GB T 12959-1991 水泥水化热测定方法(溶解热法).pdf

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1、一、水泥35水泥密度p水泥质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第二位，且取整数到O.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/，口Y130附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准自全国水泥标准化技术委员会技术归口。本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责修订。本标准主要起草人:杨基典、张秋英、刘t-华、赵东、张志敏。本标准首次发布于1963年。9. GB /T 12959-91 1 主题内容与适用范围、本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅

2、酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。2 方法原理本方法是依据热化学的盖新定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。3 仪器设备3.1 热量计:如图1所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。3.1.1 保温水槽:水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形

3、的金属筒，横断面长轴450mm，短轴300mm，深31Omm，容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水利保温瓶中的酸液。3.1.2 内筒:筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm，筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。3.1.3 广口保温瓶:容积约为600mL，当盛满比室温高约5C的水，静置30min时，其冷却速度不得超过0.001C/minC。3.1.4 贝克曼差示温度计(以下简称贝氏温度计):精度为0.01C，最

4、大差示温度为5-6C ，插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。36 第一部分主要建筑材料的检测方法标准图1水泥水化热(溶解热法)热量计示意图1一内筒固定环;2一保温瓶;3一软本层;4-内筒;5一保温瓶软木塞;6止*胶凰;7-内筒盖于;8一元宝螺丝;9一止水堪;10一水槽盖;11一酸液搅拌器;12一搅拌夹头;13袖章;14一搅拌梅卦降钮;1王一大三角皮带盘;16一传动皮带;17一小三角皮带盘;18一旋转矗臂;19一酸液搅拌电视;20-一冷却水套.21一本槽搅拌电机;22一冷却水迸出臂.23输出输入电源箱;24-溢流营;25一串槽搅拌器;26一保温水槽;27一泡沫塑料垫;28一水间3.1.5

5、搅拌装置:分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径6.06.5mm，总长约280mm，下端装有两片略带轴向推进作用的叶片，插入酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氮氟酸涂料。3.1.6 曲颈玻璃漏斗:漏斗口与漏斗管的中轴线夹角约为30，口径约70mr刀，深100mm，漏斗管外径7.5mm，长95mm，供装试样用。3.1. 7直颈装酸漏斗z由玻璃漏斗涂蜡或用耐氧氟酸塑料制成，上口直径约80mm，管长120mm，外径7.5mmo3.2 天平:称量20g，分度值。19和称量500g，分度值为0.1g天平各一台。3.3 高温炉:使用温度不低于900t:，并带有恒温控制装置。3.4试验筛

6、:方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。3.5销钳捐或瓷钳蜗:容量约30rnL。3.6 研钵。3.7 冰箱用于降低硝酸溶液温度。3.8 水泥水化试样瓶:由不与水泥作用的材料制成，具有水密性，容积约15rnLo一、水泥373.9其他:磨口称量瓶，最小分度。1C的温度计，时钟，秒表，干燥器，容量瓶，吸液管，石蜡等。4 试弗j及配哥哥4.1 氧化绊:分析纯。用于标定热量计热容量，使用前应预先进行如下处理:将氧化铮放入土刷品内，在900-950C高温下灼烧恼，取出，置于干燥器中冷却后，用玛淄研钵研磨至全部通过0.15mm筛，贮存于干燥器中备用。在标定试验前还应在9oo-950C下灼烧5min，并

7、在干燥器中冷却至室温。4.2 氢氟酸:分析纯，48%(或密度1.15g/cm勺。4.3 硝酸溶液:c (阳叫马)= (2+ O. 02)mollL，应用分析纯硝酸大量配制。配制时可将不同密度的浓硝酸按下列采取量用蒸馆水稀释至lL:硝酸密度(g/cm3)采取量(20C)(mL) 1.42 127 1.40 138 1.38 149 硝酸溶液的标定:用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液，移入250mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。接着用已知浓度(约0.2mollL)的氢氧化纳标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度，该浓度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度。5 试验室条件恒温室:温度应能

