剂

26、的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则不溶解。由两次选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和三氧化硫的含量的测定，即可计算水泥中各组分的含量。7.3试ilIJ:见6.1.3，6.2.3，6.3.3。7.4 仪器:见6.1.4，6.2.4，6.3.4。7.5 分析步骤7.5.1 用含有配位剂的溶液选择溶解分析步骤按6.1.5进行。7.5.2 用冷的稀盐酸选择溶解分析步骤按6.2.5进行。7.5.3 二氧化碳的测定分析步骤按6.3.5进行。7.5.4结果表示7.5.4.1 用含有配位剂的溶液选择溶解后不溶渣的含量(R3)按式(8)计算:R飞=旦具1x 100 v3 (8) 式中几

27、一一配位剂溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(%(mlm);m1一一玻璃砂芯漏斗的质量(g); m与一一烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量(g); m一一试料的质量(g)。7.5.4.2 用冷的稀盐酸选择溶解后不溶渣的百分含量(R.)按式(9)计算:R.=旦主主兰兰Xlm6 (9) 式中R.一一盐酸选择溶解后水泥中不溶渣的含量(%(mlm);m一一玻璃砂芯漏斗的质量(g); m丁一烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量(g); mL 试料的质量(g)。7.5.4.3 水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量(P2)按式(10)计算:P2 = 1. 070 X R4 -1. 30 式中P2一一水泥中火山灰质

28、组分或粉煤灰组分含量(%(mlm);R4一一盐酸选择溶解后水泥中不溶渣的含量(%(mlm);1.070，1.3守一-校正系数。允许差:同一试验室的允许差为0.8%; 不同试验室的允许差为1.0%。7.5.4.4水泥中矿渣组分的含量(S2)按式(11)计算:S2 = 1. 111 X R3 -1.032X P2 -4.46 ) OU 41 ( ) 1 1 ( 68 第一部分主要建筑材料的检测方法标准式中52 水泥中矿渣组分的含量(%(mlm);R，一一配位弗l溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(%(mlm);P, 水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量(%(mlm)。1.111，1.032，4.46

29、一一校正系数。允许差:同一试验室的允许差为0.8%; 不同试验室的允许差为1.2%。7.5.4.5 水泥中石灰石组分的含量(D，)按式(12).计算:D，二D2x2.274 -0.60 式中D2一一水泥中石灰石组分的含量(%(mlm);D叫一水泥中二氧化碳的含量(%(mlm);2.274-一二氧化碳对碳酸钙的换算因数;0.60一一校正系数。允许差:同一试验室的允许差为0.5%; 不同试验室的允许差为0.6%。7.5.4.6 水泥中石膏的组分含量(G)按式(13)计算:(12) G=X, x 1. 81 (13) 式中G一-水泥中石膏组分的含量(%(mlm);X，一一水泥中三氧化硫的含量(%(m

30、lm)(测定步骤按GB/T176-1996进行); 1. 81一一三氧化硫对(0.回14l!2H，O)的换算因数。7.5.4.7水泥中熟料组分的含量(C)按式(14)计算:C=l-P2-52 - D2-G 式中C一一水泥中熟料组分的含量(%(mlm);P，一-水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量(%(mlm);52一一-水泥中矿渣组分的含量(%(mlm); D2 水泥中石灰石组分的含量(%(mlm);G一一水泥中石膏组分的含量(%(mlm)。附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所。本标准主要起草人:王瑞海、颜景贤、张静、陈旭红。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责解释。15. 水泥胶砂强度检验方法(ISO法)GBIT 17671-1999 1 范围(14) 本标准规定了水泥胶砂强度检验基准方法的仪器、材料、胶砂组成、试验条件、操作步骤