GB T 10574.6-2003 锡铅焊料化学分析方法 铜量的测定.pdf

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1、L一ICS 25. 160.20 H 13 句空共王GB/T 10574.6-2003 代替GB/T10574. 7 1989 同星Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of copper content 2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局发布39 GB/T 10574.6-2003 剧本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分gI. GB/T 10574. ！（锡铅焊料化学分析方法

2、腆酸何滴定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锦量，方法2采用澳酸何滴定法测定锦量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法铅量的测定是对GB/T10574. 4-1989的重新确认，只进行编辑性修改采用硫腺分光光度法测定铅量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替l,10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方

3、法砰量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用前锈铝蓝分光光度法测定呻量。6. GB/T 10574. 6（锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9-1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法伴量的测定是对GB/T10574. 10 1989的重

4、新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测寇绊量，9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铭天青S聚乙二醇辛基苯基酷分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法领景的测定有两个方法方法1是对GB/T 10574. 12 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定锅量。11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结

5、晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 141989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、呻、钵、铝、锐、磷量的测定是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、锅、银、金、碑、钵、铝、钻、磷含量进行测定。本部分是对GB10574. 7 1989锡铅焊料化学分析方法2 9二甲基1,10二氮杂菲分光光度法测定铜量的修订修订的主要内容是z采有火焰原子吸收光谱法，测定范围（质量分数），0.0

6、005%o. 25% 0 本部分中附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 7-1989, 本部分由巾固有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。锡量的测定是对GB/T10574. 1一1989的修订，采用-zR 41 - L. GB/T 10574.6一200342 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼广、云南锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草本部分由广州有色金属研究院、云南爱法焊料化工有限公司协助起草本部分主要起草人z陈旭峰、苏爱挥、张俊阳、张云、韦秀周、海兰、解惠芳、为j叔汉。本

7、部分主要验证人z戴凤英、邓勇、王津、朵云琅本部分所代替的历次版本发布情况为2一一GB/T10574. 7-1989, GB/T 10574.6-2003 铜量的测定锡铅焊料化学分析方法范围本部分规定了锡铅焊料中铜量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中铜含量的测定。测定范围（质量分数）:0. 000 5% o. 25% 0 方法提要2 试料以盐酸、稀硝酸分解，用盐酸沉淀分离大部分铅，当50mL溶液中含镑量大于25mg时，加入约1g酒石酸络合，在盐酸硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处测量其吸光度当铜含量（质量分数）在0.0005% o. 003 0%时，经盐酸沉淀除去大部分铅后，在少

8、量硫酸存在下，以盐酸，氢漠酸挥发除去大部分锡，在盐酸介质中进行测定。试剂3 盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。硝酸（pl.42 g/mL），优级纯。氢澳酸（pl.48 g/mL），优级纯。盐酸，氢澳酸g用盐酸（3.1）与氢澳酸（3.3）等体积混合盐酸。I）。3. 6盐酸（2+98）。3.7硝酸。Il。3. 8硝酸（2+3）。3. 9硫酸。I）。3. 10酒石酸溶液（300g/L) 3. 11 铜标准贮存溶液z称取0.500 0 g金属铜（99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.日，盖上表皿，微热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻

9、度，混匀。此溶液1mL含500问铜3. 12 铜标准溶液g移取20.00 mL铜标准贮存洛液置于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，浪匀。此溶液1ml.含10问钢。嘈？quaaERU句吨叫内噜uw句吨川句回句、uw仪器4 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器工作条件下凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度z在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.018 flg/mL。精密度z用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50 % 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光

10、度的o.50%。工作曲线线性2将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90,仪器工作条件见附录A（资料性附录）。43 GB/T 10574.6-2003 5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至o.000 1 g 0 表1铜含量质量分数）%试料量g0. 080 5 0. 003 0 I. 0 o 003 o 0 010 0.5 0.010 0.050 0. 1 O 050 0. 250 0. 2 独立地进行两次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料（5.1）置于150ml，烧杯中，加入0.1

11、ml,1. 0 ml，盐酸11(3.1),20ml，硝酸（3.们，盖上表皿，低温溶解完全后，取下冷却至室温，加人3mL盐酸（3.1），加热煮沸并保持微沸1min Z min，取下冷却，移入50mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，i昆匀，放置15min，干过滤，注，如试料中锦最大于25mg，则在分解试样的同时加入4mL酒石酸溶液。I）视样品吉锡量每1口Smg锡加人0.I mL盐酸5. 3. 1. 1 铜含量（质量分数）为0.000 5% 0. 003 0%的试料。5.3.1.1.1 移取25mL滤液于100mL烧杯中，沿杯壁加入2mL硫酸（3.9），低温蒸至刚冒白烟，取下冷却，沿杯壁加入5

12、mL盐酸氢澳酸，低温蒸至冒白烟，冷却，并重复此操作1次2次以挥发除去大部分锡。5.3.1.1.2 加入4mL盐酸（3.5），微热溶解，取下冷却，移入25mL容量瓶中，并用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。以下按5.3. 2条进行操作。5. 3. 1. 2 铜含量（质量分数l0.0030% 0. 050%的试料。以下按5.3. 2条进行操作。5.3.1.3 铜含量（质量分数lO.050% o. 25%的试料。移取5mL滤液置于50mL容量瓶中，加人10 mL盐酸（3.日，以水稀释至刻度，混匀以下按5.3.2条进行操作5.3.2 于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处，用空气乙：快火焰，以水调零，与

13、测量标准溶液系列的同时，测量试液中铜的吸光度，所得吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0,O. 50,. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00, 6. 00, 7. 00 ml，铜标准溶液，分别置于一组50ml，容量瓶中，加入10mL盐酸（3.日，用水稀释至刻度，混匀。5. 4. 2 与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 44 分析结果的表述按式（1）计算钢的质量分数2式中V. V X唱w(Cu)(%

14、) 乙一二L一一7一x100 mo Vt C从工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（g/ml,);( 1 ) GB/T 10574.6一2003V。试液总体积，单位为毫升（mL);v，一分取试液体积，单位为毫升（mL);v，一一分取试液处理后定容的体积，单位为毫升（mL);m，试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至3位小数。若铜含量（质量分数小于o.010%时，表示至4位小数。ili-ilIlli- 允许差7 % 实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2铜吉量（质量分数）允许差（质量分数）铜含量（质量分数）允许差（质量分数0. 000 5 o. 001 0 0. oc 0 3

15、 0.010 0.030 0.003 O. 001 0 0. 003 0 0 000 5 O 030 0.060 。.006 O. 003 0 0 005 0 0. ODO 8 o. oso 0 120 0.010 o oos o 0 010 。.0 I 2 o. 120 0. 25 0.020 、ili-!ih- 45 GB/T 10574.6-2003 附录A （资料性附录仪器的工作条件使用WFX-lC型原子吸收光谱仪测定铜量的参考工作条件如表A.1, 表A.1 波长nm灯电流mA单色器通带nm燃烧器高度mm空气流量（L/min)324. 7 1 0.4 6 5. 5 46 乙快流量（L/

16、min0.8 GB/T 10574.6-2003 俨附录资料性附录）树脂芯焊锡丝”样品预处理方法B 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙院、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品，加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，但l出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用!llll(|ilf !LIllit-iil 锡铅害于料国家标准GB/T3131-2001 1) 47 一一一