8、控制在(20士1)C。通风橱。6试验步骤6.1 标定热量计的热容量6. 1.1 试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸的涂料涂覆。6. 1.2 在标定热量计热容量前一天将热量计放在试验室内，保温瓶放入内筒中，酸液搅拌器放人保温瓶内，盖紧内筒盖，接着将内筒放入保温水槽的环形套内。移动酸液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中心孔，并将搅拌器夹紧。在保温水槽内加水使水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。开动保温水槽搅拌器，把水槽内的水温调到(20+1)C，然后关闭搅拌器备用。6. 1.3 确定2mollL硝酸溶液用量，将48%氢氟酸8mL加入已知质量的耐氢氟酸量杯内，然后慢慢加人低于室温6-7C的2.oomol

9、只L硝酸溶液(约393mL)，使两种混合物总量达到425土O.lg，记录2.00mollL硝酸溶液加入的总量，该量即为试验时所需的2.00mollL硝酸溶液的用量。6.1.4在标定试验前，先将贝氏温度计的零点调为14.5C左右，再开动保温水槽内的搅拌器，并将水温调到(20士0.1)(;。6.1.5 从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗，按已确定的用量量取低于室温6-7C38 第一部分主要建筑材料的检测方法标准的2.00mollL硝酸溶液，先向保温瓶内注入约150mL，然后加入8mL48%氢氟酸，再加入剩余的硝酸溶液，加毕，取出漏斗，插入贝氏温度计(中途不许拨出，以免影响精度)，开动保温水槽搅拌

10、器，接通冷却搅拌器电机的循环水，5min后观察水槽温度，使其保持(20士0.1)C。从水槽搅拌器开动算起，连续搅拌20mino6. 1.6 水槽搅拌器连续搅拌20min停止，开动保温瓶中的酸液搅拌器，连续搅拌20min后，在贝氏温度计上读出酸液温度，隔5min后再读次酸液温度，此后每隔lmin读一次酸液温度，直至连接5min内，每分钟上升的温度差值相等时为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初读数。0初测期结束。6. 1. 7 初测期结束后，立即将事先称量好的(7士O.OOl)g氧化辞通过加料漏斗徐徐地加人保温瓶酸液中(酸液搅拌器继续搅拌)，加料过程须在2min内完成，漏斗和毛刷上均不得残留

11、试祥。6.1.8从读出初测读数。起分别测读20，40，60，80，90，120min时贝氏温度计的读数。这过程为溶解期。6. 1.9 热量计在各时间区间内的热容量按式(1)计算，精确到O.5J1C : Go1072.0+0.4(30- t ,) +0.5(T- t , )J c= Vl.- . a) .- a.J (1) Ro 式中C一一热量计热容量(J/C);1072.0一一氧化铸在30C时的溶解热(JIg); Go一一氧化钵重量(g); T一一氧化钵加入热量计时的室温(C); 0.4一一溶解热负温比热容(J/Cg);0.5-一-氧化绊比热容(J/Cg);t，一一溶解期第一次测读数IJ，加贝

12、氏温度汁。时相应的摄氏温度(C); Ro一经校正的温度上升值(C)。Ro值按式(2)计算:Ro = (IJ, -lJo)一卢tob-Oa)式中。一初测期结束时(即开始加氧化铸时)的贝氏温度计读数(C); IJ， ，溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数(C); 。一溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数(C); 、b一-分别为测读IJ，或IIb时距离测初读数。时所经过的时间(min)。(2) 为了保证试验结果的精度，热量计热容量对应11，、仇的测读时间a，b应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测读时间对应。不同水泥的具体溶解期测读时间按6.2.2规定。6.1.10热量计热容量应标定两次，以两次标定值的

13、平均值作为标定结果。如w次标定值相差大于51C时，须重新标定。6. 1.11 在下列情况下，热容量需重新标定.a.重新调整贝氏温度计时;b.当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时;c .当新配制的酸液与标定热量计热容量的酸液浓度变化超过0.02mollL时;一、水泥39d.对试验结果有疑问时06.2 未水化水泥溶解热的测定6.2.1 按6.1.16.1.6进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度。6.2.2 读出初测温度。后，立即将预先称好的三份(3+ O. 001)g未水化水泥试样中的一份在2min内通过加料漏斗徐徐加入热量计内，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样，然后按表1规定的

