GB T 10574.13-2003 锡铅焊料化学分析方法 铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定.pdf

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1、JCS 25. 160.20 H 13 华J，、王GB/T 1057 4. 13.;._2003 、良、Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of copper, iron, cadmium, silver, gold, ar回nic,zinc, aluminium, bismuth, phosphorous content 、2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布89 古同本标准是对GB/T10574. 110574. 14 1989锡铅焊料化学分析

2、方法的修订本标准包括13个部分$1. GB/T 10574. 1锡铅焊料化学分析方法锡最的测定是对GB/T10574.1-1989的修订，采用腆酸伺滴定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 210574.3-1989的修订，有两个方法方法1采用孔雀绿分光光度法测定锦量，方法2采用澳酸御滴定法测定锦量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 4一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫服分光光度法测定俗量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10

3、574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1.10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5（锡铅焊料化学分析方法碑量的测定是对GB/T10574. 6-1989的修订，采用碑锈钢蓝分光光度法测定肺量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量7. GB/T 10574. 7（锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用

4、硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法钵量的测定是对GB/T10574. 10 1989的重新确认，只进行编辑性修改采用火焰原子吸收光谱法测定绊量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用络天青s聚乙二醇辛基苯基隧分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法铺量的测定有两个方法方法1是对GB/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定锅量11. GB/

5、T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铅杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14 1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法钢、铁、铺、银、金、碎、件、铝、错、磷量的测定是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱（ICPAES法）对锡铅焊料中的钢、铁、铺、银、金、醉、僻、铝、俗、磷含量进行测定，本部分是首次发布。采用电感销合等离子体发射光谱

6、法（ICP-AES法对锡铅焊料中的钢、铁、锅、银、金、柿、特、铝、锐、磷含量进行测定。电感祸合等离子体发射光谱法（！CP-AES法）是目前国际上逐渐流行的分析检测方法，此次制定只作为生产过程中快速分析使用，不作为仲裁分析方法。本部分中附录A和附录B是资料性附录本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由信息产业部电子第46研究所、云南省分析测试中心、云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人2王春梅、张淑珍、贺与平、蔡静、邹德犁、洪颖。本部分主要验证人z林庆权、赵庆芝、祷连青。,.l.L., 削GB/T

7、10574.13-2003 90 GB/T 10574.13-2003 锡铅焊料化学分析方法铜、铁、铺、银、金、呻、辑、铝、铅、磷量的测定范国本部分规定了锡铅焊料中钢、铁、锅、银、金、呻、绊、铝、锐、磷含量的测定方法本部分适用于锡铅焊料中钢、铁、锅、银、金、柿、铐、铝、锐、磷含量的测定。测定范围见表lo表1测定范围（质量分数%测定范围（质量分数）%元素元素不分离基体分离基体不分离基体分离基体Cu 0. oc 0 5 I. 00 0. 000 02 0. I As 0.001 I 00 1萨Fe 0. coo 5 L co 0 000 I 0. I Zn 0 001 I oo o 000 I 0

8、. I Cd 0 000 5 I 00 0 000 02 0 I Al 0 001 I. 00 0 oco 2 0. I - Ag 0 001 5.00 Bi 0 001 0.50 0. 0: 0 2 0. I Au 0 001 I. 00 p 0.002 0 50 2 方法提要试样中杂质元素含量较高时，采用不分离基体的方法，试料用硝酸和盐酸的混合酸溶解，在稀酸介质中，用电感棋合等离子体发射光谱法ICP-AES法）进行测定。试样中杂质元素含量较低时，采用分离基体的方法，试料用盐酸、硝酸溶解后，加入一定量的硫酸，沉淀分离大部分铅，在少量硫酸存在下，以盐酸氢澳酸排锡，用电感锅台等离子体发射光谱法（

9、ICPAES法）进行测定。3 试知l分析用水均为去离子水。3. 1 盐酸（pl.19 g/mL，优级纯）。3. 2 硝酸（pl.42 g/mL，优级纯3. 3 过氧化氢（30%，优级纯）。3. 4 盐酸氢澳酸s以盐酸（pl.19 g/ml，）和氢澳酸（pl.48 g/mL）等体积混合配制。3.5 硝殴（1+2，优级纯试剂配制）3.6盐酸。1）。3. 7盐酸（2十98）。3. 8 硫酸。1，优级纯试剂配制。3.9 标准贮存溶液z3. 9. 1 铜标准贮存溶液g称取o.100 0 g金属铜（99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸。！），盖上表皿，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，

