GB T 10574.11-2003 锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定.pdf

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1、ICS 25. 160. 20 II 13 ,f-岳2一岳A共GB/T 10574.11-2003 代替GB/T10574. 13-1989 Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of phosphorus content F晶足2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检技总局发布77 目U本标准是对GB/T10574. 110574. 141989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分$1. GB/T 10574. 1（锡铅焊料化学分析方法锡量的测定是对

2、GB/T10574.1-1989的修订，采用膜酸何i商定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法锐量的测定是对GB/T10574. 2 10574.3 1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锦量，方法2采用澳酸饵滴定法测定锐量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法钝量的测定是对GB/T10574. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腺分光光度法测定钮，量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光度法测定铁量

3、。5. GB/T 10574. 5（锡铅焊料化学分析方法畔量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用碑镑铝蓝分光光度法测定碑景。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替29二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 8 10574. 9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8（锡铅焊料化学分析

4、方法钵量的测定是对GB/T10574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定辞呈。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用络天青S聚乙二醇辛基苯基酿分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法铺量的测定有两个方法。方法l是对GB/T 10574. 12一1989的修订，采用火焰原子吸收光说法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定锅量。11. GB/T 10574. 11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 1

5、3-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷饥铅杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸熠示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、钢、银、金、网、辑、铝、销、磷量的测定是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱（ICPAES法）对锡铅焊料中的铜、铁、锅、银、金、E申、僻、铝、铅、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574. 13 1989锡铅焊料化学分析方法磷量的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料

6、性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 131989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人g许志雄、王燕玲。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T 10574. 13 1989。磷机铅杂多酸结晶紫分光光度测定吉同GB/T 10574.11-2003 78 GB/T 10574.11-2003 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中磷含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005

7、% 0. 010 %。2 方法提要试料用硝酸和少量盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸氢澳酸挥发除去锡、呻、镑，铅呈硫酸铅沉淀分取一定量试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷饥铅杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3 试剂分析过程用水均为二次离子交换水。3. 1 盐酸（pl.19 g/mL），优级纯。3.2 硫酸（pl.84 g/mL），优级纯。3. 3盐酸氢澳酸混合酸2先将氢澳酸（pl.49 g/mL）蒸馆提纯，提纯后的氢澳酸与等体积盐酸（3.1）混合，备用3. 4 氨水（pO.90 g/mL），优级纯。3. 5 硫酸（l+l），优级纯3.6 硫酸（1+8）

8、，优级纯。3. 7 硝酸。幻，优级纯。3. 8 对硝基盼溶液（1g/,). 3. 9 铝酸钱溶液（40g/mL），用提纯的铝酸饺配制。注z铝酸钱的提纯方法s溶解70g铝酸钱于400mL水中，用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中，加入250mL乙醇（优级纯），放置1h后，用4号砂芯玻璃蹭塌抽滤，滤得物再溶于400ml，水中，加入250mL乙醇再结晶一次，用4号砂芯玻璃柑捐抽滤，以乙醉溶液（1+2）洗涤2次3次，滤得物在！CO烘干。备用3. 10 偏饥酸钱溶液（2g/L），优级纯。3. 11 钥饥酸钱混合液z将26ml，铝酸饺溶液。.9）与14ml，俯饥酸钱溶液（3.10）混匀，用水稀释至1 000

9、mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。3. 12 溶解。聚乙烯醇CPVA124，聚合度2400 2 500或平均聚合度1750士50）溶液（5g/L）：在加热搅拌下3. 13 结晶紫溶液（0.5 g，），用提纯的结晶紫配制。注2结晶紫的提纯方法取Ig结晶紫于100mL水中，充分搅拌后，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加入1g氯化纳（优级纯），加热浓缩体积至50ml，流水冷却至析出晶体后，用4号砂芯玻璃增锅抽滤，滤干后用玻棒搅拌沉淀，在50下烘干备用3. 14 磷标准贮存溶液称取0.439 4 g预先在105烘干至恒重的磷酸二氢绑（基准试剂或优级纯）于250 mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用

10、水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL含100g磷3. 15 磷标准溶液移取20.00 ml，磷标准贮存溶液置于1000 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml，含2问磷。79 ,. GB/T 10574.11-2003 4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至o.001 g。表1磷含量（质量分数）%试料量g0 coo 5 0 001 0 1. 0 o. 001 o 0. 005 0 0. 5 o. oos o 0.010 0. 3 独立的进行两次测定，取其平均值。4.2 空白试验随同试料做空白试验。4. 3 l!i!定4. 3. 1 将试料（4.1）置于250mL烧杯中，加人

11、10mL硝酸，o.5 mL盐酸，低温加热至完全分解，取下，稍冷，加5mL硫酸（3.2），置于电热板上蒸发至冒白烟，冷却。4.3.2加5mL盐酸氢澳酸，在摇动下蒸发至冒白烟，冷却。再加入3mL盐酸氢澳酸，蒸发至冒白烟，冷却。如此反复1次2次。继续冒白烟至残留硫酸量约为2mL，取下冷却，用10mL水冲洗杯壁，煮沸2min，宣烧杯于冷水中冷却，用水移入50ml，容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清。4. 3. 3 分取10ml，上层清液于50mL容量瓶中，用水稀释至20mL左右。4. 3. 4加入1滴对硝基盼溶液，用氨水中和至刚出现黄色，再滴加硫酸（3. 6）使黄色刚消失，加入2. 5 ml，硫股（

12、3.的，IOml，细饥酸钱混合液，i昆匀。放置IOmin后，加人2ml，聚乙烯醇溶液，混匀，加人2mL结晶紫溶液，用水稀释至刻度，混匀放置30min。4.3.5 将部分试液移入0.5 cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545 nm处测量其吸光度从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制4. 4. 1 称取O,O. 50, I. oo, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00 ml，磷标准溶液，分别置于一组50ml，容量瓶中，加入O.8 mL硫酸（3.5），用水稀释至约20ml，以下按4.3.4条进行。4.4.2 与试料测定相同条件下，以试剂空白为

13、参比，测量标准溶液吸光度。以磷量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 6 80 分析结果的表述按式（I）计算磷的质量分数2”x唱6w(P)(%) 空L一一气？一一100m。.v 式巾gm, 从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（g);V。试液总体积，单位为毫升（ml,);m一一试料的质量，单位为克（g);v, 分取试液体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至4位小数。允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷吉量（质量分数）允许差（质量分数磷含量（质量分数）0. 000 5 0 001 0 0.口。02 o 003 o0.口C60 O. 001 0 0. 003 0 。.

14、c co 4 O 006 0 0.010 1 ) % 允许差（质量分数）0 oco 6 0. 001 0 GB/T 10574.11-2003 附录A （资料性附录）树脂芯焊锡丝”样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100ml，无水乙醉、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，隙干，备用亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1) 国家标准GB/T3131 2001 锡铅f干料81