14、各品种水泥测读温度的时间，准时读记贝氏温度计读数。a和0b。第二份试样重复第一份的操作。第三份试样置于900950t:下灼烧90min，在干燥器中冷却至室温后称其质量肉。备晶种水泥测读温度的时间襄E距初曹j期温度8。的相雨时闯(min)水泥品种。，a 8b 硅酸盐革泥中热硅酸盐Jj(泥20 40 普通硅酸盐水泥矿渣硅酸盐水泥低热矿渣硅酸盐在泥40 60 火山灰硅酸盐水泥60 90 精煤灰硅酸盐水泥80 120 注，1在普通串泥、矿渣*泥、低热矿渣水泥中掺有;k山灰或粉煤灰时，可按业山灰水泥或粉煤灰水泥规定。2如在规定的测读期结束时，温度的变化没有达到均匀一致，应适当延妖测读期至每隔lOmin的

15、温度变化均匀为止。此时需要知道测读期延长后热量计的热容量，用于计算榕解热。6.2.3 禾水化水泥的溶解热按式(3)计算，精确到0，5J/g:R,C q，二亏708(T / 式中q们l一未水化水泥的溶解热(J/I乍g); C一一热量计的热容量(J/t:); (;1一一未水化水泥试样灼烧后的质量(g); T一一未水化水泥试样装人热量计时的室温(t:); 2a一一溶解期第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的度数(t:); R，一一经校正的温度上升值(t:); 0.8一一未水化水泥的比热容(J/t: g) 0 h值按式(4)计算:(3) R1=(OJa-8。)-tybdpa)(4)式中的、ga-.8b

16、一一分别为初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数(t:); 。、b一一分别为溶解期第一次测读时(i与第二次测读时0b距初读数。的时间(min)。6.2.4 以两次测定值的平均值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于1011g时，须重40 第一部分主要建筑材料的检测方法标准做试验。6.3 部分水化水泥溶解热的测定6.3.1 在测定未水化水泥试样溶解热的同时，制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时，用100g水泥加40mL蒸馆水，充分搅拌3min后分成三等份，分别装人三个符合3.8条要求的试样瓶中，置于(20土1)C的水中养护至规定的龄期。6.3.2 按6.1

17、.1-6.1.6进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度。飞。6.3.3 从养护水中取出达到试验龄期的试样瓶，取出试样，迅速用研钵将水泥石捣碎，并全部通过0.60mm方孔筛，然后混合均匀，放人磨口称量瓶中，并称出(4.20士0.05)g(精确至O.OOlg)试样三份，两份放在称量瓶内供作溶解热测定，另一份放在瑞揭内置于900-950C下灼烧90min，在干燥器中冷却至室温后称其质量，求出灼烧量G20从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过lOmino6.3.4读出初测期结束时贝氏温度计读数。，并立即将称量好的一份试样在2min内由加料漏斗徐徐加入热量计内，漏斗、称量瓶、毛刷上均不得残留试样，

18、然后按表1规定不同水泥品种的测读时间，准时读记贝氏温度计读数f)a和(J。6.3.5 经水化某一龄期后水泥石的溶解热按式(5)计算，精确JO.5lg: 式中R,C q2=言J17(T寸)+ 1. 3( t t,) q2一-经水化某一龄期后水泥石的榕解热(Ig); C一一热量计的热容量(IC);G2-一某一龄期水化水泥试样换算成灼烧后的质量(g); T-一水化水泥试样装入热量计时的室温(C); (5) t 7(化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数，换算成普通温度计的温度(C ); tL一一未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度汁读数换算成普通温度计的温度(C) ; R2一-经校正的温度上升值(C

19、) ; 1. 7-一一水化水泥的比热容(1Cg);1.3一一温度校正比热容(/tg)。R2值按式(6)t十算:R2=(J川0)一泸言;(J卜民). (6) 式中的、e.eb-分别为初测期结束时的贝氏温度计读数及溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数(C); anJw一一分别为溶解期第一次读数旷a和第二次读数矶时距初测期读数的的时间(min)。6.3.6 以两次测定值的平均值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于10lg时，须补做试验。6.3.7 每次试验结束后，将保温瓶取出，倒出瓶内废液，用清水将保温瓶、搅拌器及贝氏温度计冲洗干净，并用干净纱布抹去水分，供下次试验用。涂蜡部分如有损伤，如松