10、冷却移人100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img铜。3.9.2铁标准贮存溶液;fj：取0.100 0 g金属铁（；：？99.99 % ），置于250时，烧杯中，加人10mL盐酸91 GB/T 10574.13-2003 Cl十1）和0.5 mL过氧化氢，盖上表皿，微热至完全溶解，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入100mL 容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg铁。3.9.3锦标准贮存溶液2称取o.100 0 g金属锅（99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸( 3.日，盖上表皿，微热至完全溶解，

11、用水洗涤表皿及杯壁，冷却移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1mg锅。3. 9. 4 银标准贮存溶液s称取0.100 0 g金属银（99.99 %于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.日，盖上表皿，加热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入100mL棕色容量瓶中，加入10mL硝酸(3. 2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.9.5 金标准贮存溶液g称取O.lOOOg金fii（99.99%）于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.1) 硝酸（3.2）混合液C3+ll，盖上表皿，加热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷

12、却移人100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg金。3.9.6 畔标准贮存溶液z称取o.132 0 g预先在105烘干至恒重的三氧化二碑CAs,O，基准试剂）于250 mL烧杯中，加入lOmL氢氧化锅溶液（200g/L）溶解，加入25mL盐酸（3.1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1mg呻。3.9. 7 件标准贮存溶液z称取0.lOOOg金属铐（99.99%）于200mL聚四氛乙烯烧杯中，加入lOmL盐酸（3.6），盖上表皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入100mL容量瓶中，加入20 ml，盐酸（3.1），用水稀释至J

13、i1j度，i昆匀此溶液1ml，含1mg钵。3.9.8铝标准贮存溶液z称取0.100 0 g金属铝（99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.们，盖上表皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加人20mL 盐酸（3. 1），用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg铝。3. 9. 9钻标准贮存溶液g称取o.100 0 g金属协（99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸。口，盖上表皿，加热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人100mL容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.2），混匀，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锁。3. 9.

14、10 磷标准贮存溶液s称取0.439 4 g预先在105C烘干至恒童的磷酸二氢御CKH,PO，基准试剂或优级纯）于250ml，烧杯中，加水溶解，移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg磷。3. 9. 11 混合元素标准溶液z分别移取10.00 mL标准贮存溶液（3.9. 13. 9. 10,3. 9. 4除外）于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此混合元素标准溶液的浓度为100pg/ml,. 3. 9. 12 银标准溶液2移取10.00 mL银标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液

15、1mL含100问银。4 92 仪器电感藕合等离子体发射光谱仪。仪器工作条件见附录AC资料性附录。波长可以采用表2所列波长或其他波长。元素分析波长nmCu 324. 75 Fe 259 94 Cd 226 50,214.41 Ag 328. 07 Au 242.80 表2元素分析波长nmAs 189 04 Zn 213.86 Al 308.22 Bi 223.06 p 178.29 一一5 分析步骤5. 1 试料按表3称取试样，精确至o.000 1 g。试料类别或处理方法类别分离基体不分离基体银吉量（质量分数）0.01 %5. 0% 独立地进行两次测定，取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空

16、白试验。5. 3 分析试液的制备5. 3. 1 不分离基体gGB/T 1057 4. 13-2003 表3试料量g测量时试液体积mLI. 0 25 0.25 50 0. I 50 将试料（5.1）置于100mL石英烧杯或聚四氛乙烯烧杯中，加入0.5 mL盐酸（3.6）、15mL硝酸(3.日，盖上表皿，低温加热分解完全，冷却。用水洗涤表皿及杯壁，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2 分离基体1气5. 3. 2. 1 将试料（5. 1）置于200ml.石英烧杯或聚四氟乙燃烧杯中，加入0.1 mL 1. O mL盐酸(3. 1）、15mL硝酸（3.日，盖上表皿，低温加热分解完全，蒸

