GB T 10574.5-2003 锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定.pdf

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1、GB/T 10574.5-2003 代替GB/T10574. 6 1989 量.:H二J，、ICS 25. 160. 20 H 13 4岳2_:_iA Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of arsenic content 2003-08-01实施2003-03门发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局32 GB/T 10574.5一2003本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分z1. GB/T 10574. 1（锡铅焊

2、料化学分析方法腆酸饵滴定法测定锡景。2. GB/T 1057 4. 2锡铅焊料化学分析方法钧量的测定是对GB/T10574. 210574.3-1989的修订，有两个方法方法1采用孔雀缘分光光度法测定销量，方法2采用澳酸饵i商定法测定锐量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法铅量的测定是对GB/T10574. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改采用硫豚分光光度法测定协量4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替l,10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5锡铅

3、焊料化学分析方法呻量的测定是对GB/T10574. 6一1989的修订，采用碑镑钥蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基1,10.二氮杂菲分光光度法测定钢量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9-1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银堂，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8（锡铅焊料化学分析方法伴量的测定是对GB/T10574. 1

4、0-1989的重新确认，只进行编辑性修改”采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铅天青$聚乙二醇辛基苯基隧分光光皮法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法销量的测定有两个方法。方法l是对GH/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锦量，方法2为首次制定，采用络合消定法测定锅量e11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574.13-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采

5、用磷饥铝杂多酸结品紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸饱示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、呻、僻、铝、协、磷量的测定是新制定的标准采用电感销合等离子体发射光谱（ICPAES法）对锡铅焊料中的铜、铁、铺、银、金、碎、铸、铝、销、磷含量进行扭定。本部分是对GB/T10574. 6一1989（锡铅焊料化学分析方法帅镑铝蓝分光光度法测定碑量的修订。修订的主要内容是：改进了氢化发生的试液介质，反应时间由50min缩短

6、为30min0 本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 6-19890 本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。言H锡量的测定是对GB/T10574.1-1989的修订，采用前33 GB/T 10574.5-2003 34 本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：魏怡若、刘影、全洁、董建平。本部分所代替的历次版本发布情况为：一GB/T10574. 6 1989, GB/T 10574.5-2003 锡铅焊料化学分析方法呻量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中耐含量的

7、测定方法。本部分适用于锡铅焊料中碑含量的测定。测定范围（质量分数），0.0005% 0. 200%。2 方法提要试料以硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸盐酸介质中，用钵粒将硝还原为呻化氢气体与基体分离，逸出气体用腆溶液吸收并氧化至五价，与铅酸钱、酒石酸饼何、抗坏血酸反应，生成畔锐饲蓝三元络合物，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度3 3. 1 3.2 3. 3 3. 4 3.5 3. 6 试剂元呻铸粒（5mm 7 mm）。硫酸（pl.84 g/m口，优级纯盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。过氧化氢（30%）。硫酸（l+l)o硫E主（1+6)03. 7 酒石酸溶液（300g/L) 3.8 氯化亚

8、锡溶液（400g/L）：称取40g氯化亚锡（SnCJ,0 2H20），加入50mL盐酸（3.3），溶解后，用水稀释至100mL，混匀。3. 9 吸收液（4g/I，）：称取2g E理片和10g腆化饵，混匀后，用水溶解并稀释至500mLo 3. 10抗坏血酸溶液（35g/L) o 3. 11 铝酸钱溶液（50g/L）。3. 12 酒石酸锈钢溶液（4.5 g/L) o 3. 13 氢氧化纳溶液（200g/L) o 3. 14 显色浓2取50mL硫酸（3.6),30 mL抗坏血酸溶液，15mL铝酸钱溶液，5mL酒石酸锦何溶液，混匀。用时现配3. 15 碑标准贮存溶液E称取0.1320g三氧化二碑（基准

9、试剂，预先在105烘干至恒重于150mL烧杯中，加10mL氢氧化纳溶液溶解，加5mL硫酸（3.日，o.5 mL过氧化氢，加热煮沸10min，冷却至室温，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100问呻。3. 16 呻标准溶液z移取25.00 ml，呻标准贮存溶液置于500ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含5问碑。4 装置醉化氢发生及吸收装置示意图（见图1）。35 30 自GB/T 10574.5-2003 。OHI 1 吸收管（25mL比色管）I 2 碑化氧气体发生瓶（150mL磨口锥形瓶；3 玻璃磨口塞气体导管呻化氢发生装置示意图图1分析步骤5

10、试料按表1称取试样，精确至o.000 1 g。5. 1 表1碑含量质量分数%试料量g试液总体积mL分取试液体积mL0. 000 5 0. 008 0 0. 5 50 全量o oos o 0 020 o. 2 50 全量o 020 0 080 0. 5 50 5.00 O 080 0.200 0, 2 50 5 00 独立地进行两次测定，取其平均值5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料（5. 1）置于100ml，烧杯中【当碎含量（质量分数），：；o.020%时，试样直接置于150ml，发生瓶中，加入1mL过氧化氢，5mL硫酸（3.2），混匀，低温加热分解完全，再

11、提高温度继续分解2min, 用0.5 ml，硫酸（3.2）沿杯接把残余的单体硫洗下，继续加热2min，取下冷却。加入25ml, 水，继续冷却当呻含量（质量分数o.020%时，省去5.3.2条操作5.3.2 用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀分取5mL试液于150mL 发生瓶中，用水稀释至25mL。5. 3. 3 加入6mL硫酸（3.5），加入3mL氯化亚锡溶液（3.的，5mL酒石酸溶液（3.12),6mL盐酸36 GB/T 10574.5-2003 (3. 3），加入5g无呻铐粒（3.1），立即连接吸收装置，吸收管中预先加入15mL吸收液，吸收逸出的碑化氢气体，30min后，取下导气管

12、并用少量水吹洗管壁5. 3. 4 向吸收管中加入5mL显色液（3. 14），用水稀释至刻度，混匀。将吸收管置于50土5水榕中保温10min，取出冷却。5.3.5 将部分溶液移人3cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的呻量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0.1.00.200,3.-00,4.00,6. 00,8. 00 ml，碑标准溶液，分别置于组发生瓶中，用水稀释至25mL，混匀。以下操作按5.3. 3 5. 3. 4条进行。5. 4. 2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液的吸光度。以呻量

13、为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 7 分析结果的表述按式（）计算柿的质量分数z式中gx唱，w(As)(%) 翌L一一一一100to V 1 Vi一分取试液体积，单位为毫升（mL);v。一试液总体积，单位为毫升（mL);m1一从工作曲线上查出的肺量，单位为微克（g);mo试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至3位小数。若即含量小于0.010 %时，表示至4位小数。允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2碑含量（质量分数）。.0 80 5 O. C02 0 o 002 o 0. 005 0 O. 005 0 0 010 0.010 0 030 O. 030 0 060 o

14、. 050 0. 100 O. JOO 0.200 允许差（质量分数）0. 000 5 。.000 8 0. c 01 5 0.003 0.006 0.010 0.020 ( 1 ) % 37 GB/T 10574.5-2003 附录A （资料性附录）树脂芯焊锡丝。样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醉、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。飞1) 国家标准GB/T3131 2C01 锡铅奸料38