20、裂、脱落现一、水泥41 象应重新处理06.3.8 部分水化水泥试样溶解热测定应在规定龄期土2h内进行，以试样进入酸液为准。7 水泥水化热结果计算水泥在某水化龄期前放出的水化热按式(7)计算，精确到0.5j/g:q=q,-q,+O.4(20- t,) 式中q一一一水泥在某一水化龄期前放出的水化热(J/g), ql一一一未水化水泥的溶解热(J/g), q，一水化至某一龄期时水泥石的溶解热(J/g), (7) tL一一未水化水泥试样在溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的温度(C ); 0.4一一溶解热的负温比热容(J/Cg)。附录A水泥水化热(溶解热法)试验记录表和算例(参考件)试验编号8

21、J(刷试验日期，1989.3.15混合材41称且掺量:精煤灰30%制样日期，1989.3.15水泥品种2精煤灰水混在化龄期:水化3d试样质量4.200.经侠JO-950t灼烧后质量，3.002.贝氏温度计(t)等于普通温度重温20.5t 14. 823t 汁的温度(p)水槽温度20t 7h 15mm 7h 55mm 8hOmm 8h lmin 初测期温度装人酸液0.242 0.267 0.272 (贝氏t)8h 2min 8h3mm 8h4mm 8h 5min 0.277 0.282 0.287 0.292 溶解期温度。灌入试样时贝氏温度计读数8h 5min O. 292t 。a装入试样后舶n

22、un贝氏温度计读数9h 25mm 3. 881t (贝氏t)eb装人试样后120min贝氏温度计读数10h 5 m皿3.985tt.= fJ.+P 18.704t c Go 1072. 0 + O. 4(30 - ,) + O. 5( T - ,) Ro (1693)J/t Ro(e，-eo)-b a a(eb-e,) 3.381t 结果计算ql =言R?C 08(TF ta) (209I.5)J但qz=?B U仨2P -17(T-tEj+13(faEtlj 1佣5J/.186J但q= ql-，+0.4(20-，) 备注热量计热容量C值为1693J/t，未水化水泥测定ql值为2091.50J/

23、.42 第一部分主要建筑材料的检测方法标准附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由中国建筑材料科学研究院技术归口。本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责起草。本标准主要起草人:张秋英、霍春明。10. 水泥比表面积测定方法(勃氏法)GB8074-87 本标准适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本标准方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。本方法与GB207-63(水泥比表面积测定方法可并行使用，如结果有争议时，以本方法测得的结果为准。1 定义与原理1.1 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以m

24、2/kg来表示。1.2 本方法主要根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。2 仪器2.1 Blaine透气仪如图1-2所示，由透气用筒、压力计、抽气装置等三部分组成。平面镜U形)UJ讨图1Blaine透气仪示意图透气阅筒2.2透气圆筒内径为(12.70+ O. 05)mm，由不锈钢制成。因筒内表面的光洁度为76，圆筒的上口边活塞应与圆筒主轴垂直，圆简下部锥度应与压力计上玻璃磨口锥度一致，二者应严密连接。在圆筒内壁，距离背面接徽现电磁军圆筒上

25、口边(55士10)mm处有一突出的宽度为0.5-温度讨lmm的边缘，以放置金属穿孔板。2.3穿孔板由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为1.0-0.lnn丑。在其面上，等距离地打有开共35个直径lmm的小孔，穿孔板应与圆筒内壁密合。穿孔板二平面应平行。2.4捣器用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于O.lmmo捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度(3.0士0.3)mmo捣器的顶部有一个支持环，当捣器放人圆筒时，支持环与圆简上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为(15.0士0.5).mmo2.5 压力计U形压力计尺寸如图2所示，由外径为9mm的、具有标准厚度的玻璃管制成。压力计-个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气困筒的压力计臂