17、至大量沉淀析出，稍冷却。5:3.2.2 加入2mL硫酸（3.8），加盐酸（3,7）至试液体积约30mL，加热微沸3min-5 min,l专却，用中速滤纸过滤于200mL烧杯中，用盐酸（3,7）吹洗烧杯和沉淀3次4次5.3.2.3 将滤液摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸氢澳酸（3.心，加热排锡至刚冒硫酸烟，重复排锡1次2次，高温冒尽硫酸烟，冷却，5.3.2.4加入1mL盐酸（3. 6），以少量盐酸（3. 7）吹洗杯壁，加盖表皿，低温加热溶解，拎却，移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5. 3. 3 银含量（质量分数）0.01 %0. 5%的试料将试料（5.1）置

18、于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1），低温加热，慢慢滴加2mL过氧化氢至溶解完全，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。5. 3. 4 银含量（质量分数）0.5%5%的试料将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1），低温加热，慢慢滴加3mL过氧化氢至溶解完全，冷却。移入50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3,2，用水稀释至刻度，混匀。5, 4 标准溶液的配制5. 4. 1 标准溶液g移取0、1.00、5.00 mL混合元素标准溶液分别置于3个100mL容量瓶中，加4mL 盐酸（3.1），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液含钢、铁、铺、金、呻、钵、铝、

19、锐、磷分别为0、1、5g/mL。5.4.2 银标准溶液：移取0、1.00、5.00 mL银标准溶液分别置于3个100mL容量瓶中，加lOmL硝酸(3.2），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液含银分别为0,1,5严g/mLoI）使用本法时，应特别注意避免环境污染。2）视试料吉锡量，每100mg锡加口，lml.盐酸93 GB/T 1057 4. 13-2003 5. 5 测定5. 5. 1 5. 5. 2 5. 5. 2. 1 5.5.2.2 测定条件按附录AC资料性附录）进行。将分析试液（5.3）与标准溶液（5.4）同时进行氢等离子体光谱测定。接通仪器电源线路，连通氧气气路，点燃等离子体

20、火炬，稳定20mino 采用扣背景程序，依次运行测定系列标准溶液，绘制工作曲线。5.5.2.3 运行测定随同试料的空白试验溶液和分析溶液，并输入试料质量和试液体积，仪器自动输出试料的分析结果并扣减空白。分析结果表示至两位小数。若含量（质量分数）小于0.10%时，表示至3位小数：小于0.010%时，表示至4位小数。6 允许差实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。表4% 不分离基体分离基体含量范围（质量分数）允许差（质量分数含量范罔（质量分数）允许差（质量分数）0 000 5 0 001 0 0.口。04 工0.000 l 0. 000 05 O 001 0 o. 004 0 0. 000

21、8 o oco l 0. ooo 5 0. 000 1 O 004 0 0 010 0. 002 0 O. 000 5 0.001 o 0,008 2 O 010 0.040 。.004 O. 001 0 0 005 0 0. oc 0 5 O. 040 0. 100 0.006 o. oos o 0.010 0. 002 0 o 10 0.40 0.01 o. 010 0.050 0.004 O 40 1. 00 0.04 o. oso 0. 100 0.008 l 00 5 00 0. 10 94 J一千一GB/T 10574.13一2003L一一附录A （资料性附录）仪器工作条件使用35

22、80型电感搞合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的参考工作条件如表A.1. 表A.1 观测高度mm样品提升量正向功率反向功率载气流速冷却气流速等离于气流速积分时间s/(mL/min) /kW l飞E/(L/min) /(L/min) /(L/min) 15 !. 72 I. I 5 I 12 0.8 10 使用PS1000型电感祸合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的参考工作条件如表A.2, 表A.2 入射功率冷却气流量辅助气流量雾化压力样品提吸速率观测高度/k飞V/(L/min) /(L/min) /kPa /(mL/min) I. 0 14 0.5 310.5 I. I 利用Mn线折衷调整 95 GB/T 10574.13-2003 附录B （资料性附录）树脂芯焊锡丝1J样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100ml，元水乙回事、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三百享（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1 ) 国家标准GB/T3131 2001 锡铅